ДСТУ ISO 9277:2015 Визначення питомої площі поверхні твердих часток за допомогою адсорбції газу. Метод Брунауера, Еммета і Теллера (метод ВЕТ) (ISO 9277:2010, IDT)

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ВИЗНАЧЕННЯ ПИТОМОЇ ПЛОЩІ ПОВЕРХНІ ТВЕРДИХ ЧАСТОК ЗА ДОПОМОГОЮ АДСОРБЦІЇ ГАЗУ
Метод Брунауера, Еммета і Теллера (метод ВЕТ)

(ISO 9277:2010, IDT)
ДСТУ ISO 9277:2015

Відповідає офіційному тексту

Київ
З питань придбання офіційного видання звертайтесь до національного органу стандартизації
(ДП «УкрНДНЦ»)
2016

ЗМІСТ

Національний вступ

1 Сфера застосування

2 Нормативні посилання

3 Терміни та визначення понять

4 Символи та скорочення

5 Суть методу

6 Проведення аналізу

6.1 Готування проб

6.2 Умови проведення випробування

6.3 Методи визначення кількості адсорбованого газу

7 Оцінювання даних адсорбції

7.1 Загальні положення

7.2 Визначення багатоточковим методом

7.3 Визначення одноточковим методом

8 Протокол випробування

9 Використання стандартних матеріалів

Додаток А Площі поперечного перерізу адсорбційних газів, які найчастіше використовують

Додаток В Сертифіковані стандартні матеріали для методу ВЕТ

Додаток С Площа поверхонь мікропористих матеріалів

Бібліографія

Цей стандарт є письмовий переклад ISO 9277:2010 Determination of the specific surface area of solids by gas adsorption — BET method (Визначення питомої площі поверхні твердих часток за допо­могою адсорбції газу. Метод ВЕТ).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 54 «Порошкова металургія».

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

До стандарту внесені такі редакційні зміни:

— слова «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;

— структурні елементи стандарту: «Титульний аркуш», «Передмова», «Зміст», «Національний вступ», «Терміни та визначення понять» та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами на­ціональної стандартизації України;

— вилучено попередній довідковий матеріал ISO 9277:2010 «Передмова»;

— до розділів 1 та 2, пункту 3.7, додатків В і С долучено «Національне пояснення» та «Національ­ну примітку», виділені рамкою.

Копії нормативних документів, на які є посилання у цьому стандарті, можна отримати в Націо­нальному фонді нормативних документів.

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ВИЗНАЧЕННЯ ПИТОМОЇ ПЛОЩІ ПОВЕРХНІ ТВЕРДИХ ЧАСТОК ЗА ДОПОМОГОЮ АДСОРБЦІЇ ГАЗУ
Метод Брунауера, Еммета і Теллера (метод ВЕТ)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПЛОЩАДИ ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДЫХ ЧАСТИЦ С ПОМОЩЬЮ АДСОРБЦИИ ГАЗА
Метод Брунауэра, Эммета и Теллера (метод ВЕТ)

DETERMINATION OF THE SPECIFIC SURFACE AREA OF SOLIDS BY GAS ADSORPTION
Brunauer, Emmett and Teller method (BET method)

Чинний від 2016-07-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює процедуру визначання загальної (див. примітку) питомої площі зовніш­ніх та внутрішніх поверхонь дисперсних (наприклад, нанопорошки) або пористих твердих часток ме­тодом вимірювання кількості фізично адсорбованого газу за Брунауером, Емметом і Теллером (метод ВЕТ) (див. посилання [1]). Він враховує рекомендації Міжнародного союзу теоретичної і прикладної хімії (IUPAC) від 1984 та 1994 років (див. посилання [7] та [ 8]).

Національна примітка.

Абревіатури подано мовою оригіналу.

Примітка. Для твердих часток з хімічно неоднорідними поверхнями, наприклад каталізаторів металоносіїв, метод ВЕТ застосовують для визначення загальної площі поверхні, якщо металева частина площі поверхні може бути виміряна методами хімічної адсорбції.

Метод ВЕТ застосовують тільки для ізотерми адсорбції типу II (дисперсні, непористі або макропо­ристі тверді частки) і типу IV (мезопористі тверді частки з діаметром пор від 2 нм до 50 нм). Недоступних пор не виявлено. Метод ВЕТ не застосовують до твердих часток, що поглинають вимірювальний газ.

Процес визначення питомої площі поверхні мікропористих матеріалів (ізотерми типу І) описано в додатку С.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

Наведені нижче нормативні документи необхідні для застосування цього стандарту. У разі дато­ваних посилань застосовують лише наведені видання. У разі недатованих посилань потрібно корис­туватись останнім виданням нормативних документів (разом зі змінами).

ISO 8213 Chemical products for industrial use — Sampling techniques — Solid chemical products in the form of particles varying from powders to coarse lumps

ISO 14488 Particulate materials — Sampling and sample splitting for the determination of particulate properties.

НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ

ISO 8213 Продукти хімічні технічні. Метод відбирання проб. Тверді хімічні продукти у формі часток (від порошків до великих шматків)

ISO 14488 Матеріали на основі твердих часток. Відбирання та скорочення проб для визначення характеристик часток.

Відповідає офіційному тексту

3 ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ

Нижче подано терміни, вжиті в цьому стандарті, та визначення позначених ними понять.

3.1 адсорбція (adsorption)

Поглинання адсорбційного газу на зовнішніх і доступних внутрішніх площах поверхонь твердого матеріалу

[ISO 15901-2:2006[2], 3.4]

3.2 фізична адсорбція (physisorption)

Слабке зв’язування адсорбату, яке відбувається у зворотному напрямку за незначних змін тиску чи температури

[ISO 15901-3:2007[3], 3.13]

3.3 адсорбат (adsorbate)

Адсорбований газ

[ISO 15901 -2:2006[2], 3.1]

3.4 адсорбційний газ (adsorptive)

Газ чи пара, які буде поглинуто [ISO 15901-2:2006[2], 3.5]

3.5 адсорбент (adsorbent)

Твердий матеріал, на якому відбувається адсорбція [ISO 15901-2:2006[2], 3.3]

3.6 ізотерма (isotherm)

Відношення поглинутого газу до рівноважного тиску газу за постійної температури [ISO 15901-2:2006[2], 3.10]

3.7 адсорбований об’єм (volume adsorbed)

Об’єм, еквівалентний кількості адсорбованого газу за стандартної температури й тиску (STP)

Національна примітка.

Абревіатуру подано мовою оригіналу.

[ISO 15901 -2:2006[2], 3.22]

3.8 адсорбована кількість (adsorbed amount)

Кількість адсорбованого газу за даної температури й тиску

Примітка 1. Адсорбовану кількість визначають у молях.

Примітка 2. Згідно з ISO 15901 -3:2007[3], 3.6.

3.9 кількість мономолекулярних шарів (monolayer amount)

Кількість адсорбату, в молях, яка утворює мономолекулярний шар на поверхні адсорбенту [ISO 15901-3:2006[3], 3.8]

3.10 площа поверхні (surface area)

Ступінь доступної площі поверхні, яку визначають заданим методом і за визначених умов [ISO 15901-1:2006[1], 3.25]

Примітка. У цьому стандарті під площею поверхні розуміють зовнішню поверхню твердої частки та внутрішню поверхню доступних макро-, мезо- й мікропор.

3.11 питома площа поверхні (specific surface area)

Сумарна площа поверхні проби, віднесена до її маси

3.12 молекулярна площа перерізу (molecular cross-sectional area)

Молекулярна площа адсорбату, тобто площа, зайнята молекулами адсорбату на повному моно­молекулярному шарі

3.13 макропора (macropore)

Пора завширшки більше ніж 50 нм

Примітка. Згідно з ISO 15901 -3:2007[3], 3.10.

3.14 мезопора (mesopore)

Пора завширшки від 2 нм до 50 нм [ISO 15901 -3:2007[3], 3.11]

3.15 мікропора (micropore)

Пора завширшки приблизно 2 нм чи менше

Примітка. Згідно з ISO 15901-3:2007 [3], 3.12.

3.16 відносний тиск (relative pressure)

Відношення рівноважного тиску за адсорбції р до пружності насиченої пари р0 за температури аналізу

[ISO 15901-3:2007[3], 3.15]

3.17 рівноважний тиск за адсорбції (equilibrium adsorption pressure)

Тиск адсорбційного газу в рівновазі з адсорбатом

[ISO 15901-2:2006[2], 3.7]

3.18 пружність насиченої пари (saturation vapour pressure)

Тиск пари в обсязі зрідженого адсорбційного газу за температури адсорбції [ISO 15901 -2:2006[2], 3.20]

3.19 вільний об’єм (free space) вільний простір {head space) мертвий об’єм (dead space) недіючий об’єм (dead volume)

Об’єм пробоутримувача без проби.

БІБЛІОГРАФІЯ

1 ISO 15901-1 Pore size distribution and porosity of solid materials by mercury porosimetry and gas adsorption — Part 1: Mercury porosimetry

2 ISO 15901-2 Pore size distribution and porosity of solid materials by mercury porosimetry and gas adsorption — Part 2: Analysis of mesopores and macropores by gas adsorption

3 ISO 15901-3 Pore size distribution and porosity of solid materials by mercury porosimetry and gas adsorption — Part 3: Analysis of micropores by gas adsorption

4 ISO 80000-1:2009 Quantities and units — Part 1: General

5 ISO/ІЕС Guide 98-3:2008 Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM: 1995)

6 Brunauer S., Emmett PH., Teller E. Adsorption of gases in multimolecular layers. J. Am. Chem. Soc. 1938, 60, pp. 309—319. Available (2010-04-28) at: http://zumbuhllab.unibas.ch/pdf/refs/BET_JACS_1938.pdf

7 Sing K.S.W., Everett D.H., Haul R.A.W., Moscou L., Pierotti R.A., Rouquerol J., Siemieniewska T. Reporting physisorption data for gas/solid systems with special reference to the determination of surface area and porosity [IUPAC Recommendations 1984]. Pure Appl. Chem. 1985, 57, pp. 603-619. Available (2010-04-28) at: http://media.iupac.org/publications/pac/1985/pdf/5704x0603.pdf

8 Rouquerol J., Avnir D., Fairbridge C.W., Everett D.H., Haynes J.H., Pernicone N., Ramsay J.D.F., Sing K.S.W., Unger K.K. Recommendations for the characterization of porous solids [IUPAC Recommendations 1994]. Pure Appl. Chem. 1994, 66, pp. 1739-1758. Available (2010-04-28)

at: http://media.iupac.org/publications/pac/1994/pdf/6608x1739.pdf

9 Frisch B., Roper M. Theorie der Stromungsmethode bei der Messung spezifischer Oberflachen und Mikroporositaten [Theory of the flow method during the measurement of specific surface areas and microporosities]. Colloid Polym. Sci. 1968, 223, pp. 150—160

10 Brunauer S., Skalny J., Bodor E.E. Adsorption on nonporous solids. J. Colloid Interf. Sci. 1969, 30, pp. 546—552

11 Straube B. Kritische Untersuchung und Standardisierung physikalisch-chemischer MeGmethoden zur Ermittlung der spezifischen Oberflache und Porenverteilung von Adsorbentien [Critical investigation and standardization of physicochemical measuring methods for the determination of the specific surface and pore distribution of adsorbent materials]. Dissertation, Mainz University, 1985

12 Mcclellan A.L., Harnsberger A.H.F. Cross-sectional areas of molecules adsorbed on solid surfaces. J. Colloid Interf. Sci. 1967, 23, pp. 577—599

13 Gregg S.J., Sing K.S.W. Adsorption, surface area and porosity, 2nd edition. London: Academic Press, 1982. 303 p.

14 Mikhail R.S., Robens E. Microstructure and thermal analysis of solid surfaces. Chichester: Wiley, 1983. 496 p.

15 Rouquerol F., Rouquerol J., Sing K.S.W. Adsorption by powders and porous solids: Principles, methodology, and applications. San Diego, CA: Academic Press, 1999. 467 p.

16 Lowell S., Shields J.E., Thomas M.A., Thommes M. Characterization of porous solids and powders: Surface area, pore size and density, 4th edition. Dordrecht: Kluwer, 2004. 347 p.

17 Dаbrowski A., Robens, E., Klobes, P., Meyer, K., Podkoscielny, P. Standardization of methods for characterizing the surface geometry of solids. Part. Part. Syst. Char. 2003, 20, pp. 311—322

18 Aguado J., Serrano D. P., Escola J. М., Rodrigues J. M. Low temperature synthesis and properties of ZSM-5 aggregates formed by ultra-small nanocrystals. Micropor. Mesopor. Mat. 2004, 75, pp. 41—49

19 Rouquerol J., Llewellyn P., Rouquerol F. Is the BET equation applicable to microporous adsorbents? In: Llewellyn P. L., Rouquerol J., Rodriguez-Reinoso F., Seaton N. A., editors. Characterisation of porous solids VII, pp. 49—56. Amsterdam: Elsevier, 2007. (Studies in Surface Science and Catalysis, 160.)

20 Schneider P. Adsorption isotherms of microporous-mesoporous solids revisited. Appl. Catal A: Gen. 1995, 129, pp. 157-165

21 Jelinek L., Kovats E.S. True surface areas from nitrogen adsorption experiments. Langmuir 1994,10, pp. 4225—4231

22 Galarneau A., Desplantier D., Dutartre R. di Renzo F. Micelle-templated silicates as a test bed for methods of mesopore size evaluation. Micropor. Mesopor. Mat. 1999, 27, pp. 297—308

23 Rouquerol J., Rouquerol F., Peres C., Grillet Y. Boudellal M. Calorimetric study of nitrogen and argon adsorption on porous silicas. In: Gregg, S.J., Sing, K.S.W., Stoeckli, H.F., editors. Characterisation of porous solids, pp. 107—116. London: Society of Chemical Industry, 1979.