ДСТУ ГОСТ 1652.9:2009 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (ГОСТ 1652.9-77 (ИСО 7266-84), IDT). С Изменениями (1-IV-82), (2-II-88), (3-III-93)

ПІДТВЕРДЖУВАЛЬНЕ ПОВІДОМЛЕННЯ

Наказ Держспоживстандарту України від 12.10.2009 № 368

ГОСТ 1652.9-77
(ИСО 7266-84)

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Метод определения серы

прийнято як національний стандарт
методом «підтвердження» за позначенням
Відповідає офіційному тексту

ДСТУ ГОСТ 1652.9:2009 (ИСО 7266-84)
(ГОСТ 1652.9-77 (ИСО 7266-84), IDT)

З наданням чинності від 2009-12-01

Вимоги національного стандарту вважати добровільними
У національний стандарт внесено поправку, а саме:
на сторінці 1 вилучені слова «Несоблюдение стандарта преследуется по закону»
(примітка)

Настоящий стандарт устанавливает йодометрический, титриметрический метод и метод с применением автоматических и полуавтоматических анализаторов (при массовой доле серы от 0,001 до 0,05 %) в медно-цинковых сплавах поГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

Допускается проводить определения серы в медно-цинковых сплавах по ИСО 7266 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2а. Йодометрический титриметрический метод

2а.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода при 1000 - 1200 °С, поглощении выделяющегося диоксида серы и титровании образовавшейся сернистой кислоты раствором йода в присутствии индикатора крахмала.

2а, 2а.1. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения содержания серы .

Установка состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 1, снабженного редукционным вентилем 2 (для регулирования скорости поступления кислорода в печь); склянки Тищенко 3 с промывным раствором; поглотительной склянки 4, содержащей концентрированную серную кислоту; колонки 5 для осушения кислорода, содержащей в нижней части сухой хлористый кальций, затем слой стеклянной или обыкновенной ваты и в верхней части сухое едкое кали или сухой едкий натр; трехходового крана 6 для регулирования скорости пропускания кислорода; фарфоровой трубки 7 длиной 650 - 750 мм внутренним диаметром 15 - 20 мм. Длина трубки должна быть такой, чтобы концы ее выступали из печи не менее чем на 180 - 200 мм. Трубка перед применением должна быть прокалена при 1100 - 1200 °С в атмосфере кислорода; терморегулятора 8 для поддержания необходимой температуры в печи, состоящего из платино-платинородиевой термопары и гальванометра; горизонтальной электрической трубчатой печи 9, допускающей нагрев до 1100 - 1200 °С; пылеуловителя 10, наполненного стеклянной ватой; двухходового крана 11; бюретки 13; поглотительного аппарата 12,состоящего из двух равных сосудов, соединенных стеклянными перемычками. Левый сосуд является абсорбционным, в нижней его части имеется кран для слива по окончании анализа оттитрованной поглотительной жидкости. В правый сосуд наливают жидкость, служащую для контроля.

Фарфоровые неглазурованные лодочки длиной 70 - 130 мм, шириной 7 - 12 мм и высотой 5 - 10 мм. Лодочки должны быть прокалены при 1100 - 1200 °С в атмосфере кислорода в течение 10 мин.

Йод 0,0005 моль/дм³ раствор; готовят следующим образом: 0,126 г металлического йода, очищенного возгонкой, переносят в небольшую колбу с притертой пробкой, в которую предварительно помещают 2 г йодистого калия и 5 - 10 см³воды. Содержимое колбы часто взбалтывают до полного растворения йода, затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и разбавляют водой до метки. Раствор сохраняют в склянке из темного стекла.

Стандартный образец для установления рабочего режима установки. Используют Государственные стандартные образцы сталей: ГСО 716-84П, ГСО 1557-83П, ГСО 1640-83п, ГСО 888-84п, ГСО 1416-82п или никелевый сплав; ГСО 1862-80, ГСО 1862-85п, ГСО 1498-83п, ГСО 1609-85П.

Медь марки М0к по ГОСТ 859 в виде стружки.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 10 г/дм³ раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калия гидрат окиси (кали едкое) раствор 400 г/дм³.

Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4404.

Калий хлористый, безводный плавленный.

Раствор промывной; готовят следующим образом: 40 г марганцовокислого калия растворяют в 40 %-ном растворе гидроокиси калия.

Перед проведением анализа вся установка должна быть проверена на герметичность при 1100 - 1200 °С, для чего соединяют весь прибор с баллоном, открывают трехходовой кран на воздух, осторожно открывают баллон и пропускают кислород со скоростью 20 - 30 пузырьков в минуту. Кран 6 переключают так, чтобы кислород поступая в печь и закрывают кран 11. Через 2 - 3 мин должно прекратиться выделение пузырьков в очистительных склянках 3 и 4 выжидают еще 5 - 7 мин и, если пузырьки больше не выделяются, установку считают герметичной.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску тонкоизмельченного сплава массой 2,5 г помещают в фарфоровую лодочку и прибавляют стружку меди 0,3 г. Собирают всю установку, как показано на чертеже, затем проверяют наличие летучих восстановительных веществ в
сжигательной трубке. Для этого в оба сосуда поглотительного аппарата 12 наливают по 50 см³ воды и по 10 см³ раствора крахмала, приливают из бюретки в оба сосуда несколько капель раствора йода до появления слабо-голубой окраски, нагревают печь до 1080 - 1100 °С и пропускают кислород со скоростью 40 - 50 пузырьков в минуту.

Если через 4 - 5 мин окраска раствора в поглотительном сосуде исчезнет, то это показывает на выделение в трубке восстановительных газообразных веществ, реагирующих с йодом. В этом случае, не прекращая тока кислорода, приливают к раствору в левом сосуде еще несколько капель раствора йода до тех пор, пока слабо-голубая окраска раствора останется неизменной и равной по интенсивности окраске контрольного опыта в правом сосуде. После этого вынимают пробку из трубки (со стороны баллона с кислородом) и помещают в трубку лодочку с навеской образца при помощи длинного проволочного крючка в середину печи (в наиболее нагретую зону). Трубку немедленно закрывают пробкой и производят сжигание образца.

Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начинают обесцвечивать раствор йода в нижней части сосуда для поглощения, приливают раствор йода с такой скоростью, чтобы синяя окраска раствора не исчезла во время сжигания. При ослаблении интенсивности окраски в поглотительном растворе приливание раствора йода замедляют и прекращают в тот момент, когда слабо-голубая окраска раствора в левом сосуде продолжает оставаться постоянной и равной по интенсивности с окраской контрольного раствора в правом сосуде. После этого пропускают кислород еще в течение 1 мин, и, если окраска раствора не исчезнет, то сжигание считают законченным. При определении содержания серы необходимо производить в тот же день контрольный опыт для внесения поправки. С этой целью лодочку прокаливают с 0,3 г меди. Поправка на контрольный опыт не должна быть более 0,2 - 0,3 см³ раствора йода.

3.2. (Исключен, Изм. № 2).