ГОСТ 19121-73 Нефтепродукты. Метод определения содержания серы сжиганием в лампе

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Нефтепродукты. Метод определения содержания серы сжиганием в лампе

ГОСТ 19121-7З

Petroleum products.

Determination of sulphur content by lamp method

MКC 75.080 OKCTУ 0209

Дата ведения 03.07.74

Настоящий стандарт распространяется на светлые нефтепродукты с упругостью паров до 931 · 10² Па (700 мм рт. ст.), бензин, керосин, нафту, а также другие жидкие нефтепродукты, полностью сгорающие в лампе аппарата, и устанавливает метод определения содержания серы в продукте при ее массовой доле не менее 0,01 %.

Стандарт не распространяется на нефть и масла с присадками.

Сущность метода заключается в сжигании нефтепродукта в лампе в чистом виде или после разбавления растворителем с последующим поглощением образовавшихся оксидов серы раствором углекислого натрия и титрованием соляной кислотой.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для определения содержания серы применяют:

аппараты для определения содержания серы в нефтепродуктах по ТУ 92.865.007-90, типа ОС или ОСУ;

бюретки вместимостью 10, 25 и 50 см³ исполнения 1, 3, 4, 5, 6, 7 по ГОСТ 29251;

пипетки вместимостью 2, 5, 10 и 25 см³ исполнений 1, 2, 4, 5, 6, 7 по ГОСТ 29227:

цилиндры исполнения 1, вместимостью 5 см³ по ГОСТ 1770;

промывалку с резиновой грушей;

насос стеклянный водоструйный по ГОСТ 25336 или другой насос, создающий разряжение;

баню водяную с электрообогревом;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, 0,05 моль/дм³ (0,05 н.) раствор;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, 0,3 %-ный раствор;

метиловый оранжевый (индикатор) 0,05 %-ный раствор;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*;

_________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

нефрас С2 или С3 по ТУ 38.401-67-108-92 или петролейный эфир марки 70-100 или другой растворитель, выкипающий при 70-120 °С с массовой долей серы не более 0,001%, полностью смешивающийся с анализируемым продуктом и обеспечивающий горение с умеренной скоростью и без копоти;

фитиль из хлопчатобумажных нитей длиной не более 150 мм;

смесь хромовую, 4 - 5 %-ный раствор двухромовокислого калия по ГОСТ 4220 в концентрированной серной кислоте по ГОСТ 4204;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

фильтры бумажные;

весы лабораторные любого типа с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Определение содержания серы необходимо проводить в проветренном помещении, в месте, защищенном от резких колебаний воздуха. В помещении не должны проводиться работы с сернистыми соединениями и концентрированными кислотами.

2.2. Перед сборкой аппарата, ранее не применявшегося, а также в случае образования копоти на приборе после проведения испытания и не удаляемой механически, его моют хромовой смесью, затем тщательно промывают водопроводной водой, проверяя чистоту отмывки от кислоты по метиловому оранжевому и ополаскивают дистиллированной водой.

2.3. Лампочку и фитиль промывают петролейным эфиром или бензином и высушивают. В лампочку вставляют фитильную трубочку или же пробу с фитильной трубочкой, через которую пропущен фитиль. Нижний конец фитиля помещают по окружности дна лампочки, наружный конец его срезают на уровне верхнего края фитильной трубочки и закрывают колпачком. При сжигании легколетучих продуктов фитиль необходимо вставлять плотно, при сжигании менее летучих продуктов - более свободно. При каждом испытании необходимо использовать новый фитиль.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Нефтепродукты, горящие в лампочке некоптящим пламенем и сгорающие без остатка, сжигают без разбавления. Нефтепродукты, которые в чистом виде не горят или плохо горят или дают сильную копоть (продукты термического и каталитического крекинга и продукты с повышенным содержанием ароматических и непредельных углеводородов) сжигают с разбавлением.

2.5. Заполнение лампочек испытуемым нефтепродуктом.

2.5.1. Заполнение лампочек при сжигании без разбавления. Испытуемый нефтепродукт наливают в лампочку пипеткой или цилиндром, подготовленную по п. 2.3, в следующих количествах:

4 - 5 см³ - авиационного бензина или его компонентов автомобильного бензина с массовой долей серы ниже 0,1 %;

2 - 3 см³ - керосина, реактивного и дизельного топлива.

Лампочки закрывают колпачком и взвешивают с погрешностью не более 0,0004 г.

2.5.2. Заполнение лампочки при сжигании с разбавлением. В лампочку, предварительно взвешенную (с колпачком, но без фитиля и фитильной трубочки) и подготовленную по п. 2.3, наливают испытуемый продукт в количествах, указанных в табл. 1.