ДСТУ ISO 13877:2005 Качество почвы. Определение многоядерных ароматических углеводородов. Метод с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (ISO 13877:1998, IDT)

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ЯКІСТЬ ҐРУНТУ
Визначення багатоядерних ароматичних вуглеводнів.
Метод високоефективної рідинної хроматографії
(ISO 13877:1998, IDT)

ISO 13877:2005

 
 
Не є офіційним виданням.
Офіційне видання розповсюджує національний орган стандартизації
(ДП «УкрНДНЦ» http://uas.gov.ua)

1 ВНЕСЕНО: Національний науковий центр “Інститут агрохімії та ґрунтознавства ім. О. Н. Соколовського ”Української академії аграрних наук, ТК 142 “Ґрунтознавство”

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: С. А. Балюк, д-р с.-г. наук (керівник розробки), Я. В. Пащенко, канд. с.-г. наук

2 НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 14 квітня 2005р. № 90 з 2006-10-01

3 Національний стандарт відповідає ISO 13877:1998(E) Soil quality — Determination of polynuclear aromatic hydrocarbons — Method using high-performance liquid chromatography (Якість ґрунту. Визначення багатоядерних ароматичних вуглеводнів. Метод високоефективної рідинної хроматографії ).

Ступінь відповідності - ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (en)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

ЗМІСТ

Національний вступ

Вступ

1 Сфера застосування

2 Нормативні посилання

3 Принцип

4 Апарат

5 Реактиви

6 Відбирання, зберігання та попередня підготовка проб

7 Процедура

8 Обчислення

9 Характеристики ефективності

10 Протокол аналізу

Додаток А Довжини хвиль для УФ і флуорометричної детекції

Бібліографія

Додаток НА Перелік скорочень

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ

Цей стандарт є тотожний переклад ISO 13877 Soil quality — Determination of polynuclear aromatic hydrocarbons — Method using high-performance liquid chromatography (Якість ґрунту. Визначення багатоядерних ароматичних вуглеводнів. Метод високоефективної рідинної хроматографії).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт - ТК 142 “Ґрунтознавство”.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

- слова “цей міжнародний стандарт” замінено на “цей стандарт”;

- структурні елементи національного стандарту: "Обкладинку", "Титульний аркуш", "Передмову", "Зміст", "Національний вступ" та “Бібліографічні дані” - оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

- по тексту стандарту подано “Національні примітки”, які виділені рамкою;

- у "Вступі" виправлено помилку друку: термін "рідинна хроматографія високого тиску (РХВТ)" ("high pressure liquid chromatography (HPLC)") замінено на "високоефективна рідинна хроматографія (ВЕРХ)" ("high performance liquid chromatography (HPLC)");

- введено національний додаток НА;

- з “Передмови до ISO 13877” у “Вступ” взято те, що безпосередньо стосується цього стандарту.

У цьому стандарті у переліках по тексту зберігаються літери латинської абетки.

У цьому стандарті є посилання на міжнародні стандарти ISO, які впроваджені в Україні як національні, а саме:

- ДСТУ ISO 8466-1-2001 Якість ґрунту. Визначення градуювальної характеристики методик кількісного хімічного аналізу. Частина 1. Статистичне оцінювання лінійної градуювальної характеристики (ISO 8466-1:1990, IDT).

- ДСТУ ISO 8466-2-2001 Якість ґрунту. Визначення градуювальної характеристики методик кількісного хімічного аналізу. Частина 2. Принцип оцінювання нелінійної градуювальної характеристики (ISO 8466-2:1993, IDT).

- ДСТУ ISO 11464-2001 Якість ґрунту. Попереднє оброблення зразків для фізико-хімічного аналізу (ISO 11464:1994, IDT).

- ДСТУ ISO 11465-2001 Якість ґрунту. Визначання сухої речовини та вологості за масою. Гравіметричний метод (ISO 11465:1993, IDT).

ВСТУП

Міжнародний стандарт ISO 13877 був підготовлений Технічним Комітетом ТС 190, Якість ґрунту, Підкомітетом SC 3, Хімічні методи та характеристики ґрунту.

Багатоядерні ароматичні вуглеводні (БАВ) можуть утворюватися, коли органічну речовину обробляють за піролитичних умов, що означає умови неповного нагрівання чи спалювання за відсутності кисню. На додаток до БАВ формуються інші речовини, які охоплюють широкий діапазон молекулярних мас, деякі з них не можуть бути переведені в газоподібний стан без розкладання.

БАВ звичайно присутні в ґрунті в діапазоні концентрацій від 1 мкг/кг до 10 мкг/кг на окремий компонент. У ґрунтах, які зазнають впливу людини (промисловість, рух і т.д.) можна знайти концентрації в діапазоні від 1 мг/кг до 10 мг/кг на окремий компонент. У ґрунтах на колишніх промислових ділянках можна виявити рівні в сотні міліграмів на кілограм на окремий компонент.

БАВ не є ні дуже леткими, ані добре розчинними у воді. Вони будуть адсорбуватися майже на будь-якій твердій поверхні і мати дуже сильну спорідненість до органічної речовини. Тому БАВ можуть бути присутніми у різних розподілах, наприклад, у більш-менш гомогенних шарах або у тонко подрібнених частках, а також у рідинах.

Першу ситуацію можна спостерігати, наприклад, на незабруднених чи малозабруднених площах. У залежності від типу ґрунту, БАВ можуть бути присутніми у вигляді мономолекулярного шару на поверхні частинок, на глинистих типах ґрунтів БАВ можуть також бути знайдені в агрегатах глини.

Другу ситуацію часто можна спостерігати на більш забруднених площах. БАВ можуть бути присутніми у пилу, сажі чи частинках смоли.

Ці розходження в наявності і концентрації унеможливлюють у даний час розробку єдиного методу для усіх видів застосування. Хоча для визначення БАВ у витяжках використовується високоефективна рідинна хроматографія (ВЕРХ), до екстракції і/чи концентрації і/чи очищення необхідні різні підходи.

У цьому стандарті описані два різні методи, А та В.

Для незабруднених чи малозабруднених ґрунтів ("діапазон мкг/кг") першочергове значення має здатність екстрагента диспергувати ґрунтові агрегати й уможливлювати інтенсивний контакт між екстрагентом і окремими частками. Цього можна досягти, використовуючи полярний екстрагент, такий як ацетон, у сполученні з механічним струшуванням (метод А).

Для більш забруднених ґрунтів ("діапазон мг/кг") для розчинення БАВ у частинках смоли чи сажі необхідний менш полярний екстрагент. Хоча кращим екстрагентом усе ще є високотоксичний бензол, для цієї мети дозволено використовувати менш токсичний толуол у сполученні з вакуумним вилученням Сокслета (метод В).

Обидва методи можна застосовувати до всіх діапазонів концентрацій. Однак застосування екстрагування ацетоном для сильно забруднених ґрунтів і екстрагування толуолом для малозабруднених ґрунтів може призводити до неповного вилучення. Вибір відповідного методу повинний базуватися на концентраціях БАВ і очікуваному типі адсорбції чи розподілу в ґрунті.

У літературі повідомляється про велику кількість експериментів з використанням різних витяжок і/чи методів екстракції. Використовуються такі розчинники як гексан, циклогексан, метилен хлорид, ацетонітрил чи тетрагідрофуран. Застосовувалися інші методи екстракції, такі як надзвукова чи суперкритична рідинна екстракція (СРЕ). Результати цих експериментів часто можливо порівнювати з результатами, отриманими з використанням методів, приведених у цьому стандарті. Однак, використання процедур, які відрізняються від описаних у цьому стандарті, не охоплене, і їхні користувачі не повинні посилатися на цей стандарт.

Перед початком БАВ аналізу у лабораторії доцільно обговорити обладнання з відповідною владою з охорони здоров'я. Вважається, що початкове ознайомлення з методами буде проводитися з використанням неканцерогенних БАВ, таких як флуорантен. Загальні методи щодо роботи з небезпечними матеріалами надаються в іншому місці; перед роботою з БАВ потрібно вивчити ці публікації або їхній еквівалент.

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ЯКІСТЬ ҐРУНТУ

Визначення багатоядерних ароматичних вуглеводнів.
Метод з використанням високоефективної рідинної хроматографії

КАЧЕСТВО ПОЧВЫ
Определение многоядерных ароматических углеводородов.
Метод с использованием высокоэффективной жидкостной
хроматографии

SOIL QUALITY
Determination of polynuclear aromatic hydrocarbons.
Method using high-performance liquid chromatography

Чинний від _________

ПОПЕРЕДЖЕННЯ: Деякі багатоядерні ароматичні вуглеводні (БАВ) є сильно канцерогенними; треба працювати з надзвичайною обережністю. Не можна, щоб тверді матеріали, екстракти розчинників і стандартним розчини БАВ контактували з організмом. БАВ можуть випаровуватися разом з розчинником і осідати на зовнішній стороні закупорених судин, тому завжди з усіма судинами, які містять розчини БАВ, треба працювати у стійких до розчинника рукавичках, краще одноразових. Судини, які містять розчини БАВ, треба зберігати у лабораторних склянках, щоб у випадку розламування уникнути будь-якого розбризкування. Забруднення судин БАВ можна виявити шляхом опромінення світлом з довжиною хвилі 366 нм.

Тверді БАВ найбільш небезпечні і викликають небезпеку виникнення пилу через їхні кристали, які стають електростатично зарядженими. З цими матеріалами можна працювати тільки там, де є належне обладнання (наприклад, відповідні витяжні шафи, захисний одяг, респіратори і т.д.). Настійно рекомендується готувати стандартні розчини централізовано у відповідно обладнаних лабораторіях або купувати у постачальників, які спеціалізуються на їхньому приготуванні.

Розчини розчинників, які містять БАВ, потрібно утилізувати способом, схваленим для утилізації токсичних відходів.

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт описує два методи кількісного визначення у ґрунті багатоядерних ароматичних вуглеводнів (БАВ).

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

Нижчезазначені міжнародні стандарти містять положення, які через посилання в цьому тексті є положеннями цього стандарту. Для датованих посилань застосовується тільки те видання, на яке зроблено посилання. На час публікації видання є чинними. Всі стандарти можуть переглядатися, тому учасники будь-яких договорів про використання стандартів мають право досліджувати можливості застосування найновіших видань. Члени ІЕС та ISO ведуть постійну поточну реєстрацію чинних міжнародних стандартів.

ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function.

ISO 8466-2, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance characteristics — Part 2: Calibration strategy for nonlinear second order calibration function.

ISO 10381-5, Soil quality — Sampling — Part 5: Guidance on the procedure for investigation of soil contamination on urban and industrial sites.

ISO 11464, Soil quality — Pretreatment of samples for physico-chemical analysis.

ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method.

ISO 14507, Soil quality — Pretreatment of samples for the determination of organic contaminants.

Національна примітка.

ISO 8466-1, Якість води. Калібрування та оцінювання аналітичних методів та оцінювання якісних характеристик. Частина 1. Статистична оцінка лінійної функції калібрування

ISO 8466-2, Якість води. Калібрування та оцінювання аналітичних методів та оцінювання якісних характеристик. Частина 2. Стратегія калібрування для нелінійної калібрувальної функції другого порядку

ISO 10381-5, Якість ґрунту. Відбирання проб. Частина 5. Настанови щодо процедури дослідження забруднення ґрунтів урбанізованих та промислових ділянок

ISO 11464, Якість ґрунту. Попередня підготовка проб для фізико-хімічного аналізу

ISO 11465, Якість ґрунту. Визначення сухої речовини та вологості за масою. Гравіметричний метод

ISO 14507, Якість ґрунту. Попередня підготовка проб для визначення органічних забруднювачів