МВВ № 081/12-0651-09 Воды оборотные, поверхностные, подземные. Методика выполнения измерений массовой концентрации нитрат-ионов фотоколориметрическим методом

МІНІСТЕРСТВО ОХОРОНИ НАВКОЛИШНЬОГО ПРИРОДНОГО СЕРЕДОВИЩА УКРАЇНИ

ВОДИ ЗВОРОТНІ, ПОВЕРХНЕВІ, ПІДЗЕМНІ.
Методика виконання вимірювань масової
 концентрації нітрат-іонів фотоколориметричним методом

МВВ № 081/12-0651-09

Київ
2009

МВВ 081/12-0651-09

ПЕРЕДМОВА

1 РОЗРОБЛЕНО: Український науково-дослідний інститут екологічних проблем Мінприроди України

РОЗРОБНИКИ: С. Буштець, О. Калініченко (керівник розробки), С. Нікітіна

2 АТЕСТОВАНО: Державне підприємство “Всеукраїнський державний науково-виробничий центр стандартизації, метрології, сертифікації та захисту прав споживачів (Укрметртестстандарт)” Держспоживстандарту України (свідоцтво про атестацію МВВ № 081/12-0651-09 від 19.11.2009 р.)

3 ВНЕСЕНО: Державна екологічна інспекція Мінприроди України

4 ЗАТВЕРДЖЕНО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: Наказ Міністра охорони навколишнього природного середовища України № 54 від 3 лютого 2010 р.

1 ГАЛУЗЬ ВИКОРИСТАННЯ

Цей документ встановлює методику виконання вимірювань масової концентрації нітрат-іонів у пробах поверхневих, підземних та зворотних вод фотоколориметричним методом (далі - MBB).

MBB призначена для використання в підрозділах інструментально- лабораторного контролю Державної екологічної інспекції, Республіканського комітету Автономної Республіки Крим з охорони навколишнього природного середовища, спеціальних підрозділів Мінприроди та наукових установ, що належать до сфери управління Міністерства з метою виконання вимірювань у сфері поширення державного метрологічного контролю та нагляду, а саме контролю стану навколишнього природного середовища.

Діапазон вимірювань масової концентрації нітрат-іонів у пробах поверхневих, підземних та зворотних вод становить від 0,5 мг/дм³ до 1 г/дм³ включно.

2 ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОХИБКИ ВИМІРЮВАНЬ

MBB забезпечує виконання вимірювань масової концентрації нітрат-іонів у пробах поверхневих, підземних та зворотних вод із границями сумарної відносної похибки (± δ), значення яких за довірчої ймовірності Р = 0,95 для результату, середнього з двох паралельних вимірювань, n = 2,

у діапазоні від 0,5 мг/дм³ до 100 мг/дм³ включно не перевищують 25 %,

у діапазоні понад 100 мг/дм³ до 1 г/дм³ включно не перевищують 16 %, що відповідає вимогам ДСТУ ГОСТ 27384.

3 ЗАСОБИ ВИМІРЮВАЛЬНОЇ ТЕХНІКИ, ДОПОМІЖНЕ ОБЛАДНАННЯ, РЕАКТИВИ ТА МАТЕРІАЛИ

3.1 Засоби вимірювальної техніки

3.1.1 Фотометр фотоелектричний КФК-3 або фотоелектроколориметр КФК-2, укомплектований кюветами з довжиною оптичного шляху 10 мм

3.1.2 Ваги лабораторні загального призначення 2 класу з найбільшою межею зважування 200 г - згідно з ГОСТ 24104

3.1.3 Міждержавний стандартний зразок складу розчину нітрат-іонів МСО 0517:2003 (ДСЗУ 022.1-96) з атестованим значенням масової концентрації нітрат-іонів 1,00 мг/см³ (відносна сумарна похибка атестованого значення не перевищує 1,0 % за довірчої ймовірності 0,95)

3.1.4 Колби мірні 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 - згідно з ГОСТ 1770

3.1.5 Піпетки з однією позначкою 1-2-1, 1-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-25 - згідно з ГОСТ 29169

3.1.6 Піпетки градуйовані 3-1-2-2, 3-2-2-5, 3-2-2-10 - згідно з ГОСТ 29227

3.1.7 Циліндри 1-25, 1-50, 1-100, 1-1000 - згідно з ГОСТ 1770

3.2 Реактиви

3.2.1 Кислота саліцилова, НОС₆Н₄СООН, фармацевтичний препарат

3.2.2 Натрію гідроксид, NaОН, х.ч. - згідно з ГОСТ 4328

3.2.3 Калій-натрій виннокислий 4-водний (сегнетова сіль), КOOC(CHOH)₂COONa·4Н₂O, ч.д.а. - згідно з ГОСТ 5845

3.2.4 Вода здистильована за ГОСТ 6709

3.2.5 Калій-алюміній сірчанокислий, 12-водний (алюмокалієвий галун), КАl(SO₄)₂·12Н₂O, ч.д.а. - згідно з ГОСТ 4329

3.2.6 Спирт етиловий ректифікований, СН₃СН₂ОН, х.ч. - згідно з ГОСТ 18300

3.2.7 Кислота сірчана, Н₂SO₄, (ρ= 1,84 г/дм³), х.ч. - згідно з ГОСТ 4204

3.2.8 Амоній сірчанокислий, (NH₄)₂SO₄, х.ч. — згідно з ГОСТ 3769

3.2.9 Аміак водний, NH₄ОН, х.ч. - згідно з ГОСТ 3760

3.3 Лабораторний посуд, матеріали та устатковання

3.3.1 Чашки порцелянові

3.3.2 Стакани Н-2-100 ТХС, Н-2-250 ТХС, Н-2-1000 ТХС - згідно з ГОСТ 25336

3.3.3 Фільтри знезолені «синя стрічка» - згідно з ТУ 6-09-1678

3.3.4 Паличка скляна

3.3.5 Колба К_н-1-2000-29/32 ТС - згідно з ГОСТ 25336

3.4 Допоміжне обладнання

3.4.1 Баня водяна - згідно з ТУ 64-1-2850

3.4.2 Електроплитка - згідно з ГОСТ 14919

Допускається застосовувати інші засоби вимірювальної техніки з метрологічними характеристиками та допоміжні пристрої, реактиви і матеріали з показниками якості не нижчими за встановлені цією МВВ.

Усі засоби вимірювальної техніки мають бути повірені або атестовані в установленому порядку.