ГОСТ 4388-72 Вода питна. Методи визначення масової концентрації міді

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения массовой концентрации меди

ГОСТ 4388-72

Drinking water.
Methods for determination of copper mass concentration

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы определения массовой концентрации меди.

Определение меди в питьевой воде проводят:

при массовой концентрации меди от 0,02 до 0,5 мг/дм³ с реактивом диэтил- дитиокарбаматом натрия (определение меди в ионной форме);

при массовой концентрации меди от 0,002 до 0,06 мг/дм³ с реактивом диэтилдитиокарбаматом свинца (определение общей массовой концентрации меди);

при массовой концентрации меди от 0,1 до 1,2 мг/дм³ с реактивом пикра- мин-эпсилон (определение общей массовой концентрации меди).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 24481[*].

1.2. Объем пробы воды для определения меди должен быть не менее 250 см³.

1.3. Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, консервируют добавлением 3 см³ концентрированной соляной кислоты на 1 дм³ воды.

Определение проводят не позднее чем через 3 сут.

1.1—1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕДИ С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ НАТРИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентной меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в слабоаммиачном растворе с образованием диэтилдитиокарбамата меди, окрашенного в желто-коричневый цвет. В разбавленных растворах диэтилдитиокарбамат меди образует коллоидные растворы, для большей устойчивости которых добавляют раствор крахмала. Для устранения мешающего влияния железа и жесткости воды добавляют раствор сегнетовой соли.

*На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593—2000.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр различных марок.

Кюветы с толщиной слоя 50 мм.

Баня песчаная.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 29227, вместимостью: пипетки мерные 1—2 см³ с делениями 0,01 см³ и 5 см³ с делениями 0,1 см³.

Цилиндры колориметрические стеклянные с отметкой на 50 см³.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 10 см³.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Натрия N, TV-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,25 %-ный раствор.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Вода дистиллированная, не содержащая меди, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для приготовления растворов и разбавления проб воды.

2.3.2. Приготовление 0,1 %-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия

1 г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, фильтруют и доводят объем раствора до 1 дм³ дистиллированной водой. Хранят в склянке из темного стекла в темном месте.

2.3.3. Приготовление водного раствора аммиака

Раствор готовят разбавлением 25 %-ного раствора аммиака дистиллированной водой в соотношении 1:4.

2.3.4. Приготовление раствора калия-натрия виннокислого (сегнетовой соли)

50 г сегнетовой соли KNaC₄H₄0₆ • 4Н₂0 растворяют в 50 см³ дистиллированной воды.

2.3.5. Приготовление основного стандартного раствора сернокислой меди

0,393 г сернокислой меди CuS0₄ • 5Н₂0 растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм³ в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисленной 1 см³ серной кислоты, разбавленной 1:5, и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. 1 см³ раствора содержит 0,1 мг Си²⁺.

Срок хранения раствора — 3 мес.

(Измененная редакция, Изм. № 1).