ДСТУ ГОСТ 1652.5:2009 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (ГОСТ 1652.5-77 (ИСО 4751-84), IDT). С Изменениями (1-XII-81), (2-II-88), (3-II-90), (4-III-93)

ПІДТВЕРДЖУВАЛЬНЕ ПОВІДОМЛЕННЯ

Наказ Держспоживстандарту України від 12.10.2009 № 368

ГОСТ 1652.5-77
(ИСО 4751-84)

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения олова

прийнято як національний стандарт
методом «підтвердження» за позначенням
Відповідає офіційному тексту

ДСТУ ГОСТ 1652.5:2009 (ИСО 4751-84)
(ГОСТ 1652.5-77 (ИСО 4751-84), IDT)

З наданням чинності від 2009-12-01

Вимоги національного стандарту вважати добровільними
 У національний стандарт внесено поправку, а саме: на сторінці 1 вилучені слова
«Несоблюдение стандарта преследуется по закону»
(примітка)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения олова (при массовой доле олова от 0,001 до 0,7 % и от 0,005 до 0,5 %), полярографический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,001 до 0,5 %), атомно-абсорбционный метод определения олова (при массовой доле олова от 0,005 до 3 %) и титриметрический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,05 до 5 %) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 иГОСТ 1020.

Стандарт полностью соответствует ИСО 4751.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.  Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА С КВЕРЦЕТИНОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого н-бутиловым спиртом из солянокислого раствора. Мешающее влияние меди и железа устраняют прибавлением тиомочевины.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь кислот: смешивают три части соляной кислоты и одну часть азотной кислоты.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дм³.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм³.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006.

Кверцетин, раствор 0,4 г/дм³ в н-бутиловом спирте.

Медь по ГОСТ 859 марки М0.

Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 2,5 г меди растворяют в 30 см³ соляной кислоты, добавляя по каплям перекись водорода. Избыток перекиси водорода разлагают кипячением и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,01 г меди.

Олово по ГОСТ 860 марки О1.

Стандартные растворы олова

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 1 г хлористого натрия, 20 см³ концентрированной соляной кислоты, 1 см³ перекиси водорода (постепенно по каплям) и нагревают при 60 - 70 °С. К концу растворения температуру поднимают до 80 °С. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают соляной кислотой, разбавленной 1:10, до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г олова. Раствор Б готовят в день применения.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Без предварительного выделения олова соосаждением с гидроокисью железа

Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, добавляют 5 г хлористого натрия, 20 см³ концентрированной соляной кислоты и нагревают. В процессе нагревания вводят 7 - 10 см³ перекиси водорода небольшими порциями до растворения навески. После полного растворения навески раствор выпаривают до 3 - 4 см³.

При массовой доле олова от 0,002 до 0,01 % весь полученный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 150 см³. При массовой доле олова свыше 0,01 % раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть полученного раствора объемом 25 см³ (при массовой доле олова от 0,01 до 0,1 %), 5 см³ (при массовой доле олова от 0,1 до 0,4 %) или 2,5 см³ (при массовой доле олова от 0,4 до 0,7 %) помещают в делительную воронку вместимостью 150 см³.

При определении содержания олова в кремнистых или свинцовых сплавах, при наличии осадка, аликвотную часть отбирают из предварительно отфильтрованного раствора.

Раствор в делительной воронке нейтрализуют по каплям аммиаком до слабощелочной реакции по бумаге конго и приливают 5 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:4. Затем прибавляют 20 см³ раствора тиомочевины и разбавляют водой до 70 см³. При использовании всей навески прибавляют 35 - 40 см³ раствора тиомочевины до получения бесцветного и прозрачного раствора. Затем вводят 25 см³ раствора кверцетина в н-бутиловом спирте и энергично встряхивают в течение 5 мин. После разделения фаз нижний слой отбрасывают, не допуская остатка водной фазы, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см³, содержащий 0,2 - 0,5 г безводного сернокислого натрия, и через 5 мин измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 1 см на фотоэлектроколориметре с синим или фиолетовым светофильтром при длине волны 420 - 450 нм или на спектрофотометре при длине волны 440 нм. Раствором сравнения служит раствор кверцетина в н-бутиловом спирте.

2.3.2. С предварительным выделением олова соосаждением с гидроокисью железа

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 10 см³ смеси кислот. После растворения сплава добавляют 2 см³ раствора хлорного железа и разбавляют водой до объема 150 см³. Осаждают гидроокиси аммиаком, разбавленным 1:1, до перехода меди в растворимый синий комплекс. Раствор нагревают и выдерживают при 60 - 70 °С в течение 20 - 30 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают горячим раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок растворяют в 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают горячей водой. Раствор выпаривают до 10 - 16 см³ и при массовой доле олова от 0,002 до 0,01 % весь полученный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 150 см³, а при массовой доле олова 0,01 % раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

Так как основная масса меди отделена, то мешающее влияние оставшихся количеств меди и железа устраняют прибавлением 15 см³ раствора тиомочевины.

2.3.3. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью по 150 см³ вносят по 10 см³ стандартного раствора меди, последовательно вводят 0; 1; 3; 5; 7 и 10 см³ стандартного раствора Б олова. Растворы нейтрализуют аммиаком до слабощелочной среды по бумаге конго, приливают 5 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:4, и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

По найденным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.