ДСТУ ISO 8754:2009 Нафтопродукти. Визначення вмісту сірки методом рентгено-флуоресцентної спектрометрії з дисперсією за енергіями (ISO 8754:2003, IDT)

ПЕРЕДМОВА

1  ВНЕСЕНО: Державне підприємство «Український науково-дослідний інститут нафтоперероб­ної промисловості «МАСМА» (ДП «УкрНДІНП «МАСМА»), Технічний комітет стандартизації «Стандартизація продуктів нафтопереробки та нафтохімії» (ТК 38)

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: В. Козак, канд. хім. наук (науковий керівник); Й. Любінін, канд. техн. наук; Н. Терентьева; Н. Харченко; О. Швидкий

2  НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 15 жовтня 2009 р. № 375 з 2010-01-01

3  Національний стандарт відповідає ISO 8754:2003 Petroleum products - Determination of sulfur content - Energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry (Нафтопродукти. Визначення вмісту сірки. Рентгено-флуоресцентна спектрометрія з дисперсією за енергіями)

Ступінь відповідності - ідентичний (IDТ)

Переклад з англійської (еn)

4  УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є тотожний переклад ISO 8754:2003 Petroleum products - Determination of sulfur content - Energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry (Нафтопродукти. Визначення вмісту сірки. Рентгено-флуоресцентна спектрометрія з дисперсією за енергіями).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, - ТК 38 «Стандартизація продуктів нафтопереробки і нафтохімії».

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

-   слова «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;

-   вилучено попередній довідковий матеріал «Передмову»;

-   змінено назву стандарту в зв’язку з вимогами національної стандартизації України;

-   долучено структурний елемент «Зміст» для зручності користувачів;

-   структурні елементи стандарту: «Титульний аркуш», «Передмову», «Національний вступ», першу сторінку та «Бібліографічні дані» - оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

-              познаки одиниць вимірювання відповідають комплексу стандартів ДСТУ 3651-97 Метрологія. Одиниці фізичних величин;

-  у розділі 2 «Нормативні посилання» наведено «Національне пояснення», виділене в тексті рамкою;

-   «Національні примітки» по тексту виділені рамкою.

Стандарт долучено національним додатком НА, в якому наведено перелік нормативних документів, на які є посилання в цьому стандарті.

До стандарту внесено окремі зміни, які спричинені потребами користувачів, а саме: стан­дарт доповнено переліком реактивів та нормативних документів, які використовують в Україні і на які є посилання в цьому стандарті.

На цей час чинні: ISO 3170:2004 та ISO 4259:2006.

Копії міжнародних стандартів, на які є посилання в цьому стандарті, можна отримати в Головному фонді нормативних документів.

ДСТУ ISO 8754:2009 НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

НАФТОПРОДУКТИ

Визначення вмісту сірки методом рентгено-флуоресцентної спектрометрії з дисперсією за енергіями

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Определение содержания серы методом рентгено-флуоресцентной спектрометрии с дисперсией по энергиям

PETROLEUM PRODUCTS

Determination of sulfur content by energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry method

Чинний від 2010-01-01

1   СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює метод визначення вмісту сірки в межах масових часток від 0,03 % до 5,00 % у сирій нафті та нафтопродуктах, таких як атомобільні неетильовані бензини, дизельне паливо, кубові залишки, базові оливи і компоненти.

Примітка. У цьому стандарті для представлення масової частки речовини використане позначення «% (мас.)».

Додатки важких металів, таких як алкільні похідні свинцю, впливають на результат випробування. Такі елементи, як кремній, фосфор, кальцій, кисень, калій, цинк, молібден, барій та галогени, впливають на результат випробування, якщо вони присутні в концентраціях більших, ніж кілька сотень міліграмів на кілограм. Деякі сучасні прилади дають змогу компенсувати матричний та спектральний впливи за допомогою відновлення спектра зворотною фільтрацією та міжелементну корекцію за допомогою багатократної регресії.

Для зразків з різним співвідношенням ароматичних вуглеводнів та парафінових вуглеводнів відношення вуглецю до вуглеводню у зразку (коефіцієнт С/Н) також впливає на результат випро­бування, якщо цей коефіцієнт відрізняється більше ніж на одиницю від такого коефіцієнта для стандартних сертифікованих матеріалів, за допомогою яких проводять градуювання.

ЗАСТОРОГА! Застосування цього стандарту пов’язано з використанням небезпечних речовин, виробничих процесів та приладів. Цей стандарт не передбачає всіх проблем щодо безпеки, пов’язаних з його використанням. Користувач цього стандарту є відповідальним за завчасне прийняття відповідних заходів щодо безпеки, гігієни праці та за необхідність використання обмежувальних інструкцій.

Національна примітка

В Україні під час користування цим стандартом треба дотримуватися вимог [1]-[4] додатка НА та правил безпеч­ної роботи, які викладено в інструкціях з експлуатації приладів та допоміжних пристроїв.

2  НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

Наведені нижче нормативні документи обов’язкові для застосування в цьому стандарті. У разі датованих посилань застосовують тільки наведені видання. У разі недатованих посилань треба користуватися останніми виданнями нормативних документів (разом зі змінами).

ISO 3170:_____ ¹⁾ Petroleum liquids - Manual sampling

ISO 3171:1988 Petroleum liquids - Automatic pipeline sampling.

НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ

ISO 3170:_____ Нафтопродукти рідкі. Ручне відбирання проби

ISO 3171:1988 Нафтопродукти рідкі. Автоматичне відбирання проби з трубопроводу.

3  СУТЬ МЕТОДУ

Частину дослідної проби розташовують у промені з джерела рентгенівського випромінюван­ня. Енергія збудження може бути одержана від радіоактивного джерела, такого як ⁵⁵Fe, або від рентгенівської трубки. Вимірюють характеристичне збуджене рентгенівське випромінювання та акумульовану кількість імпульсів порівнюють по градуювальній кривій з кількістю імпульсів, одер­жаних під час дослідження стандартних зразків з різними масовими частками сірки, що охоплю­ють інтервал вмісту сірки у дослідному зразку.

4  РЕАКТИВИ І МАТЕРІАЛИ

4.1   Олива світла-розріджувач (світла парафінова олива) високого ступеня чистоти, із вмістом сірки не більше ніж 20 мг/кг.

Для вимірювання дуже низьких рівнів вмісту сірки (менше ніж 0,1 % масових часток) матричні впливи будуть мінімізовані, якщо використовують для готування градуювальних стандартних роз­чинів, описаних у розділі 8, розріджувач такого самого типу, що й випробний зразок. Уміст сірки в такому розріджувачі повинен бути дуже низький, бажано менше ніж 2 мг/кг.

4.2   Сполуки сірки з відомим умістом сірки для готування первинних стандартів.

Примітка. Сполуки, наведені у пунктах від 4.2.1 до 4.2.3, є придатними. Для них указують номінальний вміст сірки. У тих випадках, коли чистота таких сполук у масових частках становить менше ніж 99 % або масова частка основної речовини невідома, то природа і вміст усіх забруднень мають бути встановлені або має бути використана сертифікована речовина-стандарт.

4.2.1   Дибензотіофен (ДБТ) з номінальним умістом сірки 17,399 % масових часток.

4.2.2   Дибутилсульфід (ДБС) з номінальним умістом сірки 21,915 % масових часток.

4.2.3   Тіонафтен (бензтіофен) (ТНА) з номінальним умістом сірки 23,89 % масових часток.

4.3  Сертифіковані стандартні матеріали (далі - ССМ). Використовують національні державні стандартні зразки або від акредитованих постачальників з атестованим умістом сірки під час побудови градуювальник кривих для щоденного аналізування. Однак для деяких важких компонентів фонова матриця може впливати на інтенсивність збудження. Тому в суперечливих випадках необхідне узгодження списку всього ряду ССМ або їх готують з матеріалів, описаних у 4.1 та 4.2.

Національна примітка

Як ССМ використовують державні стандартні зразки України вмісту сірки у вуглеводнях або стандартні зразки вироб­ництва інших країн, зареєстровані Державною службою стандартних зразків України відповідно до чинного законодавства.