ГОСТ 23268.9-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения нитрат-ионов

СТАНДАРТ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОЮЗА ССР

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
Методы определения нитрат-ионов

ГОСТ 23268.9-78

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters.
Methods of determination of nitrate-ions

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. № 2413 срок действия установлен с 01.01.80 до 01.01.85

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебностоловые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрические и потенциометрический методы определения нитрат-ионов.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 23268.0—78.

1.2. Объем пробы воды для определения нитрат-ионов должен быть не менее 50 см³.

1.3. Анализы выполняют в день вскрытия пробы.

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ С ДИФЕНИЛАМИНОМ

Метод предназначен для быстрого определения предельно-допустимого содержания нитрат-ионов в минеральных водах.

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении дифениламина нитрат-ионами с образованием окрашенного в синий цвет хиноидного производного дифенилбензидипа. Метод позволяет определять нитрат-ионы от 0,001 до 0,005 мг в пробе.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы технические типа ВЛТ-200.

Весы аналитические лабораторные.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770—74 вместимостью: колбы 50, 100, 500, 1000 см³; цилиндры 10 см³.

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292—74 вместимостью: пипетки 1; 2; 5 и 10 см³; бюретки 2 см³.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336—82.

Палочки стеклянные.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные жидкостные по ГОСТ 215—73.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.

Дифениламин по ГОСТ 5825—70.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого калия

Основной стандартный раствор готовят из азотнокислого калия по ГОСТ 4212—76.

1 мл раствора содержит 1 мг нитрат-ионов.

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого калия (раствор М 1)

10 см³ основного стандартного раствора азотнокислого калия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³- и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Раствор готовят в день проведения анализа.

1 см³ раствора содержит 0,01 мг нитрат-ионов.

2.3.3. Приготовление рабочих стандартных растворов азотнокислого калия (растворы № 2, 3 и 4)

В мерные колбы вместимостью 50 см³ отмеривают 5,0; 10,0 и

25,0 см³ рабочего стандартного раствора № 1 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Растворы готовят в день проведения анализа.

1 см³ раствора №2 содержит 0,001 мг, раствора №3—0,002 мг, раствора № 4 — 0,005 мг нитрат-ионов.

2.3.4. Приготовление основного раствора дифениламинового реактива (раствор № 5)

0,1 г дифениламина взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, осторожно растворяют в серной кислоте и доводят объем раствора этой же кислотой до метки.

Серная кислота не должна содержать окислителей, придающих раствору дифениламина синюю окраску. Допустимо лишь слабо-голубое окрашивание. Для освобождения от окислителей 150—200 см³ серной кислоты нагревают до выделения густых белых паров.

2.3.5. Приготовление рабочего раствора дифениламинового реактива (раствор № 6)

В мерную колбу вместимостью 100 см³ приливают 38 см³ дистиллированной воды, добавляют 5 см³ раствора № 5, объем раствора осторожно доводят концентрированной серной кислотой до метки, перемешивают и отстаивают от 3 до 5 сут. Реактив должен быть бесцветным.

2.3.6. Приготовление 10%-ного раствора хлористого натрия

10 г хлористого натрия растворяют в 90 см³ дистиллированной воды

2.3.7. Подготовка пробы

В мерную колбу вместимостью 100 см³ отмеривают 10 см³ анализируемой воды и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, не содержащей нитрат- и нитрит-ионов.