ГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля. С Изменениями № 1 (ИУС № V-83), № 2 (ИУС № ХI-87)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения содержания никеля

Соответствует официальному тексту

Tin-lead solders.
Method for the determination of nickel content

ГОСТ 1429.7-77*

Взамен ГОСТ 1429.7—69

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен с 01.01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 № 327 срок действия продлен до 01.01.88

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания никеля в оловянно-свинцовых припоях (при содержании никеля от 0,0005 до 0,08%).

Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы в виде бромидов в присутствии хлорной кислоты, отделении меди на металлическом свинце, образовании комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом и измерении оптической плотности полученного раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0—77.

* Переиздание март 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. № 325 от 21.01.83 (МУС 5—1983 г.).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.

Бром по ГОСТ 4109—79.

Смесь для растворения готовят следующим образом: к 90 см³ бромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см³ брома, перемешивают.

Кислота хлорная, 57%-ный раствор.

Свинец гранулированный.

Лимонная кислота по ГОСТ 3652—69 (СТ СЭВ 394—76), 30%-ный раствор; готовят следующим образом: 300 г лимонной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки, перемешивают.

Спирт этиловый.

Бромная вода, насыщенный раствор.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, 1%-ный спиртовой раствор.

Аммиак по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.

Никель марки НО по ГОСТ 849—70.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,2 г никеля помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, при слабом нагревании. Удаляют окислы азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см³ раствора А содержит 0,0002 г никеля.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см³ раствора Б содержит 0,00002 г никеля.

Раствор Б готовят перед применением.