ДСТУ ISO 2599:2006 Руди залізні. Визначення фосфору титрометричним методом (ISO 2599:2003, IDT)

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

РУДИ ЗАЛІЗНІ
Визначення фосфору титрометричним методом

(ISO 2599:2003, IDT)
ДСТУ ISO 2599:2006

Відповідає офіційному тексту

Київ
ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ
2006

ПЕРЕДМОВА

1 ВНЕСЕНО: Технічний комітет зі стандартизації «Руди залізні, марганцеві і хромові» ТК 147/ТК 9 (Центр Стандартрудсепро)

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: Т. Железнова (керівник розробки), Л. Зінченко, О. Макарова, Т. Павленок, В. Рибалка, А. Рилькова, канд. хім. наук, І. Чернятьєва

2 НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 6 квітня 2006 р. № 107 з 2007-07-01

3 Національний стандарт відповідає ISO 2599:2003 Iron ores — Determination of phosphorus content — Titrimetric method (Руди залізні. Визначення фосфору. Титрометричний метод)

Ступінь відповідності — ідентичний (IDТ)

Переклад з англійської (en)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

ЗМІСТ

Національний вступ

1 Сфера застосування

2 Нормативні посилання

3 Суть методу

4 Реактиви

5 Апаратура

6 Відбирання та готування проб

7 Методика аналізування

8 Опрацьовування результатів

9 Протокол випробовування

Додаток А Схема методики вибирання аналітичних значень для випробних проб

Додаток В Виведення рівнянь за відтворністю та допустимими відхилами

Додаток С Інформація про похибки, отримані під час міжнародних аналітичних випробовувань

Додаток НА Бібліографія

НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є тотожний переклад ISO 2599:2003 Iron ores — Determination of phosphorus content — Titrimetric method (Руди залізні. Визначення фосфору. Титрометричний метод).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 147/ТК 9 (Центр Стандартрудсепро). Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

— вилучено довідковий матеріал «Вступ»;

— назву стандарту змінено на: «Руди залізні. Визначення фосфору титрометричним методом»;

— слова «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;

— структурні елементи стандарту: «Обкладинку», «Передмову», «Національний вступ» та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

— у цьому стандарті наскрізна нумерація формул;

— одиниці об’єму «мл», «л» замінено на «см³», «дм³» відповідно;

— у тексті стандарту подано «Національні пояснення», виділені у тексті рамкою;

— долучено додаток НА «Бібліографія».

ISO 3082:2000 в Україні буде впроваджено як ДСТУ ISO 3082:2006.

Копії міжнародних стандартів, на які є посилання у цьому стандарті, можна замовити у Головному фонді нормативних документів ДП «УкрНДНЦ».

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

РУДИ ЗАЛІЗНІ
Визначення фосфору титрометричним методом

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ
Определение фосфора титрометрическим методом

IRON ORES
Determination of phosphorus content titrimetric method

Чинний від 2007-07-01

ЗАСТОРОГА! У стандарті використовують небезпечні матеріали, дії, обладнання. Цей стандарт не передбачає регламентувати проблеми безпеки, пов’язані з його застосовуванням. Це є відповідальністю користувачів цього стандарту, які на практиці повинні створювати відповідну санітарію та безпеку, і визначати заходи безпеки під час використовування.

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює титрометричний метод визначання масової частки фосфору у залізних рудах із застосовуванням гептамолібдату гексаамонію (молібдату амонію).

Метод поширюється на природні залізні руди, залізорудні концентрати та агломерати, а також продукти спікання, із масовою часткою фосфору від 0,10 % (за масою) до 5,0 % (за масою)¹⁾.

Цей стандарт установлює метод контролювання якості для визначання фосфору титруванням, однак метод не використовують для арбітражних цілей.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

Наведені нижче нормативні документи містять положення, які через посилання в цьому тексті становлять положення цього стандарту. На час опублікування цього стандарту зазначені нормативні документи були чинні.

Усі нормативні документи підлягають перегляду, й учасників угод, базованних на цьому стандарті, запрошують визначити можливість застосування найновіших видань нормативних документів, наведених нижче. Члени ІЕС та ISO впорядковують каталоги чинних міжнародних стандартів.

ISO 648:1977 Laboratory glassware — One-mark pipettes

ISO 1042:1998 Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks

ISO 3082:2000 Iron ores — Sampling and sample preparation procedures

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 7764:1985 Iron ores — Preparation of predried test samples for chemical analysis.

НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ

ISO 648:1977 Лабораторний скляний посуд. Піпетки з однією позначкою

ISO 1042:1998 Лабораторний скляний посуд. Мірні колби із однією позначкою

ISO 3082:2000 Руди залізні. Методи відбирання і готування проб

ISO 3696:1987 Вода для застосовування в аналітичних лабораторіях. Технічні вимоги і методи випробовування

ISO 7764:1985 Руди залізні. Готування попередньо висушених випробних проб для хімічного аналізування.

3 СУТЬ МЕТОДУ

Розкладають наважку оброблянням із хлороводневою, азотною та хлорною кислотами. Нерозчинний залишок відділяють фільтруванням і фільтрат зберігають як основний розчин.

Залишок озоляють, обробляють його сірчаною і фтороводневою кислотами з метою вилучення діоксиду кремнію, сплавляють із карбонатом натрію і розчиняють плав у воді. Лужний розчин фільтрують і залишок відкидають.

У фільтрат лужного розчину, підкисленого хлороводневою кислотою, додають хлорне залізо (III) та виділяють фосфор методом осаджування розчином аміаку. Розчиняють відстій у хлоро- водневій кислоті та приєднують до основного розчину. До розчину доливають бромоводневу кислоту і випарюють до парів хлорної кислоти для відгонки миш’яку. Солі розчиняють у воді та розчин або аліквоту нейтралізують розчином аміаку, а кислотність регулюють, використовуючи азотну кислоту. Розчин охолоджують до 20 °С і відновлюють ванадій сірчанокислим залізом (II). Мо- лібдат амонію додають до холодного розчину та відділяють фільтруванням жовтого відстою фос- форомолібдатом амонію.

Осад промивають від вільної кислоти і розчиняють у слабкому надлишку гідрооксиду натрію, надлишок титрують з азотною кислотою.

Для наважок, що містять більше ніж 18 мг титану, застосовують інший метод (див. 7.4.1.2).

БІБЛІОГРАФІЯ

1 ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой (Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією позначкою)

2 ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Піпетки поградуйовані. Частина 1. Загальні вимоги).