ГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания алюминия. С Изменениями № 1 (ИУС № 5-1983), № 2 (ИУС № 11-1987)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Метод определения содержания алюминия

ГОСТ 1429.9-77

Взамен ГОСТ 1429.9—69

Tin-lead solders
Method for the determination of aluminium content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен с 01.01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83

№ 328 срок действия продлен до 01.01.83

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания алюминия в оловянно-свинцовых припоях (при содержании алюминия от 0,0005 до 0,002%).

Метод основан на растворении навески в смеси соляной, бро­мистоводородной кислот и брома, отгонке олова, сурьмы и мышья­ка, отделении мешающих элементов тиодетамидом, образовании окрашенного соединения алюминия с эриохромциамином и измере­нии оптической плотности окрашенного комплекса.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0—77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 1 н. раствор.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:24.

Бром по ГОСТ 4109—79.

Смесь для растворения, готовят следующим образом: к 45 см³ концентрированной соляной кислоты приливают 45 см³ бромисто- водородной кислоты и осторожно добавляют 10 см³ брома.

Тиоацетамид, 1%-ный раствор свежеприготовленный (при не­обходимости фильтруют).

Перекись водорода по ГОСТ 10929—76.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Мочевина по ГОСТ 6691—77.

Железо хлорное; готовят следующим образом: 0,05 г железа, восстановленного водородом, растворяют в 5 см³ концентрирован­ной соляной кислоты с добавлением нескольких капель перекиси водорода. После разложения избыточного количества перекиси раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят водой до метки.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 2 н. раствор; готовят следующим образом: 80 г гидроокиси натрия растворяют в воде, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, до­водят водой до метки, перемешивают.

Кислота тиогликолевая, 96%-ная, готовят следующим обра­зом: к 10 см³ тиогликолевой кислоты прибавляют 12 см³ уксусной кислоты, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимо­стью 1000 см³, перемешивают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.

Натрий уксуснокислый, безводный.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 46,4 г уксус­нокислого аммония и 18,2 г уксуснокислого натрия растворяют в воде при перемешивании. Раствор переносят в мерную колбу вме­стимостью 1000 см³ и доводят водой почти до метки. Для получе­ния pH 6 в случае необходимости прибавляют либо 2 н. раствор едкого натра, либо уксусную кислоту и затем доводят водой до метки. pH приготовленного раствора контролируют, используя рН-метр.

Эриохромцианин R, раствор; готовят следующим образом: 0,35 г зриохромцианина R растворяют в 2 см³ концентрированной азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин, добавляют 60 см³ воды, 0,3 г мочевины, содержимое перемешивают и оставляют стоять в темном месте. Через 24 ч раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 см³, до­водят до метки водой, перемешивают. Раствор хранят в посуде из темного стекла.

Алюминий первичный марки А999 по ГОСТ 11069—74.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г алю­миния помещают в стакан вместимостью 100 см³, растворяют в 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки, пе­ремешивают. 1 см³ раствора А содержит 0,0001 г алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5,0 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки, перемешивают. 1 см³ раствора Б содержит 0,000005 г алюминия.

Раствор Б готовят непосредственно перед применением.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску припоя массой 1 г помещают в низкий стакан вместимостью 250 см³ и растворяют при умеренном нагревании в 15 см³ смеси кислот для растворения. После растворения навески раствор осторожно выпаривают досуха, не доводя его до кипения. Выпаривание с 10 см³ смеси повторяют еще раз. Затем прибавляют 5 см³ соляной кислоты, 1 см³ брома и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще раз. К остатку приливают 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, и кипятят до улетучивания брома, затем приливают 2 см³ серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и выпаривают до появления паров серного ангидрида. К охлаж­денному раствору добавляют 25 см³ воды, закрывают стакан ча­совым стеклом, нагревают до кипения. Приливают 10 см³ раствора тиоацетамида, кипятят раствор 10 мин, дают осадку отстояться и отфильтровывают осадок через плотный фильтр, промывают пять- шесть раз серной кислотой, разбавленной 1 : 24. Осадок отбрасы­вают. К фильтрату прибавляюу 1—2 см³ перекиси водорода и вы­паривают досуха. Сухой остаток выщелачивают 1 см³ 1 н. раствора соляной кислоты, приливают 5 см³ воды и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³. При этом обмывают стакан 15 см³ воды, расходуя ее в два-три приема.

К раствору в мерной колбе прибавляют 1 см³ раствора хлорно­го железа, 10 см³ раствора тиогликолевой кислоты и по каплям 2 н. раствора едкого натра до образования фиолетовой окраски раствора. Затем прибавляют по каплям 1 н. раствор соляной кис­лоты до исчезновения окраски и избыток 2 см³. Прибавляют 20 см³ раствора эриохромцианина и через 5 мин 30 см³ буферного раство­ра. Доводят водой до метки и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым све­тофильтром (длина волны 530 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см. pH раствора, подготовленного к измерению оптической плот­ности, должно быть 5,8—6.

В качестве раствора сравнения применяют нулевой раствор, содержащий все реактивы, кроме алюминия.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание алюминия находят по градуировочному графи­ку, учитывая поправку на реактивы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).