ДСТУ 3203-95 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита

РУДИ ЗАЛІЗНІ
ТИПУ ЗАЛІЗИСТИХ КВАРЦИТІВ

Метод визначення заліза магнетиту

ДСТУ 3203—95

Відповідає офіційному тексту

З питань придбання
офіційного видання звертайтесь до національного органу
стандартизації (ДП «УкрНДНЦ» https://uas.gov.ua)

1 РОЗРОБЛЕНО І ВНЕСЕНО Технічним комітетом зі стандартизації «Руди залізні, марганцеві і хромові» ТК 147/ТК У 9 (центр Стандартрудсепро)

2 ЗАТВЕРДЖЕНО наказом Держстандарту України від 19 вересня 1995 р. № 315

ВВЕДЕНО В ДІЮ наказом Держстандарту України від 30 вересня 1998 р. № 769

3 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ зі скасуванням в Україні ГОСТ 16589—86

4 РОЗРОБНИКИ: В. П. Маковей; А. С. Рилькова, канд. техн, наук; Т. Є. Павленок; К. І. Парубець

Цей стандарт не може бути повністю чи частково відтворений, тиражований
і розповсюджений як офіційне видання без дозволу Держстандарту України

ЗМІСТ

1 Галузь використання

2 Нормативні посилання

3 Відбір та підготовка проб

4 Апаратура та реактиви

5 Проведення аналізу

6 Опрацювання результатів

ДСТУ 3203—95

РУДИ ЗАЛІЗНІ ТИПУ ЗАЛІЗИСТИХ КВАРЦИТІВ
Метод визначення заліза магнетиту

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ ТИПА ЖЕЛЕЗИСТЫХ КВАРЦИТОВ
Метод определения железа магнетита

IRON ORES OF IRON QUARTZITE TYPE
Method for determination of magnetite iron

Чинний від 2000—01—01

Цей стандарт поширюється на залізні руди типу залізистих кварцитів (неокислених та слабоокислених), продукти їх збагачення і встановлює методи визначення заліза магнетиту за масової частки його понад 1 %.

Метод грунтується на виділенні магнітної фракції з наважки проби залізної руди, концентрату, хвостів збагачення з подальшим відділенням магнетиту від мінералів, що вміщують двовалентне залізо (у вигляді карбонатних, силікатних сполук), металічного заліза, внесеного під час підготовки проб, за допомогою оброблення магнітної фракції розчином азотної кислоти і титруванням двовалентного заліза магнетиту розчином хромату калію (VI) в присутності індикатору дифеніламіносульфату натрію. Вплив піротину усувають селективним розчиненням його пероксидом водню.

Стандарт придатний для цілей сертифікації.

ДСТУ 3195—95 Руди залізні і марганцеві. Методи відбору проб

ДСТУ 3196—95 Руди залізні і марганцеві. Методи підготовки проб

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4201—79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220—75 Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6552—80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328—82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 23581.0—80 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Общие требования к методам химического анализа

ГОСТ 23581.18—81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего)

ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

3.1 Пробу відбирають і готують згідно з ДСТУ 3195 і ДСТУ 3196 та доподрібнюють до крупності не більш як 0,071 мм.

3.2 Загальні вимоги до методу аналізу — згідно з ГОСТ 23581.0.

4.1 Для проведення аналізу застосовують:

— шафу сушильну з електрообігріванням і терморегулятором;

— магніт ручний з напруженістю поля від 100 до 120 кА/м;

— терези лабораторні 2-го класу точності згідно з ГОСТ 24104;

— гирі за ГОСТ 7328;

— воду дистильовану за ГОСТ 6709;

— кислоту соляну за ГОСТ 3118, розведену 1:1;

— кислоту сірчану за ГОСТ 4204, розведену 1:9;

— кислоту ортофосфорну за ГОСТ 6552;

— кислоту азотну за ГОСТ 4461, розчин з молярною концентрацією 0,3 моль/дм³;

— пероксид водню за ГОСТ 10929;

— карбонат натрію за ГОСТ 4201;

— кислоту ортофосфорну за ГОСТ 6552, розведену 1:4;

— дифеніламін-4-сульфокислоти натрієва сіль (дифеніламіносульфонат натрію), індикатор, розчин 0,2 г/дм³; 0,2 г індикатору розчиняють в 1 дм³ фосфорної кислоти, розведеної 1:4;

— хромат калію (VI) за ГОСТ 4220.

Якщо хромат калію (VI) має кваліфікацію ч. д. а., його необхідно перекристалізувати таким чином: 100 г хромат калію (VI) розчиняють у 150 см³ води під час нагрівання до кипіння, енергійно помішуючи, розчин вливають тонким струменем у фарфорову чашку для одержання дрібних кристалів, охолоджуючи розчин льодяною водою, і кристали, що випали, відфільтровують з відсмоктуванням на лійці з пористою скляною пластинкою, сушать 2—3 год за температури 100—105 °С, розтирають у порошок і висушують за температури 180—200 °С протягом 10—12 год. Титровані розчини хромату калію (VI): 4,3898 г (розчин А) або 1,7560 г (розчин Б) хромату калію, висушеного за температури 180—200 °С до сталої маси, вміщують у стакан місткістю 300 см³ і розчиняють у 100 см³ води. Розчин переливають у мірну колбу місткістю 1 дм³, доливають водою до позначки і перемішують.

1 см³ розчину А відповідає 0,005 г заліза;

1 см³ розчину Б відповідає 0,002 г заліза.

Допускається застосовувати титровані розчини хромату калію (VI), масову концентрацію яких встановлюють за стандартним зразком. Для цього беруть наважку відповідного стандартного зразка і проводять визначення згідно з пунктом З ГОСТ 23581.18.

Масову концентрацію С, в грамах на кубічний сантиметр робочого розчину хромату калію (VI) за залізом, обчислюють за формулою

(1)

де X — масова частка заліза в стандартному зразку, %;

т — маса наважки стандартного зразка, г;

V — об’єм розчину хромату калію (VI), витраченого на титрування, см³.

5.1 Визначення заліза магнетиту за вмісту піротину не більш як 1 %

5.1.1 Наважку руди, концентрату, хвостів збагачення масою 1 г з масовою часткою заліза магнетиту до 5 %, 0,5 г з масовою часткою заліза магнетиту понад 5 %, подрібнених до крупності не більш як 0,071 мм, вміщують у конічну колбу місткістю 250 см³, приливають від 30 до 40 см³ води, а наважку крупністю понад 0,071 мм вміщують на скло або у фарфорову чашку діаметром від 7 до 9 см, змочують водою, доподрібнюють агатовим або фарфоровим товкачиком і переносять струменем води у колбу місткістю 250 см³, до дна колби підносять магніт і круговими рухами ретельно перемішують вміст колби. Після відстоювання протягом 2—3 с, не відриваючи магніт від дна колби, зливають немагнітну фракцію в стакан. Магнітну фракцію промивають до одержання прозорої промивної води. Немагнітну фракцію піддають принаймні двократній перечистці до повного вилучення магнетиту, який приєднують до основної частини магнітної фракції.

Воду з колби зливають, притримуючи магнітну фракцію на дні магнітом.

5.1.2 До магнітної фракції приливають 50 см³ розчину азотної кислоти і ставлять колбу на киплячу водяну баню, періодично помішуючи її вміст. Через 30 хв колбу знімають, розчин зливають у стакан, притримуючи магнетит на дні магнітом. Потім магнетит промивають 3—4 рази 25 см³ води для видалення азотної кислоти.

5.1.3 В колбу додають 2 г карбонату натрію, доливають 25 см³ розведеної соляної кислоти, закривають пробкою, в яку вставлена скляна трубка з відтягнутим кінцем або клапаном Бунзена, і кип’ятять до розчинення магнетиту (від 5 до 7 хв), не допускаючи припинення кипіння для запобігання попаданню повітря в колбу.

5.1.4 Після розчинення колбу знімають з плити і швидко охолоджують.

До охолодженого розчину приливають 20 см³ сірчаної кислоти, розведеної 1:9, 100 см³ води і 10 см³ дифеніламіносульфату натрію, перемішують і титрують розчином хромату калію (VI) до появи темно-фіолетового забарвлення, стійкого протягом кількох секунд. Якщо масова частка заліза магнетиту в аналізованому матеріалі становить до 30 %, для титрування беруть розчин Б, якщо масова частка заліза магнетиту перевищує ЗО %, — розчин А. Одночасно через усі стадії аналізу проводять контрольний дослід.

5.2 Визначення заліза магнетиту за вмісту піротину більш як 1 %

5.2.1 До виділеної магнітної фракції (5.1.1) приливають 25 см³ пероксиду водню, 5 см³ розведеної сірчаної кислоти і перемішують за кімнатної температури протягом 60 хв. Розчин зливають у стакан, утримуючи магнітну фракцію на дні колби магнітом, і промивають її 3—4 рази 25 см³ води для видалення пероксиду водню.

5.2.2 До магнітної фракції приливають 50 см³ розчину азотної кислоти і далі продовжують аналіз, як указано в 5.1.2.

Примітка. Допускається застосування механізованих засобів виділення магнітної фракції за умови дотримання встановлених стандартом допустимих розбіжностей, вказаних у таблиці 1.

6.1 Масову частку двовалентного заліза магнетиту Лі, у відсотках, обчислюють за формулою

(2)

де С — масова концентрація розчину хромату калію (VI) за залізом, г/см³;

V₁ — об’єм розчину хромату калію (VI), використаного на титрування аналізованого розчину, см³;

V₂ — об’єм розчину хромату калію (VI), використаного на титрування розчину контрольного досліду, см³;

m₁ — масса наважки, г.

6.2 Масову частку двовалентного заліза магнетиту перераховують на загальне залізо X₂, у відсотках, за формулою

X₂ = X₁ x k,    (3)

де k — відношення загального заліза до двовалентного в магнетиті.

Примітка. У магнетитах залізистих кварцитів k = 3.

6.3 Розбіжність результатів двох визначень (за довірчої імовірності Р = 0,95) не повинна перевищувати величину, вказану у таблиці 1.

Таблиця 1

У відсотках

УДК 622.341.1.543.06                                        73.060                                                                            А39

Ключові слова: залізні руди, залізисті кварцити, концентрат, продукти збагачення, магнітна фракція, магнетит, подрібнення.