ГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения меди. С Изменениями № 1 (ИУС № V-83), № 2 (ИУС № ХI-87)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения содержания меди

Соответствует официальному тексту

Tin-lead solders.
Method for the determination of copper content

ГОСТ 1429.4—77*

Взамен ГОСТ 1429.4-69 в части определения меди

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен с 01.01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 № 327 срок действия продлен до 01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания меди в оловянно-свинцовых припоях: экстракционно-фотоколориметрический (при содержании меди от 0,002 до 0,10%) и объемный фтор-йодометрический (при содержании меди от 1,2 до 2,0%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 1429.0—77.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при содержании меди от 0,002 до 0,10%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении навески в смеси винной, азотной и соляной кислот, образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаминатом свинца в слое хлороформа и измерении оптической плотности экстракта.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77 20%-ный раствор.

Снято ограничение срока действия Основание ИУС 1993 № 2 с.15

Изменение 2 с 01.02.88 (11-87, с. 149)

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 :2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 75 см³ 20%-ного раствора винной кислоты приливают 45 см³ концентрированной азотной кислоты и 5 см³ концентрированной соляной кислоты.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 20%-ный раствор.

Хлороформ (трихлорметан).

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—77.

Диэтилдитиокарбаминат свинца, раствор в хлороформе; готовят следующим образом: 0,4 г уксуснокислого свинца растворяют в 50 см³ воды. Если раствор мутный, добавляют одну-две капли концентрированной уксусной кислоты до просветления раствора; 0,4 г диэтилдитиокарбамината натрия растворяют также в 50 см³ воды. Растворы сливают при перемешивании в делительную воронку вместимостью 500 см³ и образовавшийся белый осадок диэтилдитиокарбамината свинца растворяют в 250 см³ хлороформа. После добавления органического растворителя содержимое воронки встряхивают в течение 1 мин и после разделения жидкостей слой хлороформа сливают через сухой беззольный фильтр в темную склянку с притертой пробкой.

Индикаторная бумага, универсальная.

Медь электролитическая.

Стандартные растворы меди.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г электролитической меди растворяют в 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 2, и кипятят до удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см³ раствора А содержит 0,0001 г меди.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают 1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г меди. Раствор Б готовят в день применения.

2.1. Проведение анализа.

2.1.1. Навеску припоя массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ смеси кислот и растворяют при умеренном нагревании. Содержимое стакана охлаждают, нейтрализуют 20%-ным раствором гидроокиси натрия до 1,5—2 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор охлаждают, переносят содержимое стакана в делительную воронку вместимостью 50 см³, обмывают стакан 10 см³ воды в три приема, приливают 10 см³ раствора карбамината свинца в хлороформе и встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей хлороформный слой сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 см³. В делительную воронку снова приливают 10 см³ раствора диэтилдитиокарбамината свинца и встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей хлороформные вытяжки объединяют, доводят до метки хлороформом, закрывают притертой стеклянной пробкой и перемешивают. Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны 460 нм) в кювете с толщиной слоя 1 см.

В качестве раствора сравнения используется хлороформ.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание меди находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.