ДСТУ ГОСТ 18995.4:2009 Продукты химические органические. Методы определения интервала температуры плавления (ГОСТ 18995.4-73, IDT). С изменениями

ПІДТВЕРДЖУВАЛЬНЕ ПОВІДОМЛЕННЯ

Наказ Держспоживстандарту України від 22.12.08 № 495

ГОСТ 18995.4-73

ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ
Метод определения интервала температуры плавления

прийнято як національний стандарт
методом підтвердження за позначенням

ДСТУ ГОСТ 18995.4:2009

З наданням чинності від 2009-02-01

Відповідає офіційному тексту

З питань придбання
офіційного видання звертайтесь до
національного органу стандартизації
(ДП «УкрНДНЦ» http://uas.gov.ua)

до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на органические химические продукты, (реактивы, особо чистые вещества и технические продукты) и устанавливает капиллярный и термомикрометоды определения интервала температуры плавления твердых кристаллических продуктов, которые плавятся при температуре до 350 °С.

Сущность капиллярного метода заключается в измерении температуры, при которой визуально наблюдается момент перехода пробы, помещенной в стеклянный капилляр и нагреваемой с регулируемой скоростью, в расплавленное состояние.

Сущность термомикрометода заключается в нагревании пробы с регулируемой скоростью на предметном столике микроскопа и измерении температуры начала и конца плавления.

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения температуры плавления к-апиллярным методом применяют:

прибор с электрообогревом, безжидкостный, тип ПТП;

прибор с жидким теплоносителем (чертеж), состоящий из круглодонной колбы 1 из термостойкого стекла, вместимостью 150—180 см3 с высотой горла не менее 65 мм, диаметром горла (29±1) мм и пробирки из термостойкого стекла 2 высотой (150±2) мм и диаметром (19+1) мм с шаровидным расширением в верхней части. В верхней части пробирки и колбы имеется по одному отверстию 5, диаметром 2—3 мм — для сообщения внутренней части прибора с атмосферой.

Допускается применение пробирки без шаровидного расширения таких же размеров с четырьмя отростками, припаянными к пробирке для ее крепления в колбе.

Пробирку помещают в колбу так, чтобы расстояние между дном пробирки и дном колбы было 15—20 мм. Колбу наполняют жидким теплоносителем на 4/5 объема. Такой же теплоноситель наливают и в пробирку так, чтобы ртутный резервуар термометра и капилляра находился в середине слоя жидкости.

Для исключения влияния колебаний воздуха на скорость нагревания и в целях безопасности прибор помещают в жестяной или алюминиевый кожух, в котором имеется застекленное смотровое окно или двухслойный экран из силикатного и органического стекла.

Допускается применять другие приборы, обеспечивающие проведение определения в том же режиме нагрева.

Термометры укороченные, с ценой деления 0,2 и 0,1 °С, с установленной температурной поправкой.

Термометр по ГОСТ 215—73, тип 1-А 5 (вспомогательный).

Блок металлический любой конструкции, позволяющий вести нагрев в режиме, указанном в п. 3.1.

Эксикаторы по ГОСТ 25336—82. Теплоносители: для нагрева до 200 °С: масло вазелиновое по ГОСТ 20799—75;

глицерин по ГОСТ 6259—75, масло парафиновое синтетическое, кислота серная по ГОСТ 4204—77.