ДСТУ 8930:2019 Качество воды. Методика определения массовой концентрации йодид-ионов хемилюминесцентным методом

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

Якість води
МЕТОДИКА ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ
КОНЦЕНТРАЦІЇ ЙОДИД-ІОНІВ
ХЕМІЛЮМІНЕСЦЕНТНИМ МЕТОДОМ

ДСТУ 8930:2019

Відповідає офіційному тексту

З питань придбання офіційного видання звертайтесь
до національного органу стандартизації
(ДП «УкрНДНЦ» http://uas.org.ua)

ПЕРЕДМОВА

1 РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет стандартизації- «Якість питної води» (ТК 147)

2 ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Державного підприємства «Український науково-дослідний і навчальний центр проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ») від 13 листопада 2019 р. № 352 з 2020-11-01

3 Цей стандарт розроблено згідно з правилами, установленими в національній стандартизації України

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

ЗМІСТ

Вступ

1 Сфера застосування

2 Нормативні посилання

3 Терміни та визначення понять

4 Суть методу

5 Засоби та допоміжні пристрої

6 Відбирання та готування проб

7 Готування до випробування

7.1 Готування розчинів

7.2 Установлення градуювальної характеристики

8 Проведення випробування

9 Опрацювання результатів

10 Контролювання результатів

11 Оформлення результатів випробування

12 Вимоги щодо безпеки

13 Вимоги щодо охорони довкілля

14 Вимоги до підготовленості персоналу

Додаток А (обов'язковий) Схема установки

Додаток Б (обов’язковий) Протокол результатів випробування

Додаток В (довідковий) Бібліографія

ВСТУП

Призначеність і завдання НД

Йодиди в питних водах необхідно контролювати через можливе утворення з них потенційно канцерогенних йодатів (за аналогією з канцерогенними броматами) за окислювальної дезінфекції хлором або озоном. У питній фасованій воді вищої якості вміст загального йсду, тобто сумарний вміст йодиду (Г), вільного йоду (I₂) та йодату (ІО₃), рекомендовано на рівні 20—30 мкг/дм³ [Гігієнічні вимоги до води питної, призначеної для споживання людиною: ДСанПіН України 2.2.4-171-10. — К.: Міністерство охорони здоров’я України, 2010. — 29 с.]. Відомо, що йод є важливим біологічно активним елементом, він бере участь у регулюванні процесів обміну речовин у живих організмах. У природних, питних, річкових водах йод, як і інші галогени, перебуває в основному у вигляді галогеніду. Вміст йодиду в річкових водах становить 3—5 мкг/дм³. Проте в поверхневих водах під впливом кисню повітря та ультрафіолетової радіації сонця можливе протікання ряду окислювальних процесів з утворенням І₂, ІO, IO₃.На сьогодні є спроби вживати «йодовану» воду. Медико-біологічні дослідження цього питання тривають, тому необхідне високочутливе визначення вказаних компонентів, зокрема йодиду. Отже, потрібним є нормативний документ, який дає можливість надійно оцінювати якість питної води за вмістом йодидів за їхнього вмісту на рівні 20—30 мкг/дм³, а також нижче і вище зазначеного діапазону.

В Україні існує два нормативних документи, які стосуються визначення йодидів у водах. Описане фотометричне кінетичне визначення йодид-іонів за реакцією Сендела-Кольтгофа між As(lll) та Ce(IV) з використанням дифеніламін-4-сульфонової кислоти як стоп-реагенту, межа виявлення 2 мкг/дм³. Цю реакцію покладено в основу стандартного методу визначення загального йоду в харчових продуктах [ДСТУ 4816:2007 Продукти харчові. Методи визначення вмісту загального йоду — К.: Держспоживстандарт України. — 2009. — 24 с.]. Тривалість аналізу — 60 хв. Недоліками методу є використання токсичних сполук арсену та дифеніламін-4-сульфонової кислоти і трудомісткість аналізу, крім того, аналіз із застосуванням кінетичного методу проводять у суворо контрольованих умовах стосовно часу, температури, кислотності. У цьому самому стандарті наведено інверсійно-вольтамперометричний метод визначення йоду (йодиду) з межею виявлення 4 мкг/дм³. Верхня межа визначуваних концентрацій — 1 мг/дм³. Тривалість аналізу — 10 хв. Недоліки — використання токсичної мурашиної кислоти, термін придатності модифікованих срібних електродів обмежений і становить один рік. Ще один стандартний метод визначення йодиду, затверджений в Україні, ґрунтується на використанні методу іонної хроматографії [ДСТУ ISO 10304-3:2003 Якість води. Визначення розчинених аніонів методом рідинної іонної хроматографії. Частина 3. Визначення хромату, йодиду, сульфіту, тіоціанату і тіосульфату. — К.: Держспоживстандарт України. — 2005. — 18 с.]. Межа виявлення залежить від обраного типу хроматографічної системи і становить ~10 мкг/дм³. Верхня межа аналізованих концентрацій — 10 мг/дм³. Метод придатний для прямого аналізування питної і поверхневої води. Тривалість аналізу — приблизно 35 хв. Визначають концентрацію йодиду в пробі за допомогою калібрувального графіка. Принцип методу — іонохроматографічне розділення визначуваних іонів на іонообмінних смолах під тиском, компенсація фонової електропровідності елюенту в компенсаційній колонці та кондуктометричне детектування. Вплив сторонніх компонентів мінімізовано завдяки попередньому ефективному розділенню аніонів на розділювальній колонці. Недоліки цього методу: він потребує наявності високовартісних приладів — іонних хроматографів та досвідчених операторів. Метод придатний для аналізу тільки слабкозабруднених вод. Альтернативно можна проводити виділення йоду дистиляцією, що збільшує тривалість і трудомісткість аналізу.

Отже, необхідність розроблення цього нормативного документа зумовлена потребою мати інформативний і доступний метод визначення йодид-іонів у водах на рівні та значно нижче рекомендованих концентрацій з можливістю аналізу каламутних та забарвлених вод, що запобігатиме виникненню загроз для здоров’я людей. Національний стандарт можуть застосовувати для поточного контролю відповідні підрозділи системи державного моніторингу, спеціалізовані центри та вимірювальні лабораторії випробування води, а також органи, що здійснюють нагляд у сфері питного водопостачання. Впровадження в дію цього нормативного документа відповідатиме міжнародним вимогам і дасть можливість контролювати важливий параметр безпечності води, що споживається людиною, а саме — концентрацію йодид-іонів. Таким чином, цей стандарт сприятиме підвищенню безпечності питної води та ефективності контролю її якості, а також забезпечить можливість проведення порівняння результатів аналізу на йодид-іони, отриманих у різних країнах світу, та сприятиме підвищенню екологічної безпеки.

Уведення в дію цього НД сприятиме забезпеченню населення якісною питною водою.

Характеристика об’єкта стандартизації

Об’єктом стандартизації є метод визначення йодид-іонів, які перебувають у воді джерел водопостачання та в питній воді, охоплюючи штучно йодовану бутильовану воду. Метод полягає у внесенні певних об’ємів аналізованої води з йодидом у розчин, що містить дихромат калію та розведену сірчану кислоту [Пилипенко А.Т., Терлецкая А. В., Зуй О. В. Определение иодидов в водах методом газовой экстракции иода с хемилюминесцентным детектированием. Химия и технология воды. — 1988. — Т. 10, № 6. — С. 533—535; Pilipenko А.Т., Terletskaya AM, Zui ОМ. Determination of iodide and bromide by chemiluminescence methods coupled with dynamic gas extraction. Fresenius'Z. Anal. Chem. — 1989. — V. 335, № 1. — P. 45—48], та газовій екстракції утвореного йоду током очищеного повітря в кювету з лужним розчином люмінолу за реєстрації хемілюмінесценції (світіння розчину) люмінометром. Після цього вміст йодидів у воді розраховують методом градуювального графіка, використовуючи стандартні розчини йодиду.

Пропонований до стандартизації [Goncharuk V.V., Maznaya Yu. І., Zuy O. V., Milyukin М. М., Terletskaya A. V. Determination of mass concentration of bromide, iodide and nitrate ions in water. Journal of Water Chemistry and Technology. — 2018. — V. 40. — P. 51—56] хемілюмінесцентний метод визначення йодид-іонів характеризується низькою межею виявлення — 0,002 мг/дм³, що в 5 разів перевищує чутливість прямого іонохроматографічного методу і є кращим за відповідний показник інших стандартних методів, за винятком трудомісткого і тривалого кінетичного методу, межа виявлення останнього теж 0,002 мг/дм³. Разом з тим хемілюмінесцентний метод є більш експресним — тривалість аналізу становить одну хвилину, що є в 10 разів коротшим проміжком часу порівняно з найбільш експресним вольтам перометричним методом. Запропонований метод є більш селективним, ніж відомі, він дає можливість відділяти леткий компонент — йод — від компонентів матриці, що заважають, за допомогою газової екстракції, відрізняється простотою у виконанні, не потребує складної та високовартюної апаратури, є придатним для аналізу каламутних та забарвлених вод.

Беручи до уваги наявність та біологічну активність йодид-іонів у водах, а також їхню здатність негативно впливати на здоров’я людини, перетворюючись на токсичний йодат під час окиснювальної дезінфекції вод під час водопідготовки, виникає нагальна необхідність у розробленні цього НД, що забезпечить високу ефективність контролю якості води щодо наявності в ній різних форм йоду.

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ЯКІСТЬ ВОДИ
МЕТОДИКА ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ
ЙОДИД-ІОНІВ ХЕМІЛЮМІНЕСЦЕНТНИМ МЕТОДОМ

WATER QUALITY
METHOD FOR DETERMINATION OF IODIDE
BY CHEMILUMINESCENCE METHOD

Чинний від 2020-11-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

1.1 Цей стандарт поширюється на воду, призначену для споживання людиною, зокрема фасовану та воду питну доочищену.

1.2 Цей стандарт установлює вимоги до хемілюмінесцентного методу визначення масової концентрації йодидів (йодид-іонів).

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:

ДСТУ 7270:2012 Метрологія. Прилади зважувальні еталонні. Загальні технічні вимоги, порядок та методи атестації

ДСТУ ISO 648:2015 (ISO 648:2008, IDT) Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією позначкою

ДСТУ ISO 1042:2005 Посуд лабораторний скляний. Колби мірні з однією позначкою (IS01042:1998, IDT)

ДСТУ ISO 3696:2003 Вода для застосовування в лабораторіях. Вимоги та методи перевірення (ISO 3696:1987, IDT)

ДСТУ ISO 5667-2:2003 Якість води. Відбір проб. Частина 2. Настанови щодо методів відбирання проб (ISO 5667-2:1991, IDT)

ДСТУ ISO 5667-3-2001 Якість веди. Відбір проб. Частина 3. Настанови щодо зберігання та поводження з пробами (ISO 5667-3:1994, IDT)

ДСТУ ISO 5667-6:2009 Якість води. Відбирання проб. Частина 6. Настанови щодо відбирання проб води з річок і струмків (ISO 5667-3:2005, IDT)

ДСТУ ISO 6107-9:2004 Якість води. Словник термінів. Частина 9 (ISO 6107-9:1997, IDT)

ДСТУ ISO 8466-1-2001 Якість води. Визначання градуювальної характеристики методик кількісного хімічного аналізу. Частина 1. Статистичне оцінювання лінійної градуювальної характеристики (ISO 8466-1:1990, IDT)

ДСТУ EN ISO 385:2018 (EN ISO 385:2005, IDT; ISO 385:2005, IDT) Посуд лабораторний скляний. Бюретки

ДСТУ EN ISO 835:2018 (EN ISO 835:2007, IDT; ISO 835:2007, IDT) Посуд лабораторний скляний. Піпетки мірні градуйовані

ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования (ССБТ. Пожежна безпека. Загальні вимоги)

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (ССБТ. Загальні санітарно-гігієгічні вимоги до повітря робочої зони).