ГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения железа. С изменениями № 1 (ИУС № 5-1983), № 2 (ИУС № 11-1987)

Данный документ доступен бесплатно зарегистрированным пользователям.

У Вас есть вопросы по документу? Мы рады на них ответить!Перечень бесплатных документовОбнаружили ошибку в документе или на сайте? Пожалуйста, напишите нам об этом!Оставить заявку на документ


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Метод определения содержания железа

Tin-lead solders.

Method for the determination of iron content

ГОСТ 1429.3-77*

Соответствует официальному тексту

Взамен ГОСТ 1429.3-69

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен с 01.01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 № 327 срок действия продлен до 01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания железа в оловянно-свинцовых припоях (при содержания железа от 0,001 до 0,02%).

Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы, отгонкой в виде бромидов, образовании комплексного соединения железа с ортофенантролином и измерении оптической плотности окрашенного комплекса. Большие количества меди отделяют в виде металлической при восстановлении свинцом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0—77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1, Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.

Кислота хлорная, 57%-ный раствор.

Бром по ГОСТ 4109—79.

*Переиздание март 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным в январе 1988 г., Пост. № 324 от 21.01.83 (ИУС 5—1983 г.).

Снято ограничение срока действия. Основание ИУС 1993 № 2 с. 15 Изменение 2 с 01.02.88 (11 -87, с. 147)

Смесь для растворения; готовят следующим образом: к 90 см3 бромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см3 брома, перемешивают.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 10 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и доводят водой до объема 1000 см3.

Ортофенантролин раствор; готовят следующим образом: 1,5 г ортофенантролина растворяют в воде и доводят водой до объема 1000 см3. Раствор хранят в посуде из темного стекла.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199—78.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 240 см3 уксусной кислоты, фильтруют и доводят водой до объема 1000 см3.

Реакционная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим образом; одну долю раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной долей раствора ортофенантролина и тремя долями буферного раствора.

Свинец гранулированный марки СО по ГОСТ 3778—77.

Железо ос. ч , полученное карбонильным способом.

Стандартные растворы железа.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г железа помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г железа.

Раствор Б готовят в день применения.

Аммиак по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.

Индикаторная бумага, универсальная.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 50 см3 и растворяют в 15 см3 смеси для растворения при умеренном нагревании. После растворения навески прибавляют к раствору 15 см3 хлорной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров. После охлаждения прибавляют 5 см3 смеси для растворения и снова выпаривают до паров хлорной кислоты. Эту операцию повторяют еще два раза.

К содержимому стакана прибавляют 1 см3 концентрированной азотной кислоты в два приема (по 0,5 см3), осторожно нагревают до разложения бромистого свинца, удаления брома и выделения густых белых паров. Если раствор прозрачный*, выпаривают его до объема примерно 2 см3 (уровень раствора в стакане отмечают карандашом по стеклу), охлаждают, приливают 20 см3 воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до объема 50 см3, нейтрализуют аммиаком до pH 2—3 (по универсальной индикаторной бумаге), затем приливают 25 см3 реакционной смеси доводят до метки водой, перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 510 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание железа находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.

Полная версия документа доступна БЕСПЛАТНО авторизованным пользователям.

Войти в Личный кабинет Подробнее о тарифах

БУДСТАНДАРТ Online