ДСТУ ГОСТ 1652.3:2009 Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа (ГОСТ 1652.3-77 (ИСО 1812-76, ИСО 4748-84), IDT). С Изменениями (1-XII-81), (2-II-88), (3-II-90), (4-III-93)

ПІДТВЕРДЖУВАЛЬНЕ ПОВІДОМЛЕННЯ

Наказ Держспоживстандарту України від 12.10.2009 № 368

ГОСТ 1652.3-77
(ИСО 1812-76, ИСО 4748-84)

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения железа

прийнято як національний стандарт
методом «підтвердження» за позначенням
Відповідає офіційному тексту

ДСТУ ГОСТ 1652.3:2009 (ИСО 1812-76, ИСО 4748-84)
(ГОСТ 1652.3-77 (ИСО 1812-76, ИСО 4748-84), IDT)

З наданням чинності від 2009-12-01

Вимоги національного стандарту вважати добровільними

У національний стандарт внесено поправку, а саме:
на сторінці 1 вилучені слова «Несоблюдение стандарта преследуется по закону»
(примітка)

Настоящий стандарт устанавливает тетраметрический комплексонометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 1 до 5 %), фотометрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 2 %) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле от 0,01 до 5 %) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

Стандарт полностью соответствует ИСО 4748-84, ИСО 1812-76.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании трехвалентного железа раствором трилона Б с применением сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 1:50.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм³.

Динатриевая соль этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дм³ раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 см³ воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают до метки водой.

Железо, стандартный образец № 126 (сталь низкоуглеродистая). Стандартный раствор железа готовят следующим образом: 1,005 г стандартного образца № 126 растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г железа.

Установка массовой концентрации раствора трилона Б

10 см³ стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 20 см³ воды и нейтрализуют раствором аммиака, разбавленным 1:1, до перехода синей окраски индикаторной бумаги конго в сиреневую, затем прибавляют 5 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают водой до 100 см³ и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 0,5 г при массовой доле железа до 3 % и 0,25 г при массовой доле железа свыше 3 % растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 300 см³, разбавляют водой приблизительно до 200 см³ и добавляют раствор аммиака до образования растворимого синего аммиачного комплекса меди. Раствор выдерживают при (60 ± 5) °С для коагуляции осадка гидроокиси железа.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и растворяют в 10 см³ горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Фильтр промывают горячей водой. Повторяют осаждение гидроокиси железа раствором аммиака, фильтрование и промывание осадка. Осадок гидроокиси железа с фильтра смывают горячей водой в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 10 см³ горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и промывают фильтр горячей водой.

Колбу с раствором нагревают до полного растворения осадка, нейтрализуют раствором аммиака, разбавленного 1:1, до перехода синего цвета индикаторной бумаги конго в сиреневый, прибавляют 5 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают водой до 100 см³ и нагревают до 70 °С. Приливают 5 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и титруют горячий раствор раствором трилона Б до перехода окраски из буро-красной в лимонно-желтую.