ДСТУ ГОСТ 1652.11:2009 Сплави мідно-цинкові. Методи визначення нікелю (ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) , IDT). Зі Змінами (1-XII-81), (2-II-88), (3-II-90), (4-III-93)

ПІДТВЕРДЖУВАЛЬНЕ  ПОВІДОМЛЕННЯ

Наказ Держспоживстандарту України
від 12.10.2009  № 368

ГОСТ 1652.11-77
(ИСО 4742-84)

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения  никеля

прийнято як національний стандарт
методом  підтвердження за позначенням

ДСТУ ГОСТ 1652.11:2009 (ИСО 4742-84)
(ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84), IDT)

З наданням чинності від 2009-12-01

Вимоги національного стандарту вважати добровільними

У національний стандарт внесено поправку,  а саме:  на сторінці  1  вилучені слова

«Несоблюдение стандарта  преследуется  по закону»

(примітка)

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до 7 %) и экстракционно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения никеля (при массовой доле никеля от 0,01 до 7 %) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527-70, ГОСТ 17711-80 и ГОСТ 1020-77.

Допускается проводить определения никеля в медно-цинковых сплавах по ИСО 4742 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе в присутствии винной или лимонной кислоты диметилглиоксимом в виде нерастворимого внутрикомплексного соединения.

2.2. Реактивы и растворы

Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932, типов ТФ-3-20, ТФ-3-32.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 9 моль/дм3 раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм3.

Аммоний азотнокислый, раствор 100 г/дм3.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих кремний

Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1 и 1 см3 фтористоводородной кислоты. Растворение проводят при нагревании. Затем прибавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова выпаривают до белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в воде, раствор переносят в стакан вместимостью 300 см3, разбавляют водой до 150 см3, добавляют 8 см3 прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1.

Электролит переносят в стакан вместимостью 600 см3, разбавляют водой до 200 см3 и далее проводят анализ, как указано в п. 2.3.2.

2.3.2. Для медно-цинковых сплавов остальных марок

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После полного растворения пробы ополаскивают стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением. Затем раствор разбавляют до объема 150 см3 водой, прибавляют 7 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1. Электролит переводят в стакан вместимостью 600 см3 и разбавляют водой до 200 см3.

Раствор нагревают до 70 °С, прибавляют 20 см3 раствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (рН 4 - 5) по универсальной индикаторной бумаге и при энергичном перемешивании добавляют 20 - 25 см3 спиртового раствора диметилглиоксима и 2 - 3 см3 аммиака до слабощелочной среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40 - 60 мин и затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок промывают горячей водой. Осадок на фильтре растворяют в 30 см3 9 моль/дм3 раствора соляной кислоты в стакане, где проводилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой. Раствор разбавляют горячей водой до 200 см3. Осаждение никеля повторяют, прибавляя 10 см3 раствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до рН 4 - 5, прибавляют 10 см3 спиртового раствора диметилглиоксима и 2 - 3 см3 аммиака. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40 - 60 мин (можно оставить на ночь).

Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильтрующий тигель при отсасывании. Осадок промывают три раза раствором аммиака, разбавленным 1:50, затем пять раз горячей водой и под конец два раза этиловым спиртом, разбавленным 1:3. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 105 - 110 °С до постоянной массы и взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ Ю.Ф. Шевакин, М.Б. Таубкин, А.А. Немодрук, Н.В. Егиазарова (руководитель темы), И.А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.11-71

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4742-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., октябре 1989 г. (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)