ДСТУ 4112.42e:2003 Концентрат виноградного сусла ректифікований. Хімічне визначання спирту. Контрольний метод

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

КОНЦЕНТРАТ ВИНОГРАДНОГО СУСЛА
РЕКТИФІКОВАНИЙ
Хімічне визначання спирту
Контрольний метод

ДСТУ 4112.42е:2003

Не є офіційним виданням.
Офіційне видання розповсюджує
національний орган стандартизації
(ДП «УкрНДНЦ» http://uas.gov.ua)

ПЕРЕДМОВА

1 РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет зі стандартизації «Продукція садів, виноградників і виноробна продукція» (ТК 23)

РОЗРОБНИКИ: А. Авідзба, д-р с.-г. наук; О. Дернова; Т. Жилякова, канд. біол. наук; В. Загоруйко, д-р техн. наук; Е. Зінькевич, канд. техн. наук; В. Косюра (керівник розробки), д-р техн. наук; Н. Кравченко; Ю. Ольховой

2 ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 5 липня 2003 р. № 120 з 2004-07-01

3 Стандарт відповідає Verordnung (EWG) Nr. 2676/90 der Kommission vom 17. September 1990 zur Festlegong gemeinsamer Analysemethoden fOr den Weinsektor (Постанова Комісії EECB 2676/90 від 17 вересня 1990 року «Про встановлення загальних методів аналізу для винного сектору») в частині додатка 42е. Spezielle methoden fur rektifiziertes traubenmostkonzentrat (RTK). Chemische alkoholbestimmung (Спеціальні методи для концентрату виноградного сусла ректифікованого (КСР). Хімічне визначання спирту)

Ступінь відповідності — модифікований (MOD)

Переклад з німецької (de)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.
Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України

Держспоживстандарт України, 2005

ЗМІСТ

Національний вступ

1 Суть методу

2 Апаратура

3 Реактиви

4 Визначання

5 Результат

Додаток НА Сфера застосування

Додаток НБ Нормативні посилання

НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Розробляння національних стандартів, згармонізованих з європейськими та міжнародними нормами і правилами, зокрема, введення єдиних загальновживаних методів аналізування вин, зумовлено прагненням України вступити до Європейського Союзу (ЄС) та Всесвітньої організації торгівлі (ВОТ) як повноправного торгового партнера. Використовування єдиних погоджених критеріїв і методів оцінювання якості продукції, її безпечності та ідентифікації оригінальності вин, а також одержування точних і порівнювальних даних дає споживачеві гарантію якості продукції.

У рамках Міжнародної конвенції про встановлення однаковості методів аналізування та оцінювання вин від 1954 року Міжнародною організацією винограду і вина (МОВВ), було розроблено методи аналізування вин і виноматеріалів. Підкомісія МОВВ з уніфікації методів аналізування та оцінювання вин уніфікує та актуалізує методи. Такі актуалізовані методи діють в країнах-членах МОВВ і в Європейському співтоваристві..

Метод, що його установлює цей стандарт є переклад методу хімічного визначання спирту, який впроваджено Постановою Комісії ЕЕСВ 2676/90 від 17 вересня 1990 року «Про встановлення загальних методів аналізу для винного сектору» (додаток 42е) з окремими технічними відхилами, що розширюють обсяг стандарту. Оскільки публікація Постанови в Україні трансформується в стандарти, що потребує відповідних змін щодо оформлення тексту, то до тексту методу долучено національні додатки стосовно сфери застосування стандарту (додаток НА), стосовно цитованих нормативних документів (додаток НБ).

Технічні відхили і додаткову інформацію вміщено безпосередньо до пунктів, яких вони стосуються, і чітко виділено в тексті стандарту рамкою та заголовком «Національний відхил».

Автоматизовані методи аналізів допускаються до вживання за відповідністю керівника лабораторії за умови, що точність, збіжність і відтворюваність результатів щонайменше рівнозначні точності, збіжності та відтворюваності результатів, отриманих за допомогою цього методу.

У спірних випадках метод, встановлений цим стандартом, не можна заміняти автоматизованими методами.

Згідно з Міжнародною системою SI об’єм, виміряний у мілілітрах (мл), відповідає об’єму в сантиметрах кубічних (см³); об’єм, виміряний у літрах (л), відповідає об’єму в дециметрах кубічних (дм³).

Відношення «мас/мас» — масова частка речовини.

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 23 «Продукція садів, виноградників і виноробна продукція».

Структурні елементи цього стандарту: «Титульний аркуш», «Передмову», «Зміст», «Національний вступ», «Бібліографічні дані» — оформлено відповідно до вимог національної стандартизації України.

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

КОНЦЕНТРАТ ВИНОГРАДНОГО СУСЛА
РЕКТИФІКОВАНИЙЙ
Метод хімічного визначання спирту. Контрольний метод

КОНЦЕНТРАТ ВИНОГРАДНОГО СУСЛА
РЕКТИФИКОВАННЫЙ
Метод химического определения спирта. Контрольный метод

RECTIFIED GRAPE MUST CONCENTRATE
Control chemical method of ethanol determination

Чинний від 2004-07-01

Цей метод визначання придатний для рідин із низьким умістом спирту таких як cvcnn концентрат сусла та концентрат сусла ректифікований (КСР).

1 СУТЬ МЕТОДУ

Національний відхил.

Відбирання проб — згідно з ГОСТ 26313.

Одноразове переганяння, окиснювання етилового спирту в дистиляті за допомогою дихпо мату калію та титрування надлишку дихромату калію за допомогою розчину солі Fe(ll).

2 АПАРАТУРА

2.1 Апаратура для переганяння, описана в ЕЕСВ 2676/90/Р.З, ДСТУ 4112.3, 3.2

3 РЕАКТИВИ

3.1 Розчин дихромату калію:

Розчиняють 33,600 г дихромату калію (К₂Сr₂О₇) у воді і доводять до 1000 мл

1 мл цього розчину окиснює 7,8924 мг спирту.

3.2 Розчин сульфату амонієвого заліза (II):

Розчиняють 135 г сульфату амонієвого заліза (II) ((NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O) у воді, додають 20 мл в сірчатої кислоти (p₂₀ = 1,84г/мл) доводять до 1000 мл. Щойно приготований 1 мл цього розчину відповідає 0,5 мл розчину дихромату калію. Цей розчин поступово окиснюється.

3.3 Розчин перманганату калію:

Розчиняють 1,088 г перманганату калію (КМnО₄) у воді і доводять до 1000 мл.

3.4 Сірчана кислота, розведена 1:1:

До 500 мл води поступово додають, збовтуючи, 500 мл сірчаної кислоти (H₂SO₄, p₂₀ = 1,84 г/мл).

3.5 1,10-фенантроліновий реактив, що містить залізо:

Розчиняють 0,695 г сульфату амонієвого заліза (II) (FeSO₄·7H₂O) у 100 мл води і додають 1 485 г 1,10-фенантролінмоногідрату (C₁₂H₈N₂·H₂O). Для кращого розчинення підігрівають. Міцний червоний розчин добре зберігається.

Національний відхил.

Дихромат калію — згідно з ГОСТ 4220. Сульфат амонієвого заліза (II) — згідно з ГОСТ 4208. Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709. Сірчана кислота — згідно з ГОСТ 4204. Перманганат калію — згідно з ГОСТ 20490. Сульфат амонію — згідно з ГОСТ 3769. Піпетки — згідно з ГОСТ 29227. Посуд мірний лабораторний — згідно з ГОСТ 1770. Посуд і устатковання скляні лабораторні — згідно з ГОСТ 25336.

4 ВИЗНАЧАННЯ

4.1 Переганяння

У колбу для переганяння поміщають 100 г КСР і 100 мл води. Дистилят збирають у 100-мл мірну колбу і доводять водою до мітки.

4.2 Окиснювання

У 300-мл колбу Ерленмейєра з пришліфованою скляною пробкою (шийка колби має збільшену кромку, щоб відкривши колбу можна було споліскувати пробку без утрат) поміщають 20 мл розчину дихромату калію (3.3), 20 мл розведеної сірчаної кислоти (3.4) і збовтують. Додають 20 мл дистиляту. Колбу закупорюють, збовтують і відстоюють не менше ніж 30 хв за періодичного збовтування (пробний розчин).

Так само готують холосту пробу, що містить замість дистиляту 20 мл здистильованої води.

4.3 Титрування

У пробний розчин додають 4 краплі реактиву 1,10-фенантроліну (3.5). Надлишок дихромату калію титрують розчином сульфату амонієвого заліза (II) (3.2) до зміни забарвленості від синьо-зеленої до каштаново-коричневої. Щоб точно відзначити момент зміни забарвленості, титрують розчином перманганату калію (3.3) назад від каштаново-коричневої забарвленості до синьо-зеленої. 1/10 титрованих мілілітрів цього розчину віднімають із кількості витрачених мілілітрів розчину сульфату амонієвого заліза (II), n — фактично витрачена кількість мілілітрів розчину сульфату амонієвого заліза (II).

Холосту пробу титрують таким само способом, n'’ — витрачена кількість мілілітрів розчину сульфату амонієвого заліза (II).

5 РЕЗУЛЬТАТ

Уміст етилового спирту виражають в грамах на кілограм (г/кг) загального цукру з одним десятковим знаком.

5.1 Розраховування

n'’ мл розчину солі заліза (II) відновлюють 20 мл розчину дихромату калію, що окиснюють 157,85 мг етилового спирту. Таким чином, 1 мл розчину солі заліза (II) відповідає:

 -  мг етилового спирту.

Відповідно, n'’ — n мл розчину солі заліза (II) відповідають:

- мг етилового спирту.

Вміст етилового спирту в г/кг КСР:

 

Вміст етилового спирту в г/кг загального цукру:

 

де Р — уміст загального цукру, % (за масою).

 

ДОДАТОК НА
(обов'язковий)
СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт поширюють на концентрат виноградного сусла ректифікований (КСР) і встановлює метод хімічного визначання спирту.

 

ДОДАТОК НБ
(обов’язковий)
НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті використано посилання на такі стандарти:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная, цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3769—78 Аммоний сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Серная кислота. Технические условия

ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммонийная двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия

ГОСТ 4220-74 Сульфат железа. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-89 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.

 

67.160.10

Ключові слова: концентрат виноградного сусла ректифікований (КСР), проба, хімічне визначання спирту.