МВВ № 081/12-0115-03 Поверхностные, подземные и сточные воды. Методика выполнения измерений массовой концентрации капролактама фотоколориметрическим методом

МІНІСТЕРСТВО ОХОРОНИ НАВКОЛИШНЬОГО ПРИРОДНОГО
СЕРЕДОВИЩА УКРАЇНИ

ПОВЕРХНЕВІ, ПІДЗЕМНІ ТА ЗВОРОТНІ ВОДИ.
Методика виконання вимірювань масової концентрації
капролактаму фотоколориметричним методом

MBB № 081/12-0115-03

Київ - 2003

ПЕРЕДМОВА

1 Розроблено Українським науково-дослідним інститутом екологічних проблем Мінприроди України, Державною екологічною інспекцією Мінприроди України

2 Внесено Державною екологічною інспекцією Міністерства охорони навколишнього природного середовища України

3 Атестацію МВВ проведено Державним підприємством “Всеукраїнський державний науково-виробничий центр стандартизації, метрології, сертифікації та захисту прав споживачів (Укрметртестстандарт)” Держспоживстандарту України. Свідоцтво про атестацію методики виконання вимірювань МВВ № 081/12-0115-03 від 21.11.2003 р.

4 Затверджено та надано чинності Наказом Міністра охорони навколишнього природного середовища України від 30.06.04 № 257

5 Розробники О. Калініченко, Л. Кабаненко, А. Черевик

1 ГАЛУЗЬ ВИКОРИСТАННЯ

Цей документ встановлює методику виконання вимірювань масової концентрації капролактаму з використанням n-нітроаніліну та Ɛ-амінокапронової кислоти у поверхневих, підземних та зворотних водах фотоколориметричним методом (далі - MBB).

MBB призначена для використання в лабораторіях контролю та моніторингу підрозділів і підприємств Мінекоресурсів України і не може бути використана іншими лабораторіями без дозволу Мінекоресурсів України.

Діапазон вимірювань масових концентрацій капролактаму у поверхневих, підземних та зворотних водах становить від 0,8 до 4,0 мг/дм³ включно при вимірюванні без попереднього концентрування та розведення вихідної проби та від 0,05 до 20 мг/дм³ включно з використанням процедур попереднього концентрування та розведення проби.

Визначенню масової концентрації капролактаму заважають супутні сполуки, такі як іони амонію, гідроксиламін та інші, які знаходяться у розчині у іонному стані. Перешкоджаючий вплив супутних сполук усувають за допомогою послідовного пропускання досліджуваного розчину через сильно- кислий катіоніт та через сильнолужний аніоніт.

Фенол, хлорфеноли та циклогексаноксим, які теж заважають визначенню капролактаму, видаляють при випарюванні продуктів гідролізу досуха у ході аналізу.

Визначенню заважають усі речовини, стійкі у солянокислому середовищі та при випарюванні, які не затримуються на іонообмінних колонках і гідролізуються у солянокисому середовищі до аміносполук.

2 НОРМИ ТА ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОХИБКИ ВИМІРЮВАНЬ

Норми похибки вимірювань масової концентрації капролактаму у природних та зворотних водах не регламентовано.

MBB забезпечує виконання вимірювань масової концентрації капролактаму у поверхневих, підземних та зворотних водах з границями сумарної відносної похибки, (± δ), %, значення яких при довірчій ймовірності Р = 0,95 для результату, середнього з трьох паралельних вимірювань, n = 3, не перевищують:

в діапазоні від 0,05 до 0,8 мг/дм³ включно - 50 %

в діапазоні понад 0,8 до 4 мг/дм³ включно - 30 %

в діапазоні понад 4 до 20 мг/дм³ включно — 25 %