ДСТУ 2856.6-94 Сплавы цинковые. Методы определения железа (ГОСТ 25284.6-95)

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СПЛАВИ ЦИНКОВІ
Методи визначення заліза

ДСТУ 2856.6-94
(ГОСТ 25284.6-95)

Не є офіційним виданням.
Офіційне видання розповсюджує
національний орган стандартизації
(ДП «УкрНДНЦ» http://uas.gov.ua)

ПЕРЕДМОВА

1 РОЗРОБЛЕНО І ВНЕСЕНО Донецьким державним інститутом кольорових металів (ДонІКМ) (ТК 11)

2 ЗАТВЕРДЖЕНО наказом Держстандарту України від 23 листопада 1994 р. № 290

ВВЕДЕНО В ДІЮ наказом Держстандарту України від 20 червня 1995 р. № 196

3 НА ЗАМІНУ ГОСТ 25284.6-82

4 РОЗРОБНИКИ: А. М. Опанасенко, канд. техн. наук, Ю. К. Бородай, канд. хім. наук, Л. І. Коноваленко, канд. хім. наук, В. Г. Левицький, канд. техн. наук, Л. А. Малихіна, О. В. Маштакова, Л. І. Нетименко, Т. В. Поскребишева, В. І. Резнік, Л. Г. Скрябіна, канд. техн. наук (керівник розробки), К. А. Уварова, канд. хім. наук, Ф. О. Хубеджев

© Держстандарт України, 1996

Цей стандарт не може бути повністю чи частково відтворений, тиражований та
розповсюджений як офіційне видання без дозволу Держстандарту України

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СПЛАВИ ЦИНКОВІ
Методи визначення заліза

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ
Методы определения железа

ZINC ALLOYS
Methods for the determination of iron

Чинний від 1996-37-01

1 Галузь використання

Цей стандарт поширюється на цинкові сплави і встановлює атомно-абсорбційний і фотометричні методи визначення заліза з масовою часткою його від 0,01 % до 0,4 % у пробах цих сплавів.

2 Нормативні посилання

В цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ДСТУ 2356.0—94 (ГОСТ 25284.0—95) Сплави цинкові. Загальні вимоїн до методів аналізу

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760—79 Аммиак видный. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478—78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 6344—73 Тиомочевина. Технические условия

ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия

3 Загальні вимоги

Загальні вимоги до методів аналізу — згідно з ДСТУ 2856.0 (ГОСТ 25284.0).

4 Атомно-абсорбційний метод

4.1 Суть методу

Метод базується на розчиненні проби у соляній кислоті та вимірюванні атомної абсорбції заліза у полум’ї ацетилен — повітря при довжині хвилі 248,3 нм.

4.2 Апаратура, реактиви і розчини

Атомно-абсорбційний спектрофотометр з джерелом випромінювання для заліза.

Кислота соляна — за ГОСТ 3118, розведена 1 · 1 і розчин 2 моль/дм³.

Водню пероксид — за ГОСТ 10929.

Залізо металеве відновлене або оксид заліза (ПІ) — за нормативною документацією.

Стандартні розчини заліза:

Розчин А: 0,5 г заліза металевого або 0,7149 г оксиду заліза (ПІ), попередньо прожареного за температури 500 °С протягом 30 хв і охолодженого в ексикаторі, розчиняють у 50 см³ розчину соляної кислоти (1:1), додають кілька крапель пероксиду водню. Розчин кип’ятять для зруйнування надлишку пероксиду водню, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 500 см³, доливають водою до позначки і перемішують.

1 см³ розчину А містить 0,001 г заліза.

Розчин Б: 10 см³ розчину А переносять у мірну колбу місткістю 100 см³, додають 10 см³ розчину (2 моль/дм³) соляної кислоти, доливають водою до позначки і перемішують.

1 см³ розчину Б містить 0,0001 г заліза.

4.3 Проведення аналізу

4.3.1 Наважку сплаву масою 1 г вміщують у стакан місткістю 300 см³, додають 10 см³ розчину соляної кислоти (1:1). Після припинення реакції розчинення додають 1 см³ пероксиду водню і кип’ятять 5 хв.

4.3.2 Розгин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см³, доливають водою до позначки і перемішують.

4.3.3 За масової частки заліза понад 0,1 % у мірну колбу місткістю 100 см³ вміщують 25 см³ розчину, одержаного за 4.3.2, додають 10 см³ розчину (2 моль/дм³) соляної кислоти, доливають водою до позначки і перемішують.

4.3.4 Для побудови градуювального графіка у п’ять із шести мірних колб місткістю 100 см³ вміщують 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 і 10,0 см³ стандартного розчину Б. У кожну колбу додають по 10 см³ розчину (2 моль/дм³) соляної кислоти, доливають водою до позначки і перемішують.

Розчин, до якого не введено заліза, служить розчином контрольного досліду.

4.3.5 Розчин проби, одержаний згідно з 4.3.2 або 4.3.3, розчини для побудови градуювального графіка і контрольного досліду розпилюють у полум’я ацетилен — повітря і вимірюють атомну абсорбцію заліза при довжині хвилі 248,3 нм.

За одержаними значеннями атомної абсорбції заліза та відповідними до них масовими концентраціями заліза будують градуювальний графік у координатах «значення атомної абсорбції — масова концентрація заліза, г/см³.

Масову концентрацію заліза у розчинах проби та контрольного досліду визначають за градуювальним графіком.

4.4 Опрацювання результатів

4.4.1 Масову частку заліза (Х) у відсотках обчислюють за формулою

де с₁ — масова концентрація заліза у розчині проби, знайдена за градуювальним графіком, г/см³;

с₂ — масова концентрація заліза у розчині контрольного досліду, знайдена за градуювальним графіком, г/см³;

V — об’єм розчину проби, см’;

т — маса наважки проби або маса наважки в аліквотній частині проби, г.

4.4.2 Розбіжність між результатами паралельних визначень та результатами аналізу не повинна перевищувати допустимих (за довірчої ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 1.

Таблиця 1

У відсотках

Масова частка заліза	Абсолютна допустима розбіжність
	результатів паралельних визначень заліза	результатів аналізу заліза
Від 0,01 до 0,03 включно	0,0025	0,005
Понад 0,03 ” 0,1 ”	0,006	0,012
” 0,1 ” 0,2 ”	0,013	0,026
" 0,2 " 0,4 ”	0,025	0,05

 

5 Фотометричний метод Із сульфосаліциловою кислотою

5.1 Суть методу

Метод базується на відділенні заліза від міді після розчинення проби в соляній кислоті, утворенні забарвленої у жовтий колір комплексної сполуки заліза з сульфосаліциловою кислотою в аміачному розчині та вимірюванні оптичної густини розчину вказаної сполуки при довжині хвилі 425 нм.

5.2 Апаратура, реактиви і розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота соляна — за ГОСТ 3118, розведена 1:1 і розчин 2 моль/дм³.

Кислота сірчана — за ГОСТ 4204.

Кислота сульфосаліцилова — за ГОСТ 4478, розчин 25 г/дм³ : 25 г сульфосаліцилової кислоти розчиняють у 1 дм³ води і фільтрують. За відсутності сульфосаліцилової кислоти змішують 135 г сульфосаліцилату натрію з 1 дм³ води, додають 25 см³ концентрованої сірчаної кислоти, нагрівають І перемішують до повного розчинення.

Натрію сульфосаліцилат — за нормативною документацією.

Аміак водний — за ГОСТ 3760.

Водню пероксид — за ГОСТ 10929.

Залізо металеве відновлене або оксид заліза (III) — за нормативною документацією.

Стандартні розчини заліза:

Розчин А: готують згідно з 4.2.

1 см³ розчину А містить 0,001 г заліза.

Розчин Б: готують згідно з 4.2.

1 см³ розчину Б містить 0,0001 г заліза.

5.3 Проведення аналізу

5.3.1 Наважку сплаву масою 1 г вміщують у стакан місткістю 300см* і розчиняють у 10 см³ розчину соляної кислоти (1 : 1). Осад міді відфільтровують через фільтр середньої щільності («біла стрічка»), промивають осад кілька разів гарячою водою, збираючи фільтрат і промивні води у конічну колбу місткістю 300 см³. До фільтрату додають кілька крапель пероксиду водню і кип’ятять 10 хв для зруйнування надлишку окислювача. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см³.

5.3.2 За масової частки заліза понад 0,08 % розчин, одержаний згідно з 5.3.1, доводять водою до позначки і перемішують. Аліквотну частину розчину 20 см³ вміщують у мірну колбу місткістю 100 см³.

5.3.3 Для побудови градуювального графіка у п’ять із шести мірних колб місткістю 100 см³ вводять 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 і 9,0 см³ стандартного розчину Б.

5.3.4 До розчинів, одержаних згідно з 5.3.1 або 5.3.2 та 5.3.3, додають, перемішуючи, 15 см³ сульфосаліцилової кислоти, аміак до одержання жовтого забарвлення і потім ще 20 см³ аміаку. Розчин доливають водою до позначки і перемішують. Через 10 хв вимірюють оптичну густину при довжині хвилі 425 нм. Розчином порівняння служить розчин контрольного досліду (розчин, відповідний 5.3.3, до якого недодано заліза).

За одержаними значеннями оптичної густини та відповідними до них масами заліза будують градуювальний графік у координатах «значення оптичної густини — маса заліза, г».

5.4 Опрацювання результатів

5.4.1 Масову частку заліза (X) у відсотках обчислюють за формулою

де т₁ — маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, г;

т — маса наважки, що відповідає аліквотнїй частині розчину, г.

5.4.2 Розбіжність результатів паралельних визначень і результатів аналізу не повинна перевищувати допустимих (за довірчої ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 1.

6 Фотометричний метод з 1,10-фенантроліном

6.1 Суть методу

Метод базується на вимірюванні оптичної густиііи розчину комплексноїсполуки заліза (II) з 1,10-фенантроліном, яка утворюється прирН 1,6-1,8. Вплив міді усувають тіосечовиною.

6.2 Апаратура, реактиви і розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Кислота азотна — за ГОСТ 4461.

Кислота соляна — за ГОСТ 3118, розчини 1 моль/дм³ і 0,2 моль/дм³.

Водню пероксид — за ГОСТ 10929.

Тіосечовина — за ГОСТ 6344, розчин 100 г/дм³.

1,10-фенантполін солянокислий, розчин 30 г/дм³.

Залізо металеве відновлене або оксид заліза (ІІІ) — за нормативною документацією.

Стандартні розчини заліза:

Розчин А: готують згідно з 4.2.

1 см³ розчину А містить 0,001 г заліза.

Розчин Б: 1 см³ стандартного розчину А вміщують у мірну колбу місткістю 100 см³, доливають до позначки водою і перемішують.

1 см³ розчину Б містить 0,00001 г заліза.

6.3 Проведення аналізу

6.3.1 Наважку сплаву масою 1 г вміщують у стакан місткістю 400см³ і розчиняють у 15 см³ соляної кислоти та 2 см³ азотної кислоти. Розчин випарюють насухо, залишок розчиняють при нагріванні у 20 см³ розчину соляної кислоти (1 моль/дм³). Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см³, доливають до позначки водою і перемішують.

6.3.2 За масової частки заліза до 0,05 % аліквотну частину розчину 5 см³ переносять у мірну колбу місткістю 50 см³, додають 20 см³ води, 10 см³ розчину тіосечовини і 10 см³ розчину 1,10-фенантроліну. Розчин доливають до позначки водою і перемішують. Розчин, до якого додано всіх реактивів, служить розчином порівняння.

6.3.3 За масової частки заліза від 0,05 % до 0,25 % 20 см³ розчину, одержаного за 6.3.1, переносять у мірну колбу місткістю 100 см³, додають 16 см³ розчину соляної кислоти (1 моль/дм³), доливають до позначки водою і перемішують.

Аліквотну частину розчину 5 см³ переносять у мірну колбу місткістю 50 см³ і далі діють, як у 6.3.2.

6.3.4 За масової частки заліза від 0,25 % до 0,40 % 10 см³ розчину, одержаного за 6.3.1, переносять у мірну колбу місткістю 100 см³, додають 18 см³ розчину соляної кислоти (1 моль/дм³), доливають до позначки водою і перемішують. Аліквотну частину розчину 5 см³ переносять у мірну колбу місткістю 50 см³ і далі діють, як у 6.3.2.

6.3.5 Для побудови градуювального графіка у сім мірних колб місткістю 50 см³ вміщують 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см³ стандартного розчину Б, додають 5 см³ розчину соляної кислоти (2 моль/дм³), воду до об’єму 25 см³, 10 см³ розчину тіосечовини, 10 см³ розчину 1,10-фенанг-роліну, доливають до позначки водою і перемішують. Розчин, який не містить заліза, служить розчином порівняння.

6.3.6 Через 30 хв вимірюють оптичну густину розчину проби і розчинів для побудови градуювального графіка при довжині хвилі 490 нм у кюветі з товп иною поглинаючого шару 5 см.

За одержаними значеннями оптичної густини та відповідними до них масами заліза будують градуювальний графік у координатах «значення оптичної густини — маса заліза, г». Вміст заліза у пробі знаходять за градуювальним графіком.

6.4 Опрацювання результатів

6.4.1 Масову частку заліза (X) у відсотках обчислюють за формулою

де т₁ — маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, г;

т — маса наважки в аліквотній частині розчину, г.

6.4.2 Розбіжність результатів паралельних визначень і результатів аналізу не повинна перевищувати допустимих (за довірчої ймовірності 0,95) значень, наведених у таблиці 1.

 

УДК 66935:543.06:006.354 В59

Ключові слова: цинкові сплави, залізо, атомно-абсорбційний метод, довжина хвилі, фотометричний метод, сульфосаліцилова кислота, 1,10-фенантролін