ДСТУ ISO 10304-2:2003 Качество воды. Определение растворенных анионов методом жидкостной ионной хроматографии. Часть 2. Определение бромида, хлорида, нитрата, нитрита, ортофосфата и сульфата в сточных водах (...

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

Якість води
ВИЗНАЧАННЯ РОЗЧИНЕНИХ АНІОНІВ МЕТОДОМ РІДИННОГО ІОННОГО ХРОМАТОГРАФУВАННЯ
Частина 2. Визначання броміду, хлориду, нітрату, нітриту,
ортофосфату та сульфату в стічних водах

 (ISO 10304-2:1995, IDT)
ДСТУ ISO 10304-2:2003

Відповідає офіційному тексту

Київ
ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ
2005

ПЕРЕДМОВА

1 ВНЕСЕНО: Інститут гідротехніки і меліорації УААН, ТК 145

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: П. Хоружий, д-р.техн. наук; Т. Хомутецька, канд. техн. наук; Г. Онанко, І. Красовська

2 НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 16 грудня 2003 р. № 235 з 2005-01-01, зі зміною дати чинності згідно з наказом № 42 від 8 лютого 2005 р.

3 Національний стандарт відповідає ISO 10304-2:1995 Water quality — Determination of dissolved anions by liquid chromatography of ions — Part 2: Determination of bromide, chloride, nitrate, nitrite, orthophosphate and sulfate in waste water (Якість води. Визначання розчинених аніонів методом рідинного іонного хроматографування. Частина 2. Визначання броміду, хлориду, нітрату, нітриту, ортофосфату та сульфату в стічних водах)

Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (еn)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

ЗМІСТ

Національний вступ

Вступ

1 Сфера застосування

2 Нормативні посилання

3 Принцип

4 Реактиви

5 Обладнання

6 Вимоги до якості розділової колонки

7 Відбирання проб і попереднє обробляння зразка

8 Процедура

9 Опрацьовування результатів

10 Подавання результатів

11 Міжлабораторні випробовування

12 Протокол випробування

Додаток А Бібліографія

НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт е тотожний переклад ISO 10304-2:1995 Water quality — Determination of dissolved anions by liquid chromatography of ions — Part 2: Determination of bromide, chloride, nitrate, nitrite, orthophosphate and sulfate in waste water (Якість води. Визначання розчинених аніонів методом рідин­ного іонного хроматографування. Частина 2. Визначання броміду, хлориду, нітрату, нітриту, орто- фосфату та сульфату в стічних водах).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 145 «Меліорація і водне господар­ство».

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

— слова «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;

— структурні елементи стандарту: «Обкладинку», «Передмову», «Зміст», «Національний вступ» та «Бібліографічні дані» — оформлено відповідно до вимог національної стандартизації України;

— до розділу 2 долучено «Національне пояснення», яке виділене рамкою.

До стандарту внесено національні примітки з поясненнями відносно рідко вживаної одиниці вимірювання нанометр і терміна «елюент».

ISO 10304 під загальною назвою «Якість води. Визначання розчинених аніонів методом рідин­ного іонного хроматографування» складається з таких частин:

Частина 1. Визначання фториду, хлориду, броміду, нітрату, нітриту, ортофосфату та сульфату у воді з низьким рівнем забрудненості; .

Частина 2. Визначання броміду, хлориду, нітрату, нітриту, ортофосфату та сульфату в стічних водах;

Частина 3. Визначання хромату, йодиду, сульфату, тіоціанату і тіосульфату;

Частина 4. Визначання хлорату, хлориду і хлориту у воді з низьким рівнем забрудненості.

Копії всіх міжнародних стандартів, на які є посилання в цьому стандарті, можна одержати в Головному фонді нормативних документів ДП «УкрНДНЦ».

ВСТУП

До хроматографічної системи іонів, яку застосовано у цьому стандарті, ставлять такі вимоги:

Роздільна здатність

Необхідно, щоб пікова роздільна здатність R, для обумовлених аніонів і найближчих піків, була не нижче 1,3 (див. розділ б і рисунок 3).

Метод виявляння

а) Вимірювання електропровідності з пригнічувальним пристроєм і без нього.

в) Фотометричне вимірювання (УФ/ВЧС)[1], безпосередньо чи побічно.

Застосовність методу

Робочі діапазони відповідно до таблиці 1.

Калібрування

Калібрування і визначання лінійного робочого діапазону. Використовують метод стандартного додавання для спеціальних випадків (див. розділ 9).

Контролювання якості аналітичного методу

Перевіряють дійсність функції калібрування відповідно до 8.3. За необхідності потрібно повто­рити визначання.

Різноманітність відповідних і придатних проб і процедурних кроків (наприклад, композиція ру­хомих фаз) встановлюють залежно від загального опису зразка.

Інформацію про аналітичні методи див. в ISO 10304-1.

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

Якість води
ВИЗНАЧАННЯ РОЗЧИНЕНИХ АНІОНІВ МЕТОДОМ РІДИННОГО ІОННОГО ХРОМАТОГРАФУВАННЯ
Частина 2. Визначання броміду, хлориду, нітрату, нітриту,
ортофосфату та сульфату в стічних водах

Качество воды
ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРЕННЫХ АНИОНОВ МЕТОДОМ ЖИДКОСТНОЙ ИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Часть 2. Определение бромида, хлорида, нитрата, нитрита,
ортофосфата и сульфата в сточных водах

WATER QUALITY
DETERMINATION OF DISSOLVED ANIONS BY LIQUID CHROMATOGRAPHY OF IONS
Part 2. Determination of bromide, chloride, nitrate, nitrite, orthophosphate and sulfate in waste water

Чинний від 2005-07-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

1.1 Загальні положення

Цей стандарт визначає метод визначання розчинених аніонів броміду, хлориду, нітрату, нітриту, ортофосфату та сульфату в стічних водах.

Представлені в таблиці 1 робочі діапазони можна отримати за допомогою відповідного поперед­нього обробляння зразка (наприклад, розбавляння) і за допомогою застосовування детектора про­відності (ДП) чи ультрафіолетового детектора (УФ).

Таблиця 1 — Робочі діапазони аналітичного методу

Національна примітка.

Одиниця вимірювання довжини нм (нанометр) дорівнює 1 10-9 м.

1.2 Інтерференція

1.2.1 Під час визначання неорганічних аніонів можуть інтерферувати органічні кислоти, такі як монокарбонова чи дикарбонова кислоти.

1.2.2 У буферованому елюенті (наприклад, карбонат/водень/карбонат) на визначання не впливає pH зразка в діапазоні значень від 2 до 9.

1.2.3 Великі розходження в концентрації між аніонами Вг, Cl, NO3 , NO2 . PO 3 4, SO 2 4 можуть призвести до типових перехресних перешкод чутливості внаслідок недостатнього поділу. Відповідні концентрації, наведені в таблиці 2, є типовими для детекторів провідності та ультрафіолетових де­текторів; зі зразками об’ємом 50 мкп інтерференцій не спостерігалося. Наведені дані дійсні тільки в тому випадку, коли задовольняються вимоги щодо якості розділових колонок (див. розділ 6). На ви­значення хлоридів може мати вплив висока концентрація фторидів.

1.2.4 Визначанню сульфату може заважати висока концентрація йодиду чи тіосульфату.

Відношення: SO2- 4/чи SO 2- 4/S2O 2-3 чи l-/S2O2- 3= 1: > 500

В присутності іонів сульфату може мати місце перехресна чутливість до Інших аніонів, таких як В г, Сl, NO3 , NO2 . PO3- 4 , SO2- 4, утримання яких у певній мірі залежить від використовуваної розд­ілової колонки. Неорганічні аніони, такі як фтороборати чи хлорити, можуть заважати під час визна­чання перелічених неорганічних аніонів.

Примітка 1. Ідентифікацію деяких аніонів (наприклад, нітриту) чи виявлення впливів, що заважають (наприклад, жирних кислот) можна полегшити, використовуючи детектор провідності й ультрафіолетовий детектор, встановлених па­ралельно.

Комбінації аніонів (наприклад, Cl/-), що не перераховані в таблиці 2, не будуть інтерферувати у заданому діапазоні застосування.

Тверді частки й органічні сполуки (такі як мінеральні олії, мийні засоби і гумінові кислоти) скоро­чують строк служби розділової колонки й, отже, їх треба вилучати перед випробовуванням (див. розділ 7).

Сульфід-іони можуть спричинити похибки у процесі визначання сульфату; їх вилучають відповідно до розділу 7.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

Наведені нижче нормативні документи містять положення, які через посилання в цьому тексті становлять положення цього національного стандарту. На час опублікування цього стандарту зазначені нормативні документи були чинні. Усі нормативні документи підлягають перегляду, і учасникам угод, базованих на цьому стандарті, необхідно визначити можливість застосування найновіших видань нормативних документів, наведених нижче. Члени ІЕС та ISO впорядковують каталоги чинних міжна­родних стандартів.

ISO 5667-1:1980 Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes ISO 5667-2:1991 Water quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques ISO 5667-3:1994 Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples

ISO 8466-1:1990 Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function

ISO 10304-1:1992 Water quality — Determination of dissolved fluoride, chloride, nitrite, orthophosphate, bromide, nitrate and sulfate ions, using liquid chromatography of ions — Part 1: Method for water with low contamonation.

ISO 5667-3:19941) Якість води. Відбирання проб. Частина 3. Настанова щодо зберігання і повод­ження з пробами

ISO 8466-1:1990 Якість води. Калібрування й оцінювання аналітичних методів, а також оцінюван­ня експлуатаційних характеристик. Частина 1. Статистичне оцінювання лінійної функції калібрування ISO 10304-1:19921) Якість води. Визначання розчинених іонів методом рідинного іонного хроматографування. Частина 1. Визначання фториду, хлориду, нітрату, нітриту, ортофосфату та сульфату в малозабрудненій воді.

1) Чинний як національний стандарт.

БІБЛІОГРАФІЯ

1 Funk, W. etaL, Statistische Methoden in der Wasseranalytic, Verlag Chemie, Weinheim (1985).

2 DAMMAN, V et al., Zur Problematik der Bestimmungsgrenze in der Wasserranalytik, vom Wasser 66, Verlag Chemie, Weinheim (1986)

3 DIN 38405-D1-2:1985 German standart methods for the examination of water, waste water and sludge; anions (group D); determination of chloride ions (D1) (Німецькі стандартні методи для перевіряння води, стічних вод і мулистих відкладів; аніони (група D); визначання іонів хлориду (D1)).

4 DIN 38405-D5-2:1985 German standart methods for the examination of water, waste water and sludge; anions (group D); determination of sulfate ions (D5) (Німецькі стандартні методи для перевірян­ня води, стічних вод і мулистих відкладів; аніони (група D); визначання іонів сульфату (D5)).