ДСТУ ГОСТ 16591.4:2009 Силикомарганец. Методы определения кремния (ИСО 4158-78)

ПІДТВЕРДЖУВАЛЬНЕ ПОВІДОМЛЕННЯ

Наказ Держспоживстандарту України
від 12 10.2009 № 368

ГОСТ 16591.4-87
(ИСО 4158-78)

СИЛИКОМАРГАНЕЦ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

прийнято як національний стандарт
методом підтвердження за позначенням

ДСТУ ГОСТ 16591.4:2009 (ИСО 4158-78)
(ТОСТ 16591.4-87 (ИСО 4158-78), IDT)

 

По вопросам приобретения
официального издания обращайтесь к
национального органа стандартизации
(ГП «УкрНИУЦ» http://uas.gov.ua)

З наданням чинності від 2009-12-01

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрические методы определения кремния в силикомарганце при массовой доле его от 8 до 30 %.

Допускается проводить определение кремния по методике международного стандарта ИСО 4158—78, которая приведена в приложении.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ХЛОРНОЙ КИСЛОТЫ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и азотной кислотах, сплавлении нерастворимого остатка с углекислым натрием, выделении кремниевой кислоты выпариванием в присутствии хлорной кислоты и последующем определении разности между массой осадка до обработки фтористоводородной кислотой и массой остатка после обработки фтористоводородной-кислотой.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с температурой наїрева до 1100 °С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:9, 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота хлорная, раствор 570 г/дм³.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дм³.

Аммоний роданистый, раствор 200 г/дм³.

Калий азотистокислый по ГОСТ 4140, раствор 100 г/дм³

или

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм³.

2.3. Проведение анализа

Навеску силикомарганца массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, накрывают часовым стеклом и растворяют, нагревая в смеси 40 см³ соляной кислоты (1:1) и 10 см³ азотной кислоты.

Нерастворимый остаток фильтруют на фильтр средней плотности в стакан вместимостью 600 см³, промывают 5—6 раз раствором соляной кислоты (1:50) и 2—3 раза теплой водой. Фильтрат и промывные воды сохраняют.

Фильтр с нерастворимым остатком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в течение 45 мин в муфельной печи при температуре 900—1000 °С.

После охлаждения остаток смешивают с 3 г углекислого натрия, тигель постепенно нагревают до температуры 500—550 °С, а через 5 мин до температуры 1000 °С.

При этой температуре тигель выдерживают в печи 20 мин, затем вынимают, охлаждают и выщелачивают плав 100 см³ раствора соляной кислоты (1:9) в стакане вместимостью 250 см³ при нагревании.

После выщелачивания плава тигель извлекают, протирают его стенки стеклянной палочкой с резиновым наконечником и ополаскивают водой. Полученный раствор приливают в стакан вместимостью 600 см³ с фильтратом и промывными водами, выпаривают до объема несколько меньше 250 см³.

К раствору прибавляют 100 см³ хлорной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров хлорной кислоты.

После охлаждения добавляют 20 см³ соляной кислоты, несколько капель раствора азотистокислого калия или азотистокислого натрия и нагревают. Затем добавляют 250 см³ горячей воды и нагревают до полного растворения солей. Образовавшуюся кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы, промывают сначала горячим раствором соляной кислоты (1:50) до отрицательной реакции на железо (проба с раствором роданистого аммония), а затем горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат и промывные воды переносят в тот же стакан, в котором проводилось первое выпаривание, приливают 10 см³ хлорной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров хлорной кислоты.

После охлаждения добавляют 20 см³ соляной кислоты, несколько капель раствора азотистокислого калия или азотистокислого натрия и нагревают. Затем добавляют 250 см³ горячей воды и нагревают до полного растворения солей. Образовавшуюся кремниевую кислоту отфильтровывают, используя новый фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы, и промывают указанным выше способом.

Оба фильтра с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в течение 20 мин в муфельной печи при температуре 1000 °С. После охлаждения к осадку прибавляют 1 см³ раствора серной кислоты, осторожно выпаривают до исчезновения паров серной кислоты и прокаливают при температуре 1000—1100 °С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.

Затем содержимое тигля увлажняют 6—8 каплями воды, добавляют 6—8 капель раствора серной кислоты, 10 см³ фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до полного удаления серной кислоты. Сухой остаток прокаливают при температуре 1000—1100 °С в течение 20 мин (до постоянной массы) и после охлаждения в эксикаторе снова взвешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).