ГОСТ 1429.1-77 Припої олов`яно-свинцеві. Методи визначення вмісту сурми. Зі Змінами № 1 (ІПС № V-83), № 2 (ІПС № ХI-87)

Даний документ доступний безкоштовно зареєстрованим користувачам.

У Вас є питання стосовно документа? Ми раді на них відповісти!Перелік безкоштовних документівПомітили помилку в документі або на сайті? Будь ласка, напишіть нам про це!Залишити заявку на документ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 1429.1-77

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Методы определения содержания сурьмы

Соответствует официальному тексту

Tin-lead solders.
Methods for the determination of antimony content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен с 01.01.78

Проверен в 1932 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 № 327 срок действия продлен до 01.01.88

Настоящий стандарт устанавливает методы определения со­держания сурьмы в оловянно-свинцовых припоях: экстракиионно фотометрический (при содержании сурьмы от 0,002 до 0,5%) и объемный броматометрический (при содержании сурьмы от 0,5 до 6%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 1429.0—77.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУРЬМЫ
(при содержании сурьмы от 0,002 до 0,5%)

2.1. Сущность метода.

Метод основан на экстракции толуолом гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 3:1.

Олово двухлористое по ГОСТ 36—78, 10%-ный раствор, приго­товленный в концентрированной соляной кислоте.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, 10%-ный раствор.

Мочевина по ГОСТ 6691—77, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горя­чей воды.

Бриллиантовый зеленый, 0,1%-ный водный раствор.

Толуол по ГОСТ 5789—78.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.

Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089—82.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г ме­таллической сурьмы растворяют при нагревания в 5 см3 концент­рированной серной кислоты, охлаждают и разбавляют 20 см3 со­ляной кислоты, разбавленной 3:1. Раствор снова охлаждают, пе­реводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3 : 1, и тщательно перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б готовят следующим образом: 10 см3 раствора А пе­реносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3 : 1, и перемешивают. 1 см3 раст­вора Б содержит 0,00001 г сурьмы. Раствор Б готовят в день при­менения.

2.1. Проведение анализа.

2.1.1. Навески припоя массами 0,5 г (при содержании сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 0,2 г (при содержании сурьмы от 0,1 до 0,5%) помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании.

При растворении основной массы навески следует избегать вы­сокой температуры, а затем нагрев увеличивают для удаления се­ры со стенок стакана. После удаления серы накрывают стакан ча­совым стеклом и нагревают до полного разложения навески.

Стакан охлаждают, прибавляют 50 см3 соляной кислоты, раз­бавленной 3 : 1, слабо нагревают до растворения солей, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3 : 1, и перемешивают.

Отбирают 10 см3 раствора (при содержании сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 5 см3 (при содержании свыше 0,1 до 0,5%) и поме­щают в стакан вместимостью 100 см3. Затем добавляют в раствор каплю двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин, вводят 1 см3 раствора азотистокислого натрия, хорошо перемеши­вают и оставляют на 5 мин. К раствору приливают равный объем воды, 1 см3 насыщенного раствора мочевины, перемешивают в те­чение 15 с и переносят в делительную воронку вместимостью 150 или 200 см3. Содержимое воронки разбавляют водой (обмывая ею стакан несколько раз) до объема 100 см3, если была отобрана аликвотная часть 10 см3, или до 50 см3, если была отобрана алик­вотная часть 5 см3.

К раствору в делительной воронке приливают 1 см3 раствора бриллиантового зеленого, 30 см3 толуола и экстрагируют в тече­ние 1 мин. После раздела фаз нижний водный слой отбрасывают. Фильтровальной бумагой осушают трубку делительной воронки от капелек влаги и сливают толуольный слой в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3, в которую вносят 0,3 г безводного сернокис­лого натрия. Доводят до метки толуолом, закрывают колбу стек­лянной притертой пробкой и перемешивают. Через 10 мин изме­ряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с крас­ным светофильтром (длина волны 656 нм) в кювете с толщиной слоя 1 см.

В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Содержание сурьмы находят по градуировочному графику, учи­тывая поправку на реактивы.

В стаканы вместимостью по 100 см3 каждый помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б и разбавляют до 1.0 см3 соляной кислотой, разбавленной 3: 1. Далее анализ прово­дят, как указано в п. 2.3.1.

По найденным величинам оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.

Повна версія документа доступна БЕЗКОШТОВНО авторизованим користувачам.

Увійти в Особистий кабінет Детальніше про тарифи

БУДСТАНДАРТ Online