ДСТУ ISO 6353-1:2012 Хімічні реактиви. Реактиви для хімічного аналізу. Частина 1. Загальні методи випробування (ISO 6353-1:1982, IDT)

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

Хімічні реактиви
РЕАКТИВИ ДЛЯ ХІМІЧНОГО АНАЛІЗУ
Частина 1. Загальні методи випробування

(ISO 6353-1:1982, IDT)
ДСТУ ISO 6353-1:2012

Відповідає офіційному тексту

Київ
МІНЕКОНОМРОЗВИТКУ УКРАЇНИ
2013

ПЕРЕДМОВА

1 ВНЕСЕНО: Технічний комітет стандартизації «Аналіз газів, рідких і твердих речовин» (ТК 122), Державне підприємство Всеукраїнський державний науково-виробничий центр стандартизації, метрології, сертифікації та захисту прав споживачів Держспоживстандарту України (ДП «Укрметртестстандарт»)

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: В. Гаврилкін; С. Кулик, канд. хім наук; М.Мухаровський, канд техн. наук (науковий керівник)

2 ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України від 28 листопада 2012 р № 1357 з 2013-07-01

3 Національний стандарт відповідає ISO 6353/1-1982 Reagents for chemical analysis — Part 1: General test methods (Реактиви для хімічного аналізу. Частина 1. Загальні методи випробування)

Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (еn)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ДСТУ ГОСТ 28351:2009 (ИСО 6353-1-82))

ЗМІСТ

Національний вступ

1 Сфера застосування

2 Нормативні посилання

3 Загальні положення

4 Розчини для випробувань

4.1 Стандартні розчини

4.2 Розчини реактивів

4.3 Розчини індикаторів

5 Загальні методи випробування (GМ)

5.1 Вміст нерозчинних у воді сполук (GМ 1)

5.2 Вміст хлоридів (GМ 2)

5.3 Вміст сульфатів (GМ 3)

5.4 Вміст фосфатів (GМ 4)

5.5 Вміст силікатів (GМ 5)

5.6 Вміст загального Нітрогену (GМ 6)

5.7 Вміст важких металів (у перерахунку на Плюмбум) (GМ 7)

5.8 Вміст Феруму (GМ 8)

5.9 Вміст Алюмінію (GМ 9)

5.10 Вміст аміаку (GМ 10)

5.11 Вміст Арсену (GМ 11)

5.12 Вміст води за Карлом Фішером (GМ 12)

5.13 Кислотність і лужність (GМ 13)

5.14 Залишок після випаровування (GМ 14)

5.15 Залишок після нагрівання (GМ 15)

5.16 Вміст сульфатної золи в твердих продуктах (GМ 16)

5.17 Вміст сульфатної золи в рідких продуктах (GМ 17)

5.18 Вміст речовин, що легко обвуглюються (GМ 18)

5.19 Вміст речовин, що окислюються перманганатом калію (GМ 19)

5.20 Вміст альдегідів (GМ 20)

5.21 Вміст сполук Сульфуру (GМ 21)

5.22 Вміст оксалатів (GМ 22)

5.23 Вміст карбонільних сполук (GМ 23)

5.24 Визначення густини (GМ 24)

5.25 Вимірювання температури фазових переходів (GМ 25)

5.26 Поляриметричні методи дослідження (GМ 26)

5.27 Рефрактометричні методи дослідження (GМ 27)

5.28 Молекулярна абсорбційна спектроскопія (МАС) ультрафіолетової та видимої областей спектра (GМ 28)

5.29 Атомно-абсорбційна спектроскопія (ААС) (GМ 29)

5.30 Емісійна спектроскопія полум’я (ЕСП) (GM 30)

5.31 Потенціометричні методи дослідження (GМ 31)

5.32 Полярографія з однократною розгорткою (GМ 32)

5.33 Обернена анодна вольтамперометрія (GМ 33)

5.34 Газова хроматографія (GМ 34)

5.35 Визначення металів методом екстрагування розчинником та ААС (GМ 35)

5.36 Вимірювання забарвлення в одиницях Хазена (GМ 36)

Додаток НА Перелік національних стандартів України, які відповідають міжнародним нормативним документам, на які є посилання в цьому стандарті

Додаток НБ Бібліографія

НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є письмовий переклад ISO 6353/1-1982 Reagents for chemical analysis — Part 1: General test methods (Реактиви для хімічного аналізу. Частина 1. Загальні методи випробування).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт в Україні, — ТК 122 «Аналіз газів, рідких і твердих речовин».

Національний стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

— вилучено «Передмову» до ISO 6353/1-1982;

— структурні елементи стандарту: «Титульний аркуш», «Передмову», «Зміст», «Національ­ний вступ», першу сторінку та «Бібліографічні дані», — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

— слова «у цій частині ISO 6353» замінено на «у цій частині стандарту»;

— вилучено виноски 1) і 2);.

— розділ 2 доповнено словами: «у цьому стандарті є посилання на такі нормативні доку­менти»;

— у розділі 2 наведено «Національне пояснення», виділене рамкою;

— долучено «Національні примітки», виділені рамками;

— у розділі 5 введено нумерацію формул;

— долучено національні додатки НА «Перелік національних стандартів України, які відпо­відають міжнародним нормативним документам, на які є посилання в цьому стандарті» та НБ «Бібліографія».

Копії нормативних документів, на які є посилання в цьому стандарті, можна замовити в Головному фонді нормативних документів.

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ХІМІЧНІ РЕАКТИВИ
РЕАКТИВИ ДЛЯ ХІМІЧНОГО АНАЛІЗУ
Частина 1. Загальні методи випробування

ХИМИЧЕСКИЕ РЕАКТИВЫ
РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Часть 1. Общие методы испытаний

CHEMICAL REAGENTS
REAGENTS FOR CHEMICAL ANALYSIS
Part 1. General test methods

Чинний від 2013-07-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Ця частина стандарту установлює загальні методи випробування, які застосовують для пере­віряння відповідності реактивів для хімічного аналізу вимогам, зазначеним в інших частинах серії стандартів ISO 6353.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:

ISO 31 Quantities, units and symbols

ISO 758 Liquid chemical products for industrial use — Determination of density at 20 °С ISO 759 Volatile organic liquids for industrial use — Determination of dry residue after evaporation on a water bath — General method

ISO 760 Determination of water — Karl Fischer method (General method)

ISO 918 Volatile organic liquids for industrial use — Determination of distillation characteristics — General method

ISO 1392 Determination of crystallizing point — General method

ISO 2211 Liquid chemical products — Measurement of colour in Hazen units (platinum-cobalt scale) ISO 2718 Standard layout for a method of chemical analysis by gas chromatography ISO 6685 Chemical products for industrial use — General method for determination of iron content — 1,10-Phenanthroline spectrophotometric method.

НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ

ISO 31 Величини, одиниці та символи

ISО 758 Рідкі промислові хімічні продукти. Визначення густини за температури 20 °С

ISО 759 Леткі промислові органічні рідини. Визначення вмісту сухого залишку після випарю­вання на водяній бані. Загальний метод

ISО 760 Визначення вмісту води. Метод Карла «Фішера (загальний)

ISО 918 Леткі промислові органічні рідини. Визначення характеристик перегонки. Загальний метод

ISО 1392 Визначення температури кристалізації. Загальний метод

ISО 2211 Продукти хімічні рідкі. Метод вимірювання кольору в одиницях Хазена (платиново- кобальтова шкала)

ISО 2718 Стандартний формат проведення випробування методом газової хроматографії

ISО 6685 Рідкі промислові хімічні продукти. Загальний метод визначення вмісту Феруму. Спектрофотометричний метод з використанням 1,10-фенантроліну

3 ЗАГАЛЬНІ ПОЛОЖЕННЯ

3.1 Номенклатура хімічних сполук, використана в цьому стандарті, відповідає правилам, при­йнятим Міжнародним союзом теоретичної та прикладної хімії (IUРАС).

3.2 Під час проведення всіх реакцій чи операцій обов’язково використовують тільки дистильо­вану або деіонізовану воду. Якщо потрібно використовувати воду, вільну від карбон (IV) оксиду, то її готують кип’ятінням води зазначеної вище кваліфікації упродовж 10 хв; під час охолодження та зберігання таку воду захищають від контакту з повітрям.

3.3 Якщо не зазначено інше, то термін «розчин» означає водний розчин, а «розбавлення» — розбавлення водою.

3.4 Якщо не зазначено інше, то символ «%» означає масову частку у відсотках.

3.5 Кожному методу випробувань, наведеному в розділі 5, надано порядковий номер, який починається абревіатурою «GМ».

3.6 Реактиви, які використовують, мають відповідати вимогам цього стандарту. Якщо цей стан­дарт не містить вимог до певного реактиву, використовують реактив належної кваліфікації.

Примітка. Якщо технічні вимоги до реактиву висунуто у стандартах цієї серії, то назву реактиву супроводжують познач­кою «R»; наприклад, для натрій хлориду використано позначку «R 31».

3.7 Якщо не зазначено інше, значення густини наводять для температури 20 °С.

3.8 За одиницю вимірювання температури використано градуси Цельсія (°С).

БІБЛІОГРАФІЯ

1 ДСТУ ISO 3696:2003 Вода для застосування в лабораторіях. Вимоги та методи перевірян­ня (ISO 3696:1987, ITD).

2 НПАОП 73.1-1.06-77 Основні правила безпечної роботи в хімічних лабораторіях. Затв. Мінхімпромом СРСР 27.07.1977.

3 НПАОП 40.1-1.21-98 Правила безпечної експлуатації електроустановок споживачів. Затв. наказом Держнаглядохоронпраці від 09.01.1998 № 4 та зареєстровані в Міністерстві юстиції Украї­ни 10.02.1998 за № 98-24/33.

4 ДСТУ ГОСТ 4919.2:2008 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буфер­ных растворов (Реактиви та особливо чисті речовини. Методи готування буферних розчинів).

5 ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов ин­дикаторов (Реактиви та особливо чисті речовини. Методи готування розчинів індикаторів).

6 ГОСТ 29334-92 Реактивы. Метод определения компонентов, нерастворимых в воде и дру­гих растворителях (Реактиви. Метод визначення компонентів; нерозчинних у воді та інших розчин­никах).

7 ДСТУ 7236:2011 Хімічні реактиви. Домішки хлорид-іона. Турбідиметричний метод визначення.

8 ДСТУ 7235:2011 Хімічні реактиви. Домішки сульфат-іона. Турбідиметричний метод визначення.

9 ГОСТ 10671.6-74 Реактивы. Методы определения примеси фосфатов (Реактиви. Методи визначення домішки фосфатів).

10 ГОСТ 10671.1-74 Реактивы. Методы определения примеси кремнекислоты (Реактиви. Методи визначення домішки кремнекислоти).

11 ГОСТ 10671.4-74 Реактивы. Методы определения примеси общего азота (Реактиви. Мето­ди визначення домішки загального Нітрогену).

12 ГОСТ 17319-76 Реактивы. Методы определения примеси тяжелых металлов (Реактиви. Методи визначення домішки важких металів).

13 ГОСТ 10555-75 Реактивы и особо чистые вещества. Колориметрические методы опреде­ления содержания примеси железа (Реактиви та особливо чисті речовини. Колориметричні методи визначення домішки Феруму).

14 ГОСТ 24245-80 Реактивы. Метод определения примеси аммония (Реактиви. Метод визна­чення домішки амонію).

15 ГОСТ 10485-75 Реактивы. Методы определения примеси мышьяка (Реактиви. Методи ви­значення домішки Арсену).

16 ДСТУ ГОСТ 28351:2009 (ИСО 6353-1-82) Продукты химические органические. Методы определения кислотности и щелочности (ГОСТ 28351:2009 (ИСО 6353-1-82), IDT) (Продукти хімічні органічні. Методи визначення кислотності та лужності).

17 ДСТУ ГОСТ 27026:2009 Реактивы. Определение нелетучего остатка (Реактиви. Визначення нелеткого залишку).

23

ДСТУ ISO 6353-1:2012

18 ДСТУ ГОСТ 27184:2009 Реактивы. Определение остатка после прокаливания (Реактиви. Визначення залишку після прожарювання).

19 ДСТУ ГОСТ 16457:2009 Реактивы. Методы определения примеси альдегидов (Реактиви. Методи визначення домішки альдегідів).

20 ДСТУ ГОСТ 8.024:2004 Метрологія. Державна повірочна схема для засобів вимірювання густини (ГОСТ 8.024-2002, IDТ).

21 ДСТУ ГОСТ 22001:2008 Реактивы и особо чистые вещества. Метод атомно-абсорбцион­ной спектрометрии определения примесей химических элементов (Реактиви та особливо чисті речовини. Метод атомно-абсорбційної спектрометрії визначення домішок хімічних елементів).

22 ГОСТ 26726-85 Реактивы. Пламенно-фотометрический метод определения примесей на­трия, калия, кальция и стронция (Реактиви. Полум’яно-фотометричний метод визначення домішок Натрію, Калію, Кальцію та Стронцію).

23 ДСТУ 4869:2007 Метрологія. Державна повірочна схема для засобів вимірювання pH.

24 IUPAC Recommendation 2002. Measurement of pH. Definition, standards, and procedures. — Pure Appl. Chem., 2002, v. 74, № 11, p. 2169—2200.

Код УКНД 71.040.30 Ключові слова: аналіз хімічний, випробування, методи, реактиви, розчини.

24

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ УКРАИНЫ

Химические реактивы

РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Часть 1. Общие методы испытаний

(ISO 6353-1:1982, IDT)

ДСТУ ISO 6353-1:2012

Соответствует официальному тексту

Киев

МИНЭКОНОМРАЗВИТИЯ УКРАИНЫ

2013

ДСТУ ISO 6353-1:2012

ПРЕДИСЛОВИЕ

1 ВНЕСЕНО: Технический комитет стандартизации «Анализ газов, жидких и твердых веществ» (ТК 122), Государственное предприятие Всеукраинский государственный научно-производственный центр стандартизации, метрологии, сертификации и защиты прав потребителей Госпотребстандарта Украины (ГП «Укрметртестстандарт»)

ПЕРЕВОД И НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЕ РЕДАКТИРОВАНИЕ: В. Гаврилкин; С. Кулик, канд. хим наук; М.Мухаровский, канд техн. наук (научный руководитель)

2 ПРИНЯТО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ: приказ Минэкономразвития Украины от 28 ноября 2012 г. № 1357 с 2013-07-01

3 Национальный стандарт соответствует ISO 6353/1-1982 Reagents for chemical analysis - Part 1: General test methods (Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний)

Степень соответствия - идентичный (IDT)

Перевод с английского (еn)

4 ВВЕДЕНО ВПЕРВЫЕ (с отменой в Украине ГОСТ 28351: 2009 (ИСО 6353-1-82))

II

ДСТУ ISO 6353-1:2012

СОДЕРЖАНИЕ

	Национальное вступление	V
1	Сфера применения	1
2	Нормативные ссылки	1
3	Общие положения	2
4	Растворы для испытаний	3
4.1	Стандартные растворы	3
4.2	Растворы реактивов	3
4.3	Растворы индикаторов	7
5	Общие методы испытаний (GМ)	8
5.1	Содержание нерастворимых в воде соединений (GМ 1)	8
5.2	Содержание хлоридов (GМ 2)	8
5.3	Содержание сульфатов (GМ 3)	9
5.4	Содержание фосфатов (GМ 4)	9
5.5	Содержание силикатов (GМ 5)	9
5.6	Содержание общего азота (GМ 6)	9
5.7	Содержание тяжелых металлов (в пересчете на свинец) (GМ 7)	9
5.8	Содержание железа (GМ 8)	10
5.9	Содержание алюминия (GМ 9)	10
5.10	Содержание аммиака (GМ 10)	10
511	Содержание мышьяка (GМ 11)	10
5.12	Содержание воды по Карлу Фишеру (GМ 12)	11
5.13	Кислотность и щелочность (GМ 13)	11
5.14	Остаток после испарения (GМ 14)	12
5.15	Остаток после нагревания (GМ 15)	12
5.16	Содержание сульфатной золы в твердых продуктах (GМ 16)	12
5.17	Содержание сульфатной золы в жидких продуктах (GМ 17)	12
5.18	Содержание веществ, которые легко обугливаются (GМ 18)	13
5.19	Содержание веществ, которые окисляются перманганатом калия (GМ 19)	13
5.20	Содержание альдегидов (GМ 20)	14
5.21	Содержание соединений серы (GМ 21)	14
5.22	Содержание оксалатов (GМ 22)	15
5.23	Содержание карбонильных соединений (GМ 23)	15
5.24	Определение плотности (GМ 24)	15
5.25	Измерение температуры фазовых переходов (GМ 25)	16
5.26	Поляриметрические методы исследования (GМ 26)	17
5.27	Рефрактометрические методы исследования (GМ 27)	18
5.28	Молекулярная абсорбционная спектроскопия (МАС) ультрафиолетовой и видимой областей спектра (GМ 28)	18
5.29	Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) (GМ 29)	18
5.30	Эмиссионная спектроскопия пламени (ЭСП) (GM 30)	19
5.31	Потенциометрические методы исследования (GМ 31)	19
5.32	Полярография с однократной разверткой (GМ 32)	21
5.33	Обратная анодная вольтоперометрия (GМ 33)	22
5.34	Газовая хроматография (GМ 34)	22
5.35	Определение металлов методом экстрагирования растворителем и AAC (GМ 35)	22
5.36	Измерение окраски в единицах Хазена (GМ 36)	22
Приложение НА	Перечень национальных стандартов Украины, соответствующих международным нормативным документам, ссылки на которые есть в настоящем стандарте	23
Приложение НБ	Библиография	23

IV

ДСТУ ISO 6353-1:2012

НАЦИОНАЛЬНОЕ ВСТУПЛЕНИЕ

Этот стандарт является письменным переводом ISO 6353/1-1982 Reagents for chemical analysis - Part 1: General test methods (Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний).

Технический комитет, ответственный за этот стандарт в Украине, - ТК 122 «Анализ газов, жидких и твердых веществ».

Национальный стандарт содержит требования, соответствующие действующему законодательству Украины.

В стандарт внесены следующие редакционные изменения:

- изъято «Предисловие» к ISO 6353/1-1982;

- структурные элементы стандарта «Титульный лист», «Предисловие», «Содержание», «Национальное вступление», первая страница и «Библиографические данные», - оформлены в соответствии с требованиями национальной стандартизации Украины;

- слова «в этой части ISO 6353» заменены на «в этой части стандарта»;

- изъяты сноски 1) и 2);.

- раздел 2 дополнен словами: «в этом стандарте использованы ссылки на следующие нормативные документы»;

- в разделе 2 приведено «Национальное объяснение», выделенное рамкой;

- добавлены «Национальные примечания», выделенные рамками;

- в разделе 5 введена нумерация формул;

- добавлены национальные приложения НА «Перечень национальных стандартов Украины, соответствующих международным нормативным документам, на которые есть ссылки в настоящем стандарте» и НБ «Библиография».

Копии нормативных документов, на которые имеются ссылки в настоящем стандарте, можно в Главном фонде нормативных документов.

V

ДСТУ ISO 6353-1:2012

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ УКРАИНЫ

ХИМИЧЕСКИЕ РЕАКТИВЫ

РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Часть 1. Общие методы испытаний

ХИМИЧЕСКИЕ РЕАКТИВЫ

РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Часть 1. Общие методы испытаний

CHEMICAL REAGENTS

REAGENTS FOR CHEMICAL ANALYSIS

Part 1. General test methods

Дата введения 2013-07-01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Эта часть стандарта устанавливает общие методы испытания, которые применяют для проверки соответствия реактивов для химического анализа требованиям, указанным в других частях серии стандартов ISO 6353.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ISO 31 Quantities, units and symbols

ISO 758 Liquid chemical products for industrial use — Determination of density at 20 °С ISO 759 Volatile organic liquids for industrial use — Determination of dry residue after evaporation on a water bath — General method

ISO 760 Determination of water — Karl Fischer method (General method)

ISO 918 Volatile organic liquids for industrial use — Determination of distillation characteristics — General method

ISO 1392 Determination of crystallizing point — General method

ISO 2211 Liquid chemical products — Measurement of colour in Hazen units (platinum-cobalt scale) ISO 2718 Standard layout for a method of chemical analysis by gas chromatography ISO 6685 Chemical products for industrial use — General method for determination of iron content — 1,10-Phenanthroline spectrophotometric method.

НАЦИОНАЛЬНОЕ ОБЪЯСНЕНИЕ ISO 31 Величины, единицы и символы ISО 758 Жидкие промышленные химические продукты. Определение плотности при 20 °С ISО 759 Летучие промышленные органические жидкости. Определение содержания сухого остатка после выпаривания на водяной бане. Общий метод ISО 760 Определение содержания воды. Метод Карла «Фишера (общий) ISО 918 Летучие промышленные органические жидкости. Определение характеристик перегонки. Общий метод ISО 1392 Определение температуры кристаллизации. Общий метод ISО 2211 Продукты химические жидкие. Метод измерения цвета в единицах Хазена (платиново- кобальтовая шкала) ISО 2718 Стандартный формат проведения испытания методом газовой хроматографии ISО 6685 Жидкие промышленные химические продукты. Общий метод определения содержания железа. Спектрофотометрический метод с использованием 1,10-фенантролина

1

ДСТУ ISO 6353-1:2012

3 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

3.1 Номенклатура химических соединений, использованная в этом стандарте, соответствует правилам, принятым Международным союзом теоретической и прикладной химии (IUРАС).

3.2 Во время проведения всех реакций или операций обязательно используют только дистиллированную или деионизированную воду. Если нужно использовать воду, свободную от карбон (IV) оксида, то ее готовят кипячением воды указанной выше квалификации в течение 10 мин; при охлаждении и хранение такую воду защищают от контакта с воздухом.

Национальное примечание Используют воду согласно [1].

3.3 Если не указано иное, то термин «раствор» означает водный раствор, а «разбавление» - разбавление водой.

3.4 Если не указано иное, то символ "%" означает массовую долю в процентах.

3.5 Каждому методу испытаний, приведенном в разделе 5, назначен порядковый номер, который начинается аббревиатурой «GМ».

3.6 Используемые реактивы должны отвечать требованиям настоящего стандарта. Если этот стандарт не содержит требований к определенному реактиву, то используют реактив должной квалификации.

Примечание. Если технические требования к реактиву выдвинуты в стандартах этой серии, то название реактива сопровождают пометкой «R»;например, для хлорида натрия использована отметка «R 31».

3.7 Если не указано иное, значение плотности приводят для температуры 20 °С.

3.8 За единицу измерения температуры использован градус Цельсия (°С).

3.9 В настоящем стандарте использованы следующие сокращения:

АgDDT	аргентум диэтилдитиокарбамат
АPDС	аммоний пирролидин-1-карбодитиоат
ЕDТА	динатрийдигидрогенетилендиаминтетраацетат
ААS	атомно-абсорбционная спектроскопия
FES	эмиссионная спектроскопия пламя
GC	газовая хроматография
SS	стандартный раствор
IS	раствор индикатора
RS	раствор реактива
GM	метод испытания
R	реактив
МАS	молекулярная абсорбционная спектрофотометрия

3.10 Требования безопасности

Физические и химические свойства химикатов, используемых при проведении работ, могут вызвать существенную угрозу для здоровья и безопасности оператора; особенно это касается реактивов, которые влияют на физиологическое состояние человека и которые являются пожаро- или взрывоопасными. Хотя степень угрозы такого рода может быть весьма различной, необходимо обязательно допускать ее наличие при выполнении операций с любым реактивом, особенно если нет определенной информации, которая бы такую ​​угрозу делала невозможной.

Перечень рисков и связанных с ними требований безопасности не относят к сфере применения настоящего стандарта, поскольку большинство производителей химикатов предоставляют пользователям инструкции по их применению. Кроме того, существуют национальные нормативные документы относительно способов упаковки и маркировки химикатов, работа с которыми может быть опасной. Маркировка должна содержать полную информацию о рисках, которые сопровождают использование химикатов.

2

ДСТУ ISO 6353-1:2012

Национальное примечание В Украине во время пользования этим стандартом следует соблюдать требования [2] и [3] и правил безопасной работы, которые изложены в инструкциях по эксплуатации приборов и вспомогательных устройств.

4 РАСТВОРЫ ДЛЯ ИСПЫТАНИЙ

4.1 Стандартные растворы

Выходные (4.1.1) и разбавленные стандартные растворы (4.1.2) готовят так.

4.1.1 Выходные стандартные растворы

Растворяют количество вещества, приведенное во второй колонке таблицы 1, и доводят объем раствора до 1000 см³ в соответствующей мерной колбе с одной меткой. Перемешивают содержимое колбы.

Если не указано иное, все выходные стандартные растворы неорганических веществ рекомендуется хранить в подходящих для этого пластиковых бутылках.

4.1.2 Разбавленные стандартные растворы

Разбавленные стандартные растворы I, II и III готовят перед использованием. Для этого разбавляют выходные стандартные растворы (4.1.1) в точных соотношениях 1/10, 1/100 и 1/1000 соответственно, используя соответствующие мерные колбы с одной меткой.

4.2 Растворы реактивов

Растворы реактивов готовят так.

4.2.1 Аммоний ванадат (V) (RS)

В 500 см³ кипящей воды растворяют 2,5 г аммония ванадата (V), охлаждают раствор, добавляют 20 см³ раствора кислоты азотной (R 19), снова охлаждают раствор и доводят его объем до 1000 см³. Раствор хранят в бутылке из полиэтилена.

4.2.2 Стандартный боратный буферный раствор (RS)

В воде, свободной от углерода (IV) оксида (3.2), растворяют 3,81 г натрия тетрабората декагидрата и доводят объем раствора до 1000 см³. Раствор хранят в условиях, обеспечивающих его защиту от воздействия атмосферного углерода (IV) оксида.

Национальное примечание Можно использовать метод приготовления согласно [4].

4.2.3 Стандартный буферный раствор кальция гидроксида (RS)

Готовят насыщенный при температуре 25 °С раствор кальция гидроксида. Определяют концентрацию кальция гидроксида титрованием стандартным раствором соляной  кислоты. Концентрация с [1/2 Са (ОН)₂] должна быть в пределах от 0,040 моль∙дм^-3 до 0,041 моль∙дм^-3. Раствор хранят в условиях, обеспечивающих его защиту от воздействия атмосферного углерода (IV) оксида. После появления даже слабого помутнения раствор не используют.

Национальное примечание Можно использовать метод приготовления согласно [4].

4.2.4 Кислота хроматная (RS)

В растворе с массовой долей серной кислоты 35% растворяют 100 г хром (VI) оксида и доводят объем полученного раствора до 1000 см ³ этим раствором серной кислоты.

4.2.5 Кобальт (II) хлорид (RS)

4.2.5.1 Приготовление раствора

Готовят смесь 25 см³ раствора соляной кислоты (R 13) и 975 см³ воды. Растворяют 60 г кобальт (II) хлорида гексагидрата в примерно 900 см³ этой смеси. Доводят объем полученного раствора этой смесью до 1000 см³. Определяют концентрацию кобальт (II) хлорида гексагидрата в полученном растворе согласно 4.2.5.2. Добавляют к раствору рассчитанное количество разбавленной соляной кислоты и доводят его концентрацию до 59,5 мг СоСl₂∙6Н₂0 на 1 см³.

3

ДСТУ ISO 6353-1:2012

4.2.5.2 Определение концентрации раствора титрометрическим методом

В коническую колбу вместимостью 200 см³, оснащенную притертой стеклянной пробкой, помещают 5,0 см³ раствора (4.2.5.1), 5 см³ раствора с массовой долей водород пероксида 3% и 10 см³ раствора с массовой долей гидроксида натрия 27%. При открытой пробки осторожно кипятят смесь в колбе в течение 10 мин, дают ей остыть, добавляют 60 см³ раствора с массовой долей серной кислоты 10% и 2 г йодида калия (R 25).Закрывают колбу пробкой и аккуратно перемешивают ее содержимое до растворения осадка. Титруют йод, выделившийся стандартным раствором тиосульфата натрия с концентрацией с (Na₂S₂O₃) = 0,1 моль∙см^-3, добавляя к колбе перед концом титрования 10 капель раствора крахмала (IS 4.3.11).

Концом титрования считают момент исчезновения голубой окраски раствора.

1 см ³ раствора тиосульфата с концентрацией с (Na₂S₂O₃) = 0,1 моль∙см^-3 соответствует 23,79 мг СоСl₂∙6Н₂0.

4.2.6 Медь (II) сульфат (RS)

4.2.6.1 Приготовление

Готовят смесь 25 см³ раствора соляной кислоты (R 13) и 975 см³ воды. Растворяют 63 г меди (II) сульфата пентагидрата в примерно 900 см³ этой смеси. Доводят объем полученного раствора этой смесью до 1000 см³. Определяют концентрацию меди (II) сульфата пентагидрата в полученном растворе согласно 4.2.6.2. Добавляют к раствору рассчитанное количество разбавленной соляной кислоты и доводят его концентрацию до 62,4 мг СuSO₄∙5Н₂0 на 1 см³.

4.2.6.2 Определение концентрации раствора титрометрическим методом

В коническую колбу вместимостью 200 см³, оснащенную притертой стеклянной пробкой, помещают 10,0 см³ раствора (4.2.6.1), 50 см³ воды, 12 см³ раствора с массовой долей кислоты ацетатной примерно 12% и 3 г калия йодида (R 25). Титруют йод, выделившийся стандартным раствором тиосульфата с концентрацией с (Nа₂S₂O₃) = 0,1 моль∙см^-3, добавляя к колбе перед концом титрования 10 капель раствора крахмала (IS 4.3.11).

Концом титрования считают момент исчезновения голубой окраски раствора.

1 см³ раствора тиосульфата с концентрацией с (Na₂S₂O₃) = 0,1 моль∙см^-3 соответствует 24,97 мг СuSO₄∙5Н₂0.

Таблица 1 - Приготовление исходных стандартных растворов

Название реактива /элемента/иона /функциональной группы	Масса вещества, необходимая для приготовления 1000 см 3 раствора	1 см 3 раствора содержит
Уксусный альдегид (ацетальдегид)	1,00 г СН3СНО	0,001 г СН3СНО
Алюминий	17,60 г КАl(SO4)2∙12Н20 + 10 см3 раствора с массовой долей Н2SO4 25 %	0,001 г Аl
Аммоний	2,97 г  NH4Cl (R 5)	0,001 г NН4 или 0,000 776 6 г N
Арсен	1,32 г Аs2O3 при нагревании растворяют в 3 см 3 раствора с массовой долей NаОН 27 %	0,001 г Аs
Барий	1,78 г ВаСl2∙2Н20 (R 6)	0,001 г Ва
Bисмут	1,00 г Ві растворяют в 6 см3 HNO3 (R 19); нитрозные газы удаляют кипячением	0,001 г Ві
Бромат	1,31 г КВrО3	0,001 г ВrО3
Бромид	1,49 г КВr	0,001 г Вr
Кальций	3,67 г СаСl2∙2Н20. Другой способ: 2,50 г СаСО3 розчиня­ють у 25 см3 розчину з масовою часткою НСl 10 %; СO2 удаляют кипячением	0,001 г Са
Карбонат	2,41 г Na2СО3 (R 30)	0,001 г СO2 или 0,000 27 г С

4

ДСТУ ISO 6353-1:2012

Продолжение таблицы 1

Название реактива /элемента/иона /функциональной группы	Масса вещества, необходимая для приготовления 1000 см 3 раствора	1 см 3 раствора содержит
Карбонил	10,43 г ацетона (R 2) (соответствует 5,0 г СО), взвешивают в мерной колбе вместимостью 100 см3 с одной отметкой, в которую помещено 50 см3 метанола (RS 4.2.11), свободного от карбонильных соединений, добавляют к колбе такой же метанол до отметки, тщательно перемешивают раствор. Переносят 20,0 см3 полученного раствора в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Добавляют в колбу свободный от карбонильных соединений метанол до отметки	0,001 г СО
Хлорат	1,47 г КСlО3	0,001 г СlО3
Хлорид	1,65 г NaСl (R 32)	0,001 г Сl
Хлор	3,97 г хлорамин Т тригидрата	0,001 г активного хлора
Хром	2,83 г К2Сr2O7 (R 23)	0,001 г Сr
Кобальт	4,94 г Со(NО3)2∙6Н20	0,001 г Со
Медь	3,93 г СuSO4∙5Н20 (R 9)	0,001 г Сu
Флюорид	2,21 г NaF	0,001 г  F
Формальдегид	2,86 г раствора с массовой долей формальдегида 35%	0,001 г НСНО
Гексацианоферрат (II)	1,99 г К4[Fе(СN)6]∙3 Н20	0,001 г Fе(СN)6
Гексафлюоросиликат	3,38 г раствора с массовой долей Н2SiF6 30 %	0,001 г SiF6
Железо	8,63 г NН4Fе(SO4)2∙12Н20 + 10 см3 раствора с массовой долей Н2SO4 25 %	0,001 г  Fe
Иодат	1,22 г КlО3	0,001 г  ІO3
Иодид	1,31 г Кl (R 25)	0,001 г І
Свинец	1,60 г Рb(NO3)2 + 1 см3 HNO3 (R 19)	0,001 г Рb
Магний	10,14 г МgSO4∙7Н20	0,001 г Мg
Марганец	3,08 г МnSO4∙Н2O	0,001 г Мn
Меркурий	1,62 г НgNO3)2 + 10 см3 НNO3 (R 19)	0,001 г Нg
Молибден	1,84 г (NН4)6Mo7O24∙4Н20	0,001 г Мо
Никол	4,48 г  NiSO4∙6Н2О или 4,78 г NiSO4∙7Н20	0,001 г Ni
Нитрат	1,37 г  NaNO3	0,001 г NO3
Нитрит	1,50 г NaNO2	0,001 г NO2
Азот	6,07 г NaNO3	0,001 г N
Оксалат	1,43 г С2Н2O4∙2Н20 (R 20)	0,001 г С2O4
Фосфат	1,43 г КН2РО4	0,001 г РO4
Фосфор	4,39 г КН2РО4	0,001 г Р
Калий	2,59 г КNO3	0,001 г К
Силикат	1,00 г кремниевой кислоты (кремниевой кислоты) нагревают до 900 °С и растворяют в 8 см3 раствора с массовой долей NaOH 27%	0,001 г SiO2

5

ДСТУ ISO 6353-1:2012

Конец таблицы 1

Название реактива /элемента/иона /функциональной группы	Масса вещества, необходимая для приготовления 1000 см 3 раствора	1 см 3 раствора содержит
Аргентум	1,58 г АgNO3 (R 28). Раствор хранят в бутылке из темного стекла	0,001 г Аg
Натрий	2,54 г NaCl (R 32)	0,001 г Na
Сульфат	1,81 г K2SO4	0,001 г SO4
Сульфид	7,49 г  Na2S∙9Н20	0,001 г  S
Сера	5,44 г К2SO4	0,001 г  S
Тиоцианат	1,31 г NH4SCN	0,001 г  SCN
Тиосульфат	2,21 г  Na2S2O3∙5Н20 (R 36)	0,001 г S2O3
Титан	21,47 г раствора с массовой долей ТіСl3 15 % і 20 см3 раствора с массовой долей НСl 25 %	0,001 г Ті
Цинк	4,40 г ZnSO4∙7Н20	0,001 г Zn

4.2.7 2,4- динитрофенилгидразин (RS)

В смеси 25 см³ метанола (RS 4.2.11), свободного от карбонильных соединений, и 2 см³ раствора кислоты соляной растворяют 50 мг 2,4-динитрофенилгидразина и доводят объем раствора до 50 см³. Через две недели готовят свежий раствор.

4.2.8 Железа (III) хлорид (RS)

4.2.8.1 Приготовление

Готовят смесь 25 см³ раствора соляной кислоты (R 13) и 975 см³ воды. Растворяют 46 г железа (III) хлорида гексагидрата в примерно 900 см³ этой смеси. Доводят объем полученного раствора этой смесью до 1000 см³. Определяют концентрацию железа (III) хлорида гексагидрата в полученном растворе-согласно 4.2.8.2. Добавляя к раствору рассчитанное количество разбавленной соляной кислоты, доводят его концентрацию до 45,0 мг FеСl₃∙6Н₂0 на 1 см³.

4.2.8.2 Определение концентрации раствора титрометрическим методом

В коническую колбу вместимостью 200 см³, оснащенную притертой стеклянной пробкой, помещают 10,0 см³ раствора (4.2.8.1), 15 см³ воды, 5 см³ раствора соляной кислоты (R 13) и 4 г калия йодида (R 25) . Закрывают колбу пробкой, выдерживают ее 15 мин в темном месте и добавляют к смеси в колбе 100 см³ воды. Титруют йод, выделившийся стандартным раствором тиосульфата с концентрацией с (Na₂S₂O₃) = 0,1 моль∙см^-3, добавляя к колбе перед концом титрования 10 капель раствора крахмала (ІS 4.3.11).

Концом титрования считают момент исчезновения голубой окраски раствора.

1 см³ раствора тиосульфата с концентрацией с (Na₂S₂O₃) = 0,1 моль∙см^-3 соответствует 27,03 мг FеСl₃∙6Н₂0.

4.2.9 Смесь железа (II) и железа (III) (RS)

В воде растворяют 10 г железа (II) аммония сульфата гексагидрата и 1 г железа (III) аммония сульфата додекагидратf, добавляют 5 см³ раствора с массовой долей кислоты серной 20% и доводят объем раствора до 100 см³.

4.2.10 Свинец (II) ацетат (щелочной) (RS)

В 80 см³ воды растворяют 5 г свинец (II) ацетата тригидрата и 15 г гидроксида натрия и доводят объем раствора до 100 см³.

4.2.11 Метанол, свободный от карбонильных соединений (RS)

R 2 дм³ метанола добавляют 10 г 2,4-динитрофенилгидразинf и 0,5 см³ раствора кислоты соляной (R 13), после чего кипятят смесь с возвратным холодильником в течение 2 ч; перегоняют метанол, отбрасывая первые 50 см³ отгона. Во избежание «толчков» при перегоне перемешивают метанол магнитной мешалкой. При условии хранения в плотно закупоренной бутылке метанол остается свободным от карбонильных соединений неопределенно долгое время.

6

ДСТУ ISO 6353-1:2012

4.2.12 Стандартный оксалатный буферный раствор (RS)

Растворяют в воде 12,71 г калия тетраоксалата дигидрата и доводят объем раствора до 1000 см³.

Национальное примечание Можно использовать метод приготовления согласно [4].

4.2.13 Стандартный фосфатный буферный раствор (RS)

Высушивают калия дигидроген фосфат и динатрий водород фосфат в течение 2 ч при температуре (120 ± 10) °С. Растворяют 3,40 г высушенного калия дигидроген фосфата и 3,55 г высушенного динатрий водород фосфата в воде, свободной от углерода (IV) оксида (3.2) этой же водой доводят объем раствора до 1000 см³.

Национальное примечание Можно использовать метод приготовления согласно [4].

4.2.14 Стандартный фталатный буферный раствор (RS)

Растворяют в воде 10,21 г калия водород фталата, высушенного перед этим в течение 1 ч при температуре 110 °С, и доводят объем раствора до 1000 см³.

Национальное примечание Можно использовать метод приготовления согласно [4].

4.2.15 Раствор калия гидроксида в метаноле (RS)

Смешивают 15,0 см³ раствора с массовой долей калия гидроксида 33% и 50 см³ метанола, свободного от карбонильных соединений (RS 4.2.11). Через две недели готовят свежий раствор.

Национальное примечание Можно использовать метод приготовления согласно [4].

4.2.16 Натрий дигидроген фосфат (RS)

В воде растворяют 20 г натрия дигидроген фосфата моногидрата, добавляют 1 см³ раствора с массовой долей кислоты серной 20% и доводят объем раствора до 100 см³.

4.2.17 Стандартный тартратний буферный раствор (RS)

Готовят насыщенный водный раствор рацемического калия водород тартрата, интенсивно перемешивая избыток этого вещества с водой при температуре 25 °С. Срок использования такого раствора ограничен; однако этот срок может быть продлен добавлением в раствор небольшого хрусталика тимола.

4.3 Растворы индикаторов

Растворы индикаторов готовят так.

Национальное примечание Можно использовать методы приготовления согласно [5].

4.3.1 Аммоний железа (III) сульфат (IS)

Растворяют 33 г аммоний железа (III) сульфата додекагидрат в 67 см³ раствора с массовой долей кислоты азотной 12%.

4.3.2 Бромфеноловый синий (IS)

Нагревают смесь 0,1 г бромфенолового синего, 3,0 см³ раствора с массовой долей гидроксида натрия 0,2% и раствора с объемной долей этанола 95%. После полного растворения вещества добавляют 50 см³ раствора с объемной долей этанола 95% и доводят объем раствора до 250 см³ водой.

4.3.3 Кристаллический фиолетовый (IS)

В 250 см³ кислоты ацетатной (R 1) растворяют 1,25 г кристаллического фиолетового (С.1. 42.555).

4.3.4 Изатин (IS)

Растворяют 0,50 г изатина в 50 см³ раствора кислоты серной (R 37) (раствор А).

Растворяют 0,50 г железа (III) хлорида в 2 см³ воды, доводят объем раствора до 100 см³ раствором серной кислоты (R 37), перемешивая до прекращения выделения газа (раствор Б).

7

ДСТУ ISO 6353-1:2012

Непосредственно перед использованием добавляют 5,0 см³ раствора Б до 2,5 см³ раствора А, доводят объем раствора до 100 см³ раствором серной кислоты (R 37).

4.3.5 Метиловый оранжевый (IS)

Растворяют 0,1 г метилового оранжевого (С.1. 13025) в 50 см³ раствора с объемной долей этанола 95% и водой доводят объем раствора до 250 см³.

4.3.6 Метиловый красный (IS)

Нагревают смесь 25 мг тонкоизмельченного метилового красного (С.1. 13020), 0,95 см³ раствора с массовой долей гидроксида натрия 0,2% и раствора с объемной долей этанола 95%. После полного растворения вещества добавляют 125 см³ раствора с объемной долей этанола 95% и доводят объем раствора до 250 см³ водой.

4.3.7 Смесь на основе метилтимолового голубого  (IS)

Растирают 1 г метилтимолового голубого со 100 г калия нитрата до образования тонкого порошка.

4.3.8 Смесь на основе морданта черного 11

Растирают 1 г морданта черного 11 (С.1. 14645) с 100 г хлорида калия до образования тонкого порошка.

4.3.9 Фенолфталеин  (IS)

Растворяют 2,5 г фенолфталеина в 250 см³ раствора с объемной долей этанола 95%.

4.3.10 Феноловый красный (IS)

Нагревают смесь 50 мг фенолового красного, 2,85 см³ раствора с массовой долей гидроксида натрия 0,2% и 5 см³ раствора с объемной долей этанола 95%. После растворения фенолового красного добавляют 50 см³ раствора с объемной долей этанола 95% и доводят объем раствора до 250 см³ водой.

4.3.11 Крахмал (IS)

Готовят однородную смесь из 1,0 г растворимого крахмала и 5 см³ воды; добавляют смесь до 100 см³ кипящей воды при перемешивании. Раствор кипятят несколько минут и охлаждают. Срок годности индикатора - две недели.

Примечание. Если добавить к этому раствору несколько капель раствора формальдегида, то срок его годности может быть продлен до нескольких месяцев.

4.3.12 тимолфталеином (IS)

Растворяют 0,50 г тимолфталеина в 60 см³ раствора с объемной долей этанола 95% и доводят объем раствора до 250 см³ водой.

5 ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ (GМ)

5.1 Содержание нерастворимых в воде соединений (GМ 1)

Определенное количество исследуемого вещества максимально полно растворяют в нужном количестве кипящей воды, охлаждают и фильтруют путем взвешивания с точностью до 0,1 мг стеклянный фильтр типа Р 40 (с диаметром пор от 16 мкм до 40 мкм), который перед этим высушивают в течение 1 ч при температуры (105 ± 2) °С и охлаждают в эксикаторе. Остаток на фильтре промывают водой, фильтр с остатком высушивают в течение 1 ч при температуре (105 ± 2) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью 0,1 мг. Рассчитывают массу остатка.

Национальное примечание Можно использовать метод согласно [6].

5.2 Содержание хлоридов (GМ 2)

Определенное количество исследуемого раствора подкисляют, добавляя 1 см³ раствора с массовой долей азотной кислоты 25%. Добавляют к полученной смеси 1 см³ раствора с массовой долей аргентум нитрата примерно 1,7%.

Выдерживают смесь в течение 2 мин. Сравнивают опалесценцию этой смеси с опалесценцией соответствующего сравнительного стандартного раствора.

8

ДСТУ ISO 6353-1:2012

Национальное примечание Можно использовать метод согласно [7].

5.3 Содержание сульфатов (GМ 3)

Раствор осадителя: смешивают 0,25 см³ раствора с массовой долей калий сульфата 0,02% в растворе с объемной долей этанола 30% и 1 см³ раствора с массовой долей барий хлорида дигидрата 25%. Через 1 мин (эту паузу выдерживают точно) к раствору осадителя добавляют определенный объем исследуемого раствора, который был перед этим подкисленный с помощью 0,5 см³ раствора с массовой долей соляной кислоты 20%.

Выдерживают смесь в течение 5 мин. Сравнивают мутность этой смеси с мутностью соответствующего сравнительного стандартного раствора.

Национальное примечание Можно использовать метод согласно [8].

5.4 Содержание фосфатов (GМ 4)

К определенному объему исследуемого раствора добавляют 5 см³ раствора с массовой долей аммоний молибдата 10%. Доводят рН раствора до 1,8 и нагревают раствор до кипения. Охлаждают раствор, добавляют 12,5 см³ раствора с массовой долей соляной кислоты 15% и экстрагируют с помощью 20 см³ диэтилового эфира. Промывают органическую фазу раствором с массовой долей соляной кислоты 5%.Добавляют к органической фазе для восстановления соединений, которые в ней содержатся, 0,2 см³ раствора с массовой долей олова (II) 2% хлорида дигидрат в растворе соляной кислоты (R 13).

Сравнивают голубую окраску органической фазы с окраской соответствующего сравнительного стандартного раствора.

Национальное примечание Можно использовать метод согласно [9].

5.5 Содержание силикатов (GМ 5)

Определенное количество исследуемого раствора смешивают с 4,5 см³ раствора с массовой долей серной кислоты 5% и 1 см³ раствора с массовой долей аммоний молибдата 10%. Через 5 мин добавляют 5 см³ раствора с массовой долей оксалатной кислоты 5%, а еще через 5 мин - 0,2 см³ раствора с массовой долей олова (II) 2% хлорид дигидрата в растворе соляной кислоты (R 13).

Сравнивают голубую окраску раствора, которая возникнет, с окраской соответствующего сравнительного стандартного раствора.

Национальное примечание Можно использовать метод согласно [10].

5.6 Содержание общего азота (GМ 6)

Определенный объем испытуемого раствора помещают в аппарат Кьельдаля, который представляет собой колбу Кьельдаля, соединенную с блоком дистилляции. При необходимости испытанный раствор разбавляют до объема 140 см³. Добавляют 5 см³ раствора с массовой долей гидроксида натрия 32% и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Выдерживают смесь в течение 1 ч и отгоняют 75 см³ жидкости в градуированный цилиндр, содержащий 5,0 см³ раствора с массовой долей серной кислоты 0,5%. Добавляют 3 см³ раствора с массовой долей гидроксида натрия 32%, 2 см³ реактива Несслера и доводят объем раствора до 100 см³.

Сравнивают желтую окраску раствора, которая возникнет, с окраской соответствующего сравнительного стандартного раствора.

Национальное примечание Можно использовать метод согласно [11].

5.7 Содержание тяжелых металлов (в пересчете на свинец) (GМ 7)

К определенному объему испытуемого раствора добавляют 0,2 см³ раствора с массовой долей ацетатной кислоты 30% и насыщают раствор водород сульфидом или добавляют необходимое количество водного раствора водород сульфида.

9

ДСТУ ISO 6353-1:2012

Сравнивают коричневую окраску раствора, которая возникнет, с окраской соответствующего сравнительного стандартного раствора.

Национальное примечание Можно использовать метод согласно [12]

5.8 Содержание железа (GМ 8)

5.8.1 Метод, в котором используют 1,10-фенантролин (GМ 8.1)

Метод приведен в ISО 6685.

Национальное примечание Можно использовать метод согласно [13]

5.8.2 Метод, в котором используют батофeнантролин (GМ 8.2)

5.8.2.1 Приготовление буферного раствора с рН 4,5

В 115 см³ водного раствора ацетатной кислоты (R 1) растворяют 164 г натрий ацетат тригидрата (R 29). Доводят объем раствора до 1000 см³.

5.8.2.2 Процедура анализа

К определенному объему испытуемого раствора добавляют 1 см³ раствора с массовой долей аскорбатной кислоты 10%, 15 см³ буферного раствора (5.8.2.1) и 1 см³ раствора с массовой долей динатрий батофенантролиндисульфоната 0,1%. Доводят объем раствора до 50 см³ и выдерживают смесь в течение 15 мин. Сравнивают красную окраску смеси, которая возникнет, с окраской соответствующего сравнительного стандартного раствора.

Национальное примечание Можно использовать метод согласно [13]

5.9 Содержание алюминия (GМ 9)

5.9.1 Реактив алюминона

До 250 см ³ воды добавляют 0,25 г алюминона (аммоний ауринтрикарбоксилата) и 5 г акациевой камеди, нагревают смесь до полного растворения добавленных веществ. Растворяют в полученной смеси 87 г ацетата аммония (R 4). Добавляют 145 см³ раствора с массовой долей соляной кислоты 15% и доводят объем раствора до 500 см³ . При необходимости фильтруют раствор. Срок годности реактива - 1 месяц.

5.9.2 Процедура анализа

Нейтрализуют определенный объем испытуемого раствора с лакмусом, добавляют 1 см³ раствора с массовой долей ацетатной кислоты 30%, раствором с массовой долей аммиака 10% доводят рН раствора до 4,5. Добавляют 0,1 см³ тиоацетатной кислоты и 3 см³ реактива алюминона (5.9.1). Нагревают смесь до 100 °С, выдерживают ее при этой температуре в течение 10 мин и охлаждают.

Сравнивают красную окраску раствора, которая возникнет, с окраской соответствующего сравнительного стандартного раствора.

5.10 Содержание аммиака (GМ 10)

Доводят определенный объем испытуемого раствора до 75 см³. Добавляют 3 см³ раствора с массовой долей гидроксида натрия 32%, 2 см³ реактива Несслера и доводят объем раствора до 100 см³ .

Сравнивают желтую окраску раствора, которая возникнет, с окраской соответствующего сравнительного стандартного раствора.

Национальное примечание Можно использовать метод согласно [14]

5.11 Содержание мышьяка (GM 11)

К испытываемому раствору добавляют 10 см³ раствора с массовой долей станум (II) хлорид дигидрата в растворе соляной кислоты (R 13), 5 см³ раствора с массовой долей калия йодида 15% и 1 см³ раствора с массовой долей меди (II) сульфата пентагидрата 2%. Добавляют 8 г гранулированного цинка (R 40). Улавливают образующийся арсин в ловушки, содержащий 5 см³ раствора с массовой долей АgDDTC 0,5% в пиридине (см. рисунок 1).

10

ДСТУ ISO 6353-1:2012

Определяют интенсивность красного цвета раствора, которая возникнет, сравнивают ее с окраской соответствующего сравнительного стандартного раствора.

Национальное примечание Можно использовать метод согласно [15].

Рисунок 1 - Аппарат для улавливания, который используют при определении мышьяка

5.12 Содержание воды по Карлу Фишеру (GМ 12)

Метод приведен в ISО 760.

5.13 Кислотность и щелочность (GM 13)

5.13.1 Кислотность и щелочность водорастворимых продуктов (GМ 13.1)

5.13.1.1 Процедура анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают 100 см³ воды и кипятят воду в течение 5 мин для удаления углерода (IV) оксида. После того, как температура воды снизится до прекращения кипения, добавляют в колбу определенный объем испытуемого раствора и кипятят полученную смесь в течение следующих 5 мин (кипение должно быть слабым). Закрывают колбу пробкой, к которой присоединена хлоркальциевая трубка, заполненная натронной известью, и дают раствору остыть до комнатной температуры. После охлаждения раствора добавляют в колбу определенный индикатор и титруют раствор определенным титрантом, пока окраска в точке эквивалентности не будет оставаться стабильной на протяжении по крайней мере 15 с.

5.13.1.2 Отображение результатов испытания

Кислотность и щелочность, в миллимоль Н⁺ или ОН^- на 100 г продукта, рассчитывают по формуле (1):

(V∙c)/m ∙100,                                           (1)

где V - объем стандартного раствора титранта, использованного во время титрования, см³;

     с - концентрация H⁺ или ОН^- для стандартного раствора титранта, моль∙дм^-3;

     m - масса образца, который содержится во взятом для исследования испытуемом растворе, г.

5.13.2 Кислотность и щелочность продуктов, которые не растворяются в воде (GМ 13.2)

5.13.2.1 Процедура анализа

К определенному объему испытуемого раствора, который содержится в делительной воронке, добавляют 100 см³ воды, предварительно нейтрализованной по определенным индикаторам, и встряхивают полученную смесь в течение 3 мин. Дают фазам разделиться, отбирают 50 см³ водной фазы. Титруют отобранную пробу водной фазы определенным титрантом, пока окраска в точке эквивалентности не будет оставаться  стабильной на протяжении по крайней мере 15 с.

5.13.2.2 Отображение результатов испытания

Кислотность и щелочность, в миллимоль Н⁺ или ОН^- на 100 г продукта, рассчитывают по формуле (2):

[(V∙ c ∙100)/(m ∙ 50)]  ∙ 100 = [(V∙c)/m]∙ 200,                                      (2)

где V - объем стандартного раствора титранта, использованного во время титрования, см³;

      с - концентрация Н⁺ или ОН^- для стандартного раствора титранта, моль∙дм³;

      m - масса образца, который содержится во взятом для исследования испытуемом растворе, г.

11

ДСТУ ISO 6353-1: 2012

Национальное примечание Для органических веществ можно использовать метод согласно [16].

5.14 Остаток после испарения (GМ 14) (см. также ISО 759)

Определенную часть испытуемого раствора помещают в пригодную для выполнения дальнейших процедур чашку (платиновую, стеклянную, кварцевую) вместимостью примерно 150 см³ и испаряют досуха на кипящей водяной бане. Высушивают чашку до постоянного веса при температуре (105 ± 2) °С в соответствии с процедурой, определенной для каждого конкретного продукта.

Национальное примечание Можно использовать метод согласно [17].

5.15 Остаток после нагревания (GМ 15)

Определенную пробу вещества помещают в пригодную для выполнения дальнейших процедур чашку, которая перед этим была прогрета течение 15 мин в печи при температуре (650 ± 50) °С, охлаждена в эксикаторе и взвешена с точностью 0,1 мг (вместо чашки можно использовать тигель) . Нагревают чашку (тигель) с веществом, медленно повышая температуру, пока проба полностью не испарится либо не озолиться. Если продукт представляет собой жидкость, то пробу нагревают до полного испарения, не допуская ее кипения; возгорание органических продуктов не допускают. После этого чашку (тигель) нагревают в печи в течение 15 мин при температуре (650 ± 50) °С (если не определено иное), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью 0,1 мг.

Примечание. Если испытывают большое количество вещества, то пробу можно разделить на несколько частей и анализировать их последовательно.

Национальное примечание Можно использовать метод согласно [18].

5.16 Содержание сульфатной золы в твердых продуктах (GМ 16)

Определенную пробу вещества помещают в пригодную для выполнения дальнейших процедур чашку, которая перед этим была прогрета течение 15 мин в печи при температуре (650 ± 50) °С, охлаждена в эксикаторе и взвешена с точностью 0,1 мг (вместо чашки можно использовать тигель) . Нагревают чашку (тигель) с веществом, медленно повышая температуру, пока проба полностью не испарится либо не озолиться. Выдерживают чашку (тигель) до охлаждения, добавляют к остатку 0,25 см³ раствора серной кислоты (R 37) и продолжают осторожно нагревать чашку (тигель) до прекращения выделения паров. После этого чашку (тигель) и остаток нагревают в печи в течение 15 мин при температуре (650 ± 50) ° С (если не определено иное), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью 0,1 мг.

Примечание. Если испытывают большое количество вещества, то пробу можно разделить на несколько частей и анализировать их последовательно.

5.17 Содержание сульфатной золы в жидких продуктах (GМ 17)

Определенную пробу вещества помещают в пригодную для выполнения дальнейших процедур чашку, которая перед этим была прогрета течение 15 мин в печи при температуре (650 ± 50) °С, охлаждена в эксикаторе и взвешена с точностью 0,1 мг (вместо чашки можно использовать тигель). Нагревают чашку (тигель) с веществом, медленно повышая температуру, пока проба полностью не испарится либо не озолиться. Добавляют 0,25 см³ раствора серной кислоты (R37) и нагревают чашку (тигель) в вытяжном шкафу с надлежащей вентиляцией, не допуская кипения жидкости, пока проба полностью не испарится. Возгорания органической продукции не допускают. При необходимости продолжают осторожное нагревание до прекращения выделения паров. После этого чашку (тигель) и остаток нагревают в печи в течение 15 мин при температуре (650 ± 50) °С (если не определено иное), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью 0,1 мг.

Примечание. Если испытывают большое количество вещества, то к пробе можно добавить 0,5 см ³ раствора серной кислоты (R 37), разделить пробу на несколько частей и анализировать их последовательно.

12

ДСТУ ISO 6353-1:2012

5.18 Содержание веществ, которые легко обугливаются (GМ 18)

5.18.1 Стандартные закрашенные растворы

Готовят необходимые сравнительные стандартные растворы, используя растворы таких реагентов, как кобальт (II) хлорид (RS 4.2.5), железо (II) хлорид (RS 4.2.8) и меди (II) сульфат (RS 4.2.6). Объемы материалов, необходимых для приготовления сравнительных стандартных растворов, приведены в таблице 2. Растворы хранят в закрытых пробками пробирках под слоем парафина толщиной 50 мм; пробки также герметизируют парафином.

5.18.2 Процедура анализа

Смешивают определенное количество испытательного вещества (если вещество твердое, то оно должно быть в тонкоизмельчённом состоянии) и определенное количество раствора с массовой долей серной кислоты (95 ± 0,5)%. Встряхивают смесь до тех пор, пока она не станет однородной или пока исследуемая проба не растворится полностью, после чего выдерживают ее в течение 15 мин при температуре 25 °С, если не указано иное. Очень важно, чтобы массовая доля серной кислоты находилась в указанных выше пределах.

Сравнивают интенсивность окраски испытательного раствора с интенсивностью окраски определенного сравнительного стандартного раствора. При сравнении испытательная жидкость должна быть в пробирке, подобной той, в которой есть сравнительный стандартный раствор.

5.19 Содержание веществ, которые окисляются перманганатом калия (GМ 19)

5.19.1 Прямой метод определения (GМ 19.1)

Помещают определенное количество вещества или раствора этого вещества в надлежащий сосуд, изготовленный из бесцветного стекла, оснащенный притертой стеклянной пробкой. Добавляют определенное количество раствора калия перманганата с концентрацией с (1/5 КМnO₄) = 0,1 моль∙дм^-3. Закрывают сосуд пробкой и выдерживают его в течение определенного периода времени при определенной температуре в защищенном от света месте. Убеждаются в том, что окраска раствора в сосуде не исчезла полностью.

Таблица 2 - Приготовление сравнительных стандартных растворов

Сравнительный стандартный раствор	Раствор кобальт (II) хлорида (RS 4 2.5)	Раствор железа (III) хлорида (RS 4.2.8)	Раствор меди (II) сульфата (RS 4.2.6)	Вода
	см3	см3	см3	см3
А	0,1	0,4	0,1	4,4
В	0,3	0,9	0,3	3,5
С	0,1	0,6	0,1	4,2
D	0,3	0,6	0,4	3,7
E	0,4	1,2	0,3	3,1
F	0,3	1,2	0,0	3,5
G	0,5	1,2	0,2	3,1
H	0,2	1,5	0,0	3,3
І	0,4	2,2	0,1	2,3
J	0,4	3,5	0,1	1,0
K	0,5	4,5	0,0	0,0
L	0,8	3,8	0,1	0,3
M	0,1	2,0	0,1	2,8
N	0,0	4,9	0,1	0,0
O	0,1	4,8	0,1	0,0

13

ДСТУ ISO 6353-1:2012

Конец таблицы 2

Сравнительный стандартный раствор	Раствор кобальт (II) хлорида (RS 4 2.5)	Раствор железа (III) хлорида (RS 4.2.8)	Раствор меди (II) сульфата (RS 4.2.6)	Вода
	см3	см3	см3	см3
Р	0,2	0,4	0,1	4,3
Q	0,2	0,3	0,1	4,4
R	0,3	0,4	0,2	4,1
S	0,2	0,1	0,0	4,7
T	0,5	0,5	0,4	3,6

5.19.2 Косвенный метод определения (GM 19.2)

5.19.2.1 Процедура анализа

В коническую колбу, оснащенную притертой стеклянной пробкой, в которой содержится 50 см³ раствора с массовой долей серной кислоты 5%, добавляют определенное количество вещества или раствора этого вещества и 10,0 см³ калий перманганата с концентрацией с (1/5 КМnO₄) ≈ 0,1 моль∙дм^-3 . Колбу закрывают и выдерживают в течение определенного срока при определенной температуре в защищенном от света месте. После этого добавляют в колбу 10 см³ раствора с массовой долей калий йодида 10% и с помощью бюретки с делениеми 0,05 см³ или меньше титруют йод, выделившийся стандартным раствором тиосульфата натрия с концентрацией с (Na₂S₂O₃) = 0,05 моль∙см^-3, используя в качестве индикатора раствор крахмала (IS 4.3.11). Параллельно проводят холостое определение по такой же процедуре, используя такие же количества реагентов, но пробу исследуемого вещества во время этого в колбу не вносят.

5.19.2.2 Отображение результатов испытания

Содержание веществ, окисляются перманганатом калия, выраженный как массовая доля кислорода (О; в процентах), рассчитывают по формуле (3):

(V₀- V₁) · 0,05 · (100/m) · 8·(1/10000) = [(V₀- V₁)/m] · 0,04,                      (3)

где V₀ - объем стандартного раствора тиосульфата при холостом титровании, см³;

     V₁ - объем стандартного раствора тиосульфата, использованного во время титрования выделившегося йода см³;

     m - масса пробы образца, который исследовали, г.

     8 - масса кислорода, что соответствует 1,00 см ³ раствора калия перманганата с концентрацией с (1/5 КМnO₄) = 1,00 моль∙дм^-3

5.20 Содержание альдегидов (GМ 20)

К пробе исследуемого вещества определенного объема добавляют 5 см³ воды и 0,15 см³ раствора с массовой долей димедона 5% в растворе с объемной долей этанола 95%. Нагревают смесь при температуре ее кипения на водяной бане до полного растворения пробы. Быстро доводят объем раствора до 10 см³ и охлаждают раствор.

Сравнивают мутность раствора, которая возникнет, с мутностью определенного сравнительного стандартного раствора.

Национальное примечание Можно использовать метод согласно [19].

5.21 Содержание соединений серы (GМ 21)

Помещают в дистилляционную колбу, пригодную для выполнения дальнейших процедур, пробу исследуемого вещества определенного объема. Добавляют 10 см³ раствора с массовой долей калия гидроксида 10% в этаноле и кипятят смесь с возвратным холодильником в течение 30 мин (резиновые соединения в аппарате не используют). Через трубку холодильника добавляют в колбу 20 см³ воды, отсоединяют холодильник и полностью испаряют органический материал, который содержится в колбе. Добавляют в колбу 5 см³ насыщенного раствора брома и нагревают полученную смесь на водяной бане в течение 15 мин, после чего нейтрализуют смесь раствором с массовой долей соляной кислоты 10%. Вносят в колбу избыточный раствор этой кислоты в количестве 1 см³ и кипятят смесь до полного удаления брома. После этого упаривают смесь так, чтобы остаток составил 5 см³, нейтрализуют его раствором с массовой долей гидроксида натрия 10% и выполняют процедуру определения, описанную в GМ 3.

14

ДСТУ ISO 6353-1:2012

В качестве сравнительного стандартного раствора используют смесь 10 см³ раствора с массовой долей калий гидроксида 3% в этаноле и определенный объем стандартного раствора серы.

5.22 Содержание оксалатов (GМ 22)

К пробе исследуемого вещества определенной массы или к определенному объему исследуемого раствора добавляют 2 см³ раствора соляной кислоты (R 13) и 1 г гранулированного цинка (R 40). Полученную смесь кипятят в течение 1 мин и выдерживают в течение 2 мин, после чего фильтруют, собирая фильтрат в пробирку, в которой заранее внесено 0,25 см³ раствора с массовой долей фенилгидразина гидрохлорида 1%. Нагревают смесь в пробирке до кипения, быстро охлаждают, добавляют раствор соляной кислоты (R 13) в количестве, равном объему жидкости в пробирке, и 0,25 см³ раствора с массовой долей калий гексацианоферрата (III) 5%. Встряхивают пробирку.

Сравнивают розовую окраску раствора, которая возникнет, с окраской определенного сравнительного стандартного раствора.

5.23 Содержание карбонильных соединений (GМ 23)

Помещают определенное количество вещества или раствора этого вещества в цилиндр, изготовленный из бесцветного стекла, оснащенный притертой стеклянной пробкой. Добавляют 1 см³ раствора 2,4-динитрофенилгидразина (RS 4.2.7). Закрывают цилиндр пробкой, встряхивают и выдерживают смесь в течение 30 мин. После этого добавляют к цилиндру 8 см³ пиридина, 2 см³ воды и 2 см³ раствора калия гидроксида в метаноле (RS 4.2.15). Встряхивают цилиндр и выдерживают смесь в течение 10 мин, после чего разбавляют ее 25 см³ метанола, свободного от карбонильных соединений (RS 4.2.11).

Сравнивают темно-красную окраску раствора, которая возникнет, с окраской определенного сравнительного стандартного раствора.

5.24 Определение плотности (GМ 24)

5.24.1 Пикнометрический метод (GМ 24.1) (см. также ISО 758)

5.24.1.1 Процедура измерения

Сухую колбу для измерения плотности (желательно вместимостью 25 см³ или 50 см³) взвешивают с точностью 0,2 мг. Заполняют колбу водой, которая незадолго перед этим была доведена до кипения и охлаждена, и определяют массу воды при температуре (20 ± 0,1) °С (m₂). Опорожняют колбу, очищают ее и высушивают. После этого, используя ту же процедуру, что и раньше, вносят в колбу исследуемое вещество и определяют массу вещества (20 ± 0,1) °С (m₁).

5.24.1.2 Отображение результатов испытания

Плотность (в граммах на сантиметр кубический) рассчитывают до третьего знака после запятой по формуле (4):

(m₁+А)/(m₂+А) ∙ ρ_w                                                      (4)

где m₁ - масса вещества в колбе, г

     m₂ - масса воды в колбе, г

     ρ_w - плотность воды при температуре 20 °С (0,9982 г∙см ^-3)

     А - поправка на статическое давление, которое рассчитывают по формуле:

А = ρa ∙ V.

где ρ_а - плотность воздуха (примерно 0,0012 г∙см³)

     V - объем вещества, которое было помещено в колбы, см ³ .

5.24.2 Гидростатический  метод (GМ 24.2)

5.24.2.1 Принцип метода

Используя весы Мора-Вестфаля (гидростатические весы) измеряют сначала силу, которая выталкивает определенное тело из воды, а затем - из исследуемой жидкости.

15

ДСТУ ISO 6353-1:2012

5.24.2.2 Процедура измерения

С помощью тонкой проволоки из платины подвешивают поплавок на конце балансира гидростатических весов и выставляют нулевое значение показаний прибора с помощью винта, расположенного на опорной треноге. После этого погружают поплавок в воду с нужной температурой и возвращают показатель прибора на ноль, соответствующим образом располагая рейтеры на коромысле весов. Снимают поплавок, тщательно его высушивают и повторяют процедуру для исследуемой жидкости при той же температуре, что и температура воды.

5.24.2.3 Отображение результатов испытания

Плотность (в граммах на кубический сантиметр) рассчитывают по формуле (5):

(Р₂/P₁) ∙ ρ_w                                                                  (5)

где P₁ и Р₂ - показания, соответствующие положениям рейтеров, полученные соответственно для воды и исследуемой жидкости;

     ρ_w - плотность воды при температуре 20 °С (0,9982 г∙см^-3).

Национальное примечание В Украине используют рабочие эталоны плотности - стандартные образцы I разряда согласно [20].

5.25 Измерение температуры фазовых переходов (GM 25)

Термометры, используемые при таких испытаниях, должны быть градуированы согласно требованиям соответствующих международных стандартов и иметь надлежащим образом оформленное свидетельство о государственной метрологической аттестации или поверке.

5.25.1 Определение диапазона температур перегонки (GM 25.1)

Метод приведен в ISO 918.

5.25.2 Определение диапазона температур плавления (GM 25.2)

5.25.2.1 Принцип метода

Определяют интервал между значением температуры, при которой проба исследуемого вещества начинает плавиться, и значением температуры, при которой проба полностью расплавлена, о чем свидетельствует образование мениска.

5.25.2.2 Аппаратура

Аппарат для определения диапазона температур плавления состоит из изготовленной из мягкого стекла капиллярной трубки, запаянной с одной стороны, и надлежащего прибора для измерения температуры. Таким прибором может быть простой термометр или термометр, который оснащен, например, датчиком с фотоэлементом и системой вывода результатов измерения в цифровом виде. В любом случае прибор должен обеспечивать возможность считывания результатов измерения температуры с точностью и прецизионностью 0,05 °С.

Кроме того, необходимо использовать источник тепла, который обеспечивает возможность контроля характеристик нагрева; таким источником может быть либо электрический нагреватель, или баня с жидкостью, температура кипения которого выше верхнее значение диапазона температур плавления исследуемого вещества. Жидкостями, которые могут быть использованы в нагревательных банях, являются, например, такие:

при необходимости выполнять нагрев до температуры 100 °С: вода;

при необходимости выполнять нагрев до температуры 150 °С: глицерин

при необходимости выполнять нагрев до температуры 300 °С: силиконовая масло.

5.25.2.3 Процедура измерения

Если не указано иное, размалывают исследуемое вещество до состояния очень мелкого порошка и высушивают порошок или в эксикаторе над серной кислотой, или в печи при температуре, значительно меньше ожидаемой температуры плавления. Также можно использовать пробу, которая осталась после испытания, во время которого определяли «потери во время высушивания».

Помещают достаточное количество сухого порошка в капиллярную трубку так, чтобы столбик вещества в трубке имел высоту от 2 мм до 3 мм, после чего уплотняют порошок, осторожно постукивая трубкой по твердой поверхности.

Вставляют капиллярную трубку в аппарат для нагревания. Если используют ртутный термометр, располагают трубку так, чтобы ее запаянный конец был расположен на уровне середины шарика с ртутью. Нагревают пробу до температуры, на 10 °С меньше нижней границы диапазона температур плавления. Скорость дальнейшего нагрева должна быть в пределах от 1 °С ∙ мин^-1 до 2 °С ∙ мин^-1 .

16

ДСТУ ISO 6353-1:2012

Записывают сначала температуру, при которой в столбце вещества, которые есть в капиллярной трубке, начинают образовываться маленькие капли, а потом - температуру, при которой вещество полностью расплавляется с образованием четкого мениска.

5.25.3 Определение температуры кристаллизации (GМ 25.3)

Метод приведен в ИСО 1392.

5.26 Поляриметрические методы исследования (GМ 26)

В этом разделе описаны методы исследования, основанные на определении угла вращения плоскости поляризации света.

5.26.1 Обозначение и определение

5.26.1.1 Угол оптического вращения (α): угол, на который плоскость поляризации вращается при прохождении поляризованного света через слой жидкости. Если не определено иное, эту величину определяют для D-линии натрия при температуре (20 ± 0,5) °С для слоя толщиной 1 дм.

5.26.1.2 Удельное оптическое вращение жидкости: если не определено иное, величина угла вращения поляризованного света для D-линии натрия при температуре (20 ± 0,5) °С для слоя толщиной 1 дм, которая рассчитана для слоя жидкости толщиной 1 дм и разделена на величину плотности жидкости при температуре 20 °С, представленную в граммах, разделенных на кубический сантиметр.

5.26.1.3 Удельное оптическое вращение раствора: если не определено иное, величина угла вращения поляризованного света для D-линии натрия при температуре (20 ± 0,5) °С для слоя толщиной 1 дм, которая рассчитана для слоя жидкости толщиной 1 дм и разделена на величину концентрации раствора, представленную в граммах, разделенных на кубический сантиметр.

5.26.2 Аппаратура

5.26.2.1 Поляриметр, для которого результаты измерения можно получать с точностью по крайней мере ± 2 "(± 0,03 °).

5.26.2.2 Поляриметрические кюветы, длина которых определена с точностью ± 0,05 мм.

5.26.3 Процедура измерения

5.26.3.1 Калибровка поляриметра

Процедуру градуировки выполняют при использование веществ, для которых угол оптического вращения является известным. Так, например, для воды он составляет 0 ° (или 180 °). Для раствора безводной сахарозы с концентрацией 260,0 г∙дм^-3 угол оптического вращения составляет + 34 ° 37 '2 "(+ 34,62 °) при температуре 20 °С в кювете длиной 2 дм. Кроме того, во время градуировки могут быть использованы прозрачные пластины, для которых известны значения углов оптического вращения.

5.26.3.2 Приготовление пробы исследуемого вещества

Используют жидкие вещества или растворы, которые готовят из тонко измельченного высушенного исследуемого вещества согласно установкам по проведению анализа. В последнем случае можно использовать пробу, которая осталась после испытания, во время которого определяли «потери во время высушивания».

5.26.3.3 Испытания

Исследуемую жидкость помещают в тщательно очищенную и высушенную поляриметрическую кювету; наличие пузырьков воздуха в кювете не допускают. Доводят температуру жидкости и поляриметра до значения в соответствии с методикой. Записывают значение угла оптического вращения жидкости.

5.26.4 Отображение результатов испытания

Для чистых жидкостей значение удельного оптического вращения рассчитывают по формуле (6):

(α)_D^t° = α/l· ρ,                                                    (6)

 Для растворов значение удельного оптического вращения рассчитывают по формуле (7):

(α)_D^t° = 100∙α/l· c,                                                     (7)

17

ДСТУ ISO 6353-1: 2012

где α - значение угла оптического вращения в градусах шкалы

     l - длина поляриметрической кюветы, дм;

     ρ - плотность жидкости при определенной температуре, г∙см^-3;

     с - концентрация оптически активного компонента, г∙(100 см³)^-1;

     t° -температура измерения, °С.

5.27 Рефрактометрические методы исследования (GM 27)

5.27.1 Обозначение и определение

Обозначения и определения приведены в ISO 31.

5.27.2 Аппаратура

Рефрактометр, с помощью которого можно прямо измерять индекс преломления в диапазоне от 1,3000 до 1,7000 с точностью ± 0,0002.

5.27.3 Процедура измерения

5.27.3.1 Калибровка рефрактометра

Для градуировки используют пластины или жидкости с известными значениями показателя преломления.

5.27.3.2 Испытания

Исследуемую жидкость и рефрактометр доводят до нужной температуры и выполняют измерения. При условии увеличения температуры индекс преломления для большинства жидкостей снижается со скоростью примерно 0,0005 К^-1 (для воды этот показатель составляет 0,0001 К^-1).

5.28 Молекулярная абсорбционная спектроскопия (МАС) ультрафиолетовой и видимой областей спектра (GM 28)

5.28.1 Принцип метода

Измеряют поглощение света, которое происходит при прохождении через слой исследуемого раствора известной толщины параллельных монохроматических лучей с длиной волны от 185 нм до 380 нм (ультрафиолетовая область спектра) и от 380 нм до 780 нм (видимая область спектра).

5.28.2 Аппаратура

5.28.2.1 Спектрофотометр, оснащенный монохроматором, с помощью которого можно измерять значения пропускания или, лучше, поглощение света с определенной длины волны во время его прохождения через слой раствора.

5.28.2.2 Оптические кюветы нужной толщины, изготовленные из кварца - для измерений в ультрафиолетовой области спектра и из кварца или стекла - для измерений в видимой области спектра.

5.28.3 Процедура измерения

Измерение выполняют в соответствии с процедурой, определенной для данного реактива.

5.29 Атомно-абсорбционная спектроскопия (AAC) (GM 29)

5.29.1 Общие положения

Образец исследуемого вещества или раствора этого вещества испаряют и атомизируют в пламени с высокой температурой, при которой возможны испарения и диссоциация исследуемого вещества. Для создания такого пламени используют смесь соответствующего топлива и вспомогательного газа. Также можно использовать беспламенное нагревательное устройство. Источник света представляет собой лампу с полым катодом или безэлектродную газоразрядную трубку с микроволновой активацией, которые излучают при длине волны, соответствующей энергии возбуждения атомов исследуемого образца. Атомы элемента, который исследуют, поглощают часть названного излучения; при этом интенсивность поглощения пропорциональна заселенности основного состояния атомов. Степень поглощения измеряют с помощью соответствующего атомно-абсорбционного спектрометра.

5.29.2 Процедура анализа

Подробные инструкции в этом случае предоставить невозможно, поскольку природа метода ААС приводит большое разнообразие соответствующих приборов, параметров их работы, способов использования образцов и факторов влияния на результаты исследования.

Выбор процедуры испытания зависит от требований к прецизионности результата. Также надо учитывать возможность влияния природы источника атомизации (пламенный или непламенный). Если прибор оснащен пламенным атомизатором, то его обычно используют для исследования водных растворов веществ, несколько подкисленных азотной или соляной кислотой.

18

ДСТУ ISO 6353-1: 2012

Для выявления влияния матрицы на результат измерения рекомендуют использовать метод стандартных добавок. Этот метод предусматривает выполнение измерений для нескольких одинаковых порций исследуемого раствора (точное количество порций зависит от требований к прецизионности результата, но их должно быть не менее двух), к которым были добавлены известные количества вещества, содержание которых определяют.

Значения длин волн резонансных линий и другую специальную информацию предоставляют в документах, в которых отражены технические требования к реактиву.

Национальное примечание Можно использовать метод согласно [21].

5.30 Эмиссионная спектроскопия пламени (ЭСП) (GМ 30)

5.30.1 Общие положения

Основой метода является измерение интенсивности излучения света отдельными атомами во время их перехода из возбужденного состояния на меньший энергетический уровень. Энергию, необходимую для перевода атомов в возбужденное состояние, обычно обеспечивает источник пламени, для создания которого используют смесь соответствующего топлива и вспомогательного газа. Интенсивность излучения измеряют с помощью соответствующей фотометрической системы, оснащенной или светофильтрами, или монохроматором.

Примечание. Можно использовать горючие смеси, которые отличаются от указанных в рекомендациях по исследованию определенных реактивов, но в этом случае может оказаться необходимым использовать растворы с другими значениями концентраций.

5.30.2 Процедура анализа

Процедура подобная той, которую используют для метода атомно-абсорбционной спектроскопии (5.29); в этом случае можно предоставить только общие рекомендации по ее реализации.

Измерение выполняют в соответствии с условиями, определенными для определенного реактива.

Национальное примечание Для определения примесей натрия, калия, кальция и стронция можно использовать метод согласно [22].

5.31 Потенциометрические методы исследования (GМ 31)

5.31. 1 Общие положения

Потенциометрические методы базируются на измерении электродвижущей силы, возникающей в гальваническом элементе, в состав которого входят такие электроды или полуэлектроды:

a) индикаторный, который погружают в исследуемый раствор. Потенциал этого электрода зависит от природы исследуемого образца и концентрации исследуемого раствора.

b) электрод сравнения с постоянным потенциалом.

Значение ЭДС такого гальванического элемента зависит от концентрации исследуемого раствора. Если потенциал электрода сравнения относительно стандартного водородного электрода является известным, то на основании результата измерения ЭДС можно рассчитать концентрацию исследуемого раствора. Кроме того, если концентрация исследуемого раствора меняется (например, во время титрования), то значение ЭДС также меняться; соответственно, значение точки эквивалентности может быть получено из графика типа «потенциал-объем (или масса) добавленного титранта» или из графика типа «потенциал-время электролиза».

5.31.1 Определение рН (GМ 31.1)

5.31.1.1 Общие положения

Положения, приведенные далее, относятся к гальваническому элементу «электрод сравнения / насыщенный раствор КСl / раствор R/Рt-H₂» и стандартным буферным растворам R₁ и R₂, для которых известны значения рН (рН_R1 и рН_R2) и значение разностей потенциалов Е₁ и Е₂ .

Если вместо раствора R в элементе есть исследуемый раствор с неизвестным рН, то измеренная разность потенциалов будет связана с рН исследуемого раствора.

В том случае, когда все измерения проведены при постоянной температуре и концентрации хлорида калия, то значение рН исследуемого раствора может быть рассчитано по формулам (8) и (9):

(E₁-E_test)/S + рН_R1;                                                      (8)

19

ДСТУ ISO 6353-1:2012

(E₂-E_test)/S + рН_R2;                                                      (9)

где S - фактор крутизны

(mV/рН) = (E₁- E₂)/( рН_R1- рН_R2)

5.31.1.2 Аппаратура

рН-метр, в состав которого входит не водородный, а стеклянный электрод, присоединенный к милливольтметру с высоким импедансом, оснащенному шкалой, на которой нанесены отметки рН. С помощью этого прибора можно осуществлять прямое считывание значений рН, которые определяются разностью потенциалов электрода, потенциал которого зависит от рН (стеклянного, сурьмяного) и сравнительного, оба из которых соединены через электролитический мост (например, насыщенный раствор КСІ).

5.31.1.3 Калибровка рН-метра

Для градуировки рН-метра используют соответствующие стандартные растворы с известными значениями рН (стандарты активности ионов водорода), например, такие:

a) оксалатный буферный раствор (RS) (4.2.12)

b) тартратний буферный раствор (RS) (4.2.17)

c) фталаьный буферный раствор (RS) (4.2.14)

d) фосфатный буферный раствор (RS) (4.2.13)

е) боратный буферный раствор (4.2.2)

f) стандартный буферный раствор кальция гидроксида (4.2.3).

Значение рН приведенных выше стандартных буферных растворов в интервале температур от 15 °С до 35 °С приведены в таблице 3.

Национальное примечание В Украине используют рабочие эталоны рН - стандартные буферные растворы I или II разрядов согласно [23] Во время градуировки необходимо использовать рекомендации производителей рН-метров и электродов, изложенные в эксплуатационной документации.

Таблица 3 - Значение pH

Температура, °С	Стандартный буферный раствор
	а)	b)	с)	d)	е)	f)
15	1,67	—	4,00	6,90	9,27	12,81
20	1,68	—	4,00	6,88	9,22	12,63
25	1,68	3,56	4,01	6,86	9,18	12,45
30	1,69	3,55	4,01	6,85	9,14	12,30
35	1,69	3,55	4,02	6,84	9,10	12,14

 

Национальное примечание Более точные значения pH приведены в [24]

5.31.1.4 Процедура измерения

Во всех случаях, которые не являются измерениями рН собственно реактива, исследуемый раствор готовят, используя воду, свободную от карбон (IV) оксида (3.2).

Одновременно готовят два буферных раствора, значение рН для которых больше и меньше ожидаемого значения рН исследуемого раствора. Доводят температуру трех названных растворов и электрода сравнения до (25 ± 1) °С.

Выполняют градуировку рН-метра с помощью двух стандартных буферных растворов; перед измерением обмывают измерительный электрод соответствующим буферным раствором. После этого обмывают измерительный электрод водой, затем исследуемым раствором и измеряют рН исследуемого раствора.

Для получения более точных результатов измерения необходимо повторить для других порций исследуемого раствора; если во время таких последовательных измерений показания прибора остаются стабильными в течение по крайней мере одной минуты, электрод не промывают.

20

ДСТУ ISO 6353-1: 2012

5.31.2 Титрование (GМ 31.2)

5.31.2.1 Аппаратура

5.31.2.1.1 Потенциометр или рН-метр, с погрешностью до ± 2 мВ, оснащенный водородным или стеклянным рабочим электродом и каломельным электродом сравнения.

5.31.2.1.2 Бюретка

5.31.2.1.3 Магнитная мешалка

Примечание. Допускают использование автоматических приборов для титрования.

5.31.2.2 Процедура измерения

Погружают электроды потенциометра или рН-метра (5.31.2.1.1) в исследуемый раствор и быстро добавляют объем титранта, который на (2,5 ± 0,5) см³ меньше объема, соответствующего точке эквивалентности; после этого продолжают титрование, добавляя к исследуемому раствору титрант малыми одинаковыми порциями, выполняя измерения ЭДС или рН после добавления каждой из этих порций.

Точка эквивалентности достигается в момент, когда Δ_Е максимальная (дифференциал второго порядка Δ'_Е равен нулю). Типичный пример титрования приведен в таблице 4.

Объем титранта, который соответствует точке эквивалентности (V_Е , в кубических сантиметрах) рассчитывают по формуле (10):

V + V' · a/(a-b),                                                       (10)

где V - объем титранта, который соответствует последнему положительному значению, см³ (например, 11,0 см³);

     V '- объем малых порций титранта, которые последовательно добавляли к исследуемому раствору при титровании, см³ (например, 0,5 см³);

     а - последнее положительное значение (например, 24);

     b - первое отрицательное значение (например, -40).

Таблица 4 - Типичный пример определения точки эквивалентности при титровании

V, см3	Е, мВ	∆E, мВ	∆'е, мВ
10,0	320
		32
10,5	352		10
		42
11,0	394		24
		66
11,5	460		-40
		26
12,0	486		- 10
		16
12,5	502

 В этом примере V_E =11,0 + 0,5 · [24/(24+40)] =11,19см³.

5.32 Полярография с однократной разверткой (GМ 32)

5.32.1 Общие положения

Полярография с однократной разверткой является разновидностью полярографии постоянного тока, в которой используют капельный ртутный электрод. Развертку потенциала выполняют для каждой капли ртути; ее начинают в момент отрыва капли и продолжают до последнего момента его существования.

Если в зоне значений потенциала, приложенного к электроду, происходит электрохимическая реакция, ток в системе меняется и на экране электронно-лучевой трубке возникает соответствующий сигнал, имеющий форму пика. Форма сигнала и высокая чувствительность метода обусловлены тем, что развертка потенциала выполняется с высокой скоростью. Поскольку размер капли при выполнении развертки практически не меняется, емкостный ток, по сравнению с электрохимическим (фарадичним), незначителен. Метод быстрый и характеризуется большей чувствительностью и разрешающей способностью, чем метод обычной полярографии постоянного тока.

5.32.2 Процедура анализа

Готовят исследуемый раствор, содержащий количество вспомогательного электролита, определенное в технической документации на определенный реактив. Переносят готовый раствор в полярографическую ячейку, помещенную в водяной бане. Через исследуемый раствор продувают очищенный азот; это позволяет избавиться от растворенного кислорода. Делают необходимые настройки стартового потенциала и чувствительности по току. Записывают высоты нужных пиков, которые фиксируют на экране электронно-лучевой трубки.

21

ДСТУ ISO 6353-1:2012

Детали испытания приведены в технической документации на определенный реактив.

5.33 Обратная анодная вольтамперометрия (GМ 33)

5.33.1 Общие положения

Метод анодной (или катодной) вольтамперометрии используют для определения следовых количеств ионов, особенно ионов тяжелых металлов. В методе используют стационарный электрод, который может состоять из взвешенных капель ртути, или быть твердым (например, углерода или платины).

Ионы, которые определяют, сначала перемещаются из раствора, который во время этого перемешивают, к поверхности стационарного электрода (процесс электроосаждения). Во время электроосаждения ионов к электроду прикладывают постоянный потенциал. После этого катионы тяжелых металлов восстанавливаются на поверхности взвешенных капель ртути в свободные металлы с образованием амальгам. Во время этого этапа электрод обогащается ионами.

Далее потенциал переключают на анодный (если выполняют анализ тяжелых металлов), и начинают менять его значение во времени. Происходит процесс «анодного снятия» металлов с поверхности электрода. Если во время этого строить график в координатах «ток-напряжение», то можно обнаружить, что на графике возникают пики. Каждому из этих пиков соответствует значение потенциала, характерное для определенного металла, а высота такого пика (если все остальные условия испытания являются постоянными) пропорциональна концентрации соответствующего иона в растворе.

5.33.2 Процедура анализа

Готовят исследуемый раствор, содержащий количество вспомогательного электролита, в соответствии с технической документацией на определенный реактив. Переносят раствор в чистую полярографическую ячейку. Помещают в ячейку «бегунок» магнитной мешалки и перемешивают раствор с постоянной скоростью. Погружают в раствор электроды и продувают через раствор очищенный азот в течение не менее 5 мин. Делают необходимые настройки стартового потенциала между рабочим и сравнительным электродами и времени электролиза.

Детали испытания приведены в технической документации на определенный реактив.

5.34 Газовая хроматография (GМ 34)

Измерение выполняют, используя соответствующий газовый хроматограф в соответствии с условиями, определенными в технической документации на определенный реактив.

Примечание. Стандартный формат проведения испытания методом газовой хроматографии приведен в ISO 2718.

5.35 Определение металлов методом экстрагирования растворителем и AAC (GМ 35)

Готовят 150 см³ исследуемого раствора, добавляют ацетатной кислоты (R 1) или раствор с массовой долей гидроксида натрия 20% до рН 5. Разделяют раствор на три порции, которые помещают в три делительные воронки. В две из них добавляют стандартный раствор металлов, которые определяют (в первую - в количестве, соответствующем пределу определения, во вторую - в количестве, которое вдвое превышает предел определения). Обрабатывают содержимое каждой делительной воронки так. Добавляют 1 см³ раствора с массовой долей аммоний пирролидин-1-карбодитиоата (АРDС) 1%, перемешивают, добавляют 10 см³ 4-метилпентан-2-она и встряхивают содержимое воронки в течение 30 с. Дают смеси отстояться и удаляют водный слой. Органический слой переносят в мерную колбу вместимостью 10 см³ и доливают в колбу раствор с объемной долей этанола 95% до метки. После этого проводят испытания в соответствии с GМ 29.

5.36 Измерение окраски в единицах Хазена (GМ 36)

Характеристики метода и требования для его осуществления приведены в ISО 2211.

22

ДСТУ ISO 6353-1: 2012

ПРИЛОЖЕНИЕ НА

(Справочное)

ПЕРЕЧЕНЬ НАЦИОНАЛЬНЫХ СТАНДАРТОВ УКРАИНЫ, СООТВЕТСТВУЮЩИХ МЕЖДУНАРОДНЫМ НОРМАТИВНЫМ ДОКУМЕНТАМ, ССЫЛКИ НА КОТОРЫЕ ЕСТЬ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ

ДСТУ ГОСТ 29131: 2009 (ИСО 2211-73) Продукты жидкие химические. Метод измерения цвета в единицах Хазена (платино-кобальтовая шкала) (ГОСТ 29131-91 (ИСО 2211-73), IDТ) (Продукты химические жидкие. Метод измерения цвета в единицах Хазена (платиново-кобальтовая шкала)

ПРИЛОЖЕНИЕ НБ

(Справочное)

БИБЛИОГРАФИЯ

1 ДСТУ ISO 3696: 2003 Вода для применения в лабораториях. Требования и методы проверки (ISO 3696: 1987, ITD).

2 НПАОП 73.1-1.06-77 Основные правила безопасной работы в химических лабораториях. Утв. Минхимпромом СССР 27.07.1977.

3 НПАОП 40.1-1.21-98 Правила безопасной эксплуатации электроустановок потребителей. Утв. приказом Госнадзорохрантруда от 09.01.1998 № 4 и зарегистрированы в Министерстве юстиции Украины 10.02.1998 за № 98-24 / 33.

4 ГОСТ 4919.2: 2008 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов (Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов).

5 ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов (Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов).

6 ГОСТ 29334-92 Реактивы. Метод определения компонентов, нерастворимых в воде и других растворителях (Реактивы. Метод определения компонентов; нерастворимых в воде и других растворителях).

7 ДСТУ 7236: 2011 Химические реактивы. Примеси хлорид-иона. Турбидиметрический метод определения.

8 ДСТУ 7235: 2011 Химические реактивы. Примеси сульфат-иона. Турбидиметрический метод определения.

9 ГОСТ 10671.6-74 Реактивы. Методы определения примеси фосфатов (Реактивы. Методы определения примеси фосфатов).

10 ГОСТ 10671.1-74 Реактивы. Методы определения примеси кремнекислоты (Реактивы. Методы определения примеси кремнекислоты).

11 ГОСТ 10671.4-74 Реактивы. Методы определения примеси общего азота (Реактивы. Методы определения примеси общего азота).

12 ГОСТ 17319-76 Реактивы. Методы определения примеси тяжелых металлов (Реактивы. Методы определения примеси тяжелых металлов).

13 ГОСТ 10555-75 Реактивы и особо чистые вещества. Колориметрические методы определения содержания примеси железа (Реактивы и особо чистые вещества. Колориметрические методы определения примеси железа).

14 ГОСТ 24245-80 Реактивы. Метод определения примеси аммония (Реактивы. Метод определения примеси аммония).

15 ГОСТ 10485-75 Реактивы. Методы определения примеси мышьяка (Реактивы. Методы определения примеси мышьяка).

16 ГОСТ 28351: 2009 (ИСО 6353-1-82) Продукты химические органические. Методы определения кислотности и щелочности (ГОСТ 28351: 2009 (ИСО 6353-1-82), IDT) (Продукты химические. Методы определения кислотности и щелочности).

17 ГОСТ 27026: 2009 Реактивы. Определение нелетучего остатка (Реактивы. Определение нелетучего остатка).

23

ДСТУ ISO 6353-1: 2012

18 ГОСТ 27184: 2009 Реактивы. Определение остатка после прокаливания (Реактивы. Определение остатка после прокаливания).

19 ГОСТ 16457: 2009 Реактивы. Методы определения примеси альдегидов (Реактивы. Методы определения примеси альдегидов).

20 ГОСТ 8.024: 2004 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений плотности (ГОСТ 8.024-2002, IDТ).

21 ГОСТ 22001: 2008 Реактивы и особо чистые вещества. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии определения примесей химических элементов (Реактивы и особо чистые вещества. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии определения примесей химических элементов).

22 ГОСТ 26726-85 Реактивы. Пламенно-фотометрическим метод определения примесей натрия, калия, кальция и стронция (Реактивы. Пламенно-фотометрический метод определения примесей натрия, калия, кальция и стронция).

23 ДСТУ 4869: 2007 Метрология. Государственная поверочная схема для средств измерения pH.

24 IUPAC Recommendation 2002 Measurement of pH. Definition, standards, and procedures. - Pure Appl. Chem., 2002, v. 74, № 11, p. 2169-2200.

Код УКНД 71.040.30 Ключевые слова: анализ химический, испытания, методы, реактивы, растворы.

24