ДСТУ 2572-94 Продукты химические органические жидкие. Газохроматографический метод определения воды. Общие указания. С Поправкой (ИУС № 12-1994)

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ПРОДУКТИ ХІМІЧНІ
ОРГАНІЧНІ РІДКІ.
ГАЗОХРОМАТОГРАФІЧНИЙ
МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВОДИ
Загальні вказівки

ДСТУ 2572-94

Відповідає офіційному тексту

З питань придбання офіційного видання звертайтесь
до національного органу стандартизації
(ДП «УкрНДНЦ» http://uas.gov.ua)

ПЕРЕДМОВА

1 РОЗРОБЛЕНО І ВНЕСЕНО Київським науково-дослідним інститутом «СИНТЕКО» (КНДІ «СИНТЕКО»)

2 ЗАТВЕРДЖЕНО І ВВЕДЕНО В ДІЮ Наказом Держстандарту України № 138 від 10 червня 1994 р.

3 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Стандарт розроблений з урахуванням вимог МС ISO 2718

4 РОЗРОБНИКИ: І. А. Кочеровська, А. І. Машкевич

© ДержстандартУкраїни, 1994

Цей стандартне може бути повністю чи частково відтворений, тиражований
і розповсюджений без дозволу Держстандарту України

ЗМІСТ

1 Галузь використання

2 Нормативні посилання

3 Апаратура та реактиви

4 Підготовка до аналізу

5 Загальні вимоги до проведення аналізу

6 Обробка результатів

 

ДСТУ 2572-94 Продукти хімічні органічні рідкі. Газохроматографічний метод визначення води. Загальні вказівки

Місце виправлення	Надруковано	Повинно бути
С.ІІ українськомовного тексту	РОЗРОБНИКИ: І. А. Кемеровська, А. І. Машкевич	РОЗРОБНИКИ: В. Г. Овчинников, А. І. Щерстюк, Т. І. Соловйова, І. А. Кемеровська, А. І. Машкевич
С.ІІ російськомовного тексту	РАЗРАБОТЧИКИ: И. А. Кочеровская А. И. Машкевич	РАЗРАБОТЧИКИ: В. Г. Овчинников, А. И. Шерстюк, Т. И. Соловьева, И. А. Кочеровская А. И. Машкевич

(ІПС № 12-94)

 

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ПРОДУКТИ ХІМІЧНІ ОРГАНІЧНІ РІДКІ.
ГАЗОХРОМАТОГРАФІЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВОДИ
Загальні вказівки

ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ ЖИДКИЕ.
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ
Общие указания

LIQUID ORGANIC CHEMICALS. WATER DETERMINATION BY
GAS CHROMATOGRAPHY
General directions

Чинний від 1995-07-01

1 Галузь використання

Цей стандарт поширюється на методи газохроматографічного визначення вмісту води в хімічних органічних рідких продуктах.

Границя визначення - не менше 0,005 %.

2 Нормативні посилання

В цьому стандарті є посилання на такі документи:

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные Металлические. Технические условия

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3826-82 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия.

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканные с квадратными ячейками. Технические условия.

ГОСТ 9293-77 Реактивы. Методы определения содержания воды

ГОСТ 14870-77 Реактивы. Методы определения содержания воды.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

ТУ 51-940-80 Гелий газообразный. Технические условия.

3 Апаратура та реактиви

3.1 Для проведення аналізу використовують:

3.1.1 Хроматограф газовий з детектором з теплопровідності (катарометром) чутливістю не нижче 2,0 · 10^-5 мг/см³ відносно пропану.

3.1.2 Носії тверді та нерухомі фази.

Пористі полімерні сорбенти

Порапак Q, хромосорб 102, полісорб I (для розділення без нерухомої фази). Використовують також інші полімерні носії, модифіковані полярними нерухомими фазами (поліетиденгликолями, ефірами фталевої кислоти, поліфенілмстилсилоксанами тощо).

Вибір сорбенту залежить від складу аналізованої суміші, а також від поставленої мети (визначається тільки вода чи вода одночасно з іншими технологічними домішками).

При необхідності полімерні сорбенти обробляють етанолом для зниження їх електропровідності.

Оброблений сорбент осушують у потоці газу носія (витрата 10-16 см³/хв.) не менше 6 год.

3.1.3 Гази - носії - гелій ТУ 51-940 або азот газоподібний ос.ч. ГОСТ 9293.

3.1.4 Розчинники та інші матеріали для підготовки сумішей для калібрування.

Масова частка води в розчинниках та інших необхідних добавках до сумішей для калібрування повинна бути на 0,5 порядку меншою за масову частку води, що визначається.

Осушування проводять будь-яким доступним методом.

3.1.5 Колонки хроматографічні металеві або скляні завдовжки 1 - 3 м, внутрішнім діаметром 2 - 4 мм, будь-якої форми.

В разі необхідності визначення одночасно з водою інших технологічних домішок довжина, форма та діаметр колонки підбираються для кожного конкретного випадку зокрема. Вибір матеріалу колонки залежить від властивостей аналізованої суміші.

3.1.6 Шафа сушильна, яка забезпечує температуру нагрівання до 200 ± 5 °С;

баня водяна;

набір сит (сита металеві діаметром 200 мм з сіткою за ГОСТ 6613 або ГОСТ 3826);

скляновата або металева сітка;

лінійка вимірювальна за ГОСТ 427;

лупа вимірювальна загального призначення з десятиразовим збільшенням;

набір посуду згідно ГОСТ 25336 та ГОСТ 1770.

4 Підготовка до аналізу

4.1 Приготування насадки

Необхідну для заповнення колонки кількість твердого носія порядку 7 - 9 см³ з розрахунку на 1 м колонки зважують з точністю до другого десяткового знака і вміщують у перегінну колбу, сполучену триходовим краном водоструминним насосом.

Потрібну кількість нерухомої фази зважують також з точністю до другого десяткового знака і кількісно переносять у ту саму перегінну колбу, розчиняють у необхідній кількості розчинника. Об’єм розчинника повинен бути таким, щоб увесь твердий носій був вкритий розчином.

Перегінну колбу занурюють у водяну баню, нагріту до 50 ± 10 °С, підключають до вакуум-насоса 1 · 10⁴ - 5 · 10⁴ Па (300-400 мм рт. ст.), випарюють розчинник до сухого стану насадки, обережно струшуючи вмістколби.

Потім насадку переносять у фарфорову чашку і висушують у сушільній шафі протягом 2 - 3 год при температурі, яка визначається в нормативному документі для конкретної суміші.

Нерухому фазу можна наносити також методом, описаним нижче.

Необхідну кількість нерухомої фази зважують (як описано вище) і розчиняють у 50 - 70 см³ певного розчинника, вносять відповідну кількість твердого носія і залишають на 0,5 год, помішуючи скляною паличкою. Потім чашку з сорбентом вміщують у водяну баню і випарюють розчинник при переміщуванні до зникнення запаху розчинника.

Приготовлену насадку охолоджують протягом 1 год за температури 10 - 15 °С.

4.2 Заповнення хроматографічної колонки

Колонки, попередньо промиті органічними розчинниками, які не входять до складу суміші, що аналізується, продувають стисненим повітрям і заповнюють під вакуумом при вібрації приготовленою насадкою. Кінці колонки після заповнення закривають скляною ватою або металевою сіткою.

Заповнену колонку встановлюють у термостат і, не приєднуючи до детектора, продувають газом-носієм, витрата якого становить 5 - 10 см³, за температури на 10 - 15 °С нижчій за максимальну робочу температуру нерухомої рідкої фази протягом 10 - 20 год.

Потім колонку підключають до детектора і встановлюють стабільну нульову лінію за умови максимальної чутливості приладу.

4.3 Монтаж, налагодження та виведення приладу на робочий режим

проводять за інструкцією, доданою до хроматографа

4.4 Методи калібрування хроматографа

Прилад можна калібрувати за методами, описаними нйжче.

4.4.1 Метод абсолютного калібрування.

Вносять відому кількість зразка. Вимірюють піки, враховуючи cтупінь регулювання апаратури, і визначають кількість компонента, що відповідає кожному піку, як відношення висоти або площі піка до маси компонента.

Це відношення може бути подане у вигляді формул або графіків.

4.4.2 Метод внутрішнього стандарту

До зразка добавляють певну кількість відомої речовини, пік якій не впливає на пікі інших речовин. Результати вимірювань піків різних компонентів з поправкою на відповідні коефіцієнти калібрування порівнюють з результатами вимірювань піка відомої речовини, що добавляється до зразка.

4.5 Методи калібрування хроматографа під час визначення води Калібрування виконують будь-яким з відомих способів.

Під час проведення аналізів, які потребують досить високоїточності, використовують метод абсолютного калібрування або метод внутрішнього стандарту.

Для аналізів, які не потребують високої точності (контроль технологічних процесів тощо), можна використовувати інші методи калібрування.

4.5.1 Під час приготування штучних сумішей для калібрування використовують універсальні розчинники, які легко осушуються.

Розчинники осушують будь-яким з відомих способів залежно від вмісту води в продукті.

Суміші для калібрування готують з осушених розчинників та води гравіметричним методом або Насиченням.

4.5.2 Для приготування сумішей для калібрування використовують мірні колби або пеніцилінові флакони, щільно закриті пробками, матеріал яких не реагує з аналізованою речовиною.

Допускається використовувати будь-який герметизуючий пристрій (струбцина тощо).

4.5.3 Масову частку води у приготовлених для калібрування сумішах визначають за методом Фішера (ГОСТ 14870) або обчислюють.

Для визначення поправкового коефіцієнта готують 3-5 сумішей для калібрування з різними масовими частками води.

Кожну суміш аналізують не менше трьох разів.

Коефіцієнти калібрування перевіряють не рідше, ніж один раз у квартал.

4.5.4 В разі необхідності визначення води у широкому інтервалі (понад один порядок), цей інтервал ділять на частини і встановлюють калібрувальну залежність для кожної з них зокрема.

5 Загальні вимоги до проведення аналізу

5.1 Пуск та виведення приладу на робочий режим проводять згідно з інструкцією до приладу.

Режим роботи хроматографа визначено у нормативному документі на продукт, який аналізують.

5.2 Температура термостата детектора та колонок, температура випарника, швидкість руху діаграмноїстрічки та інші параметри вибирають залежно від складу суміші, що аналізується.

У разі використання полімерних сорбентів аналіз проводять за найвищої (для даного зразка) температури колонки, щоб запобігти неспецифічній сорбції води.

Температура колонки в інтервалі 110 - 160 °С.

5.3 Весь посуд, що використовується, повинен бути максимально обезводнений, його необхідно обполоскати етанолом або ацетоном і висушити в термостаті при 110 ± 5 °С.

5.4 Результати всіх зважувань записують з точністю до четвертого десяткового знака.

5.5 Слід дотримуватись усіх застережних заходів: всі роботи проводять віддалік від вогню у витяжній шафі з сильною тягою.

6 Обробка результатів

6.1 Формули для обчислення вибирають залежно від методу калібрування.

6.1.1 Метод абсолютного калібрування.

Поправкові коефіцієнти розраховують за формулою

де К_i - коефіцієнт калібрування компонента i;

S_i - середня площа піка компонента і з хроматограм калібрувальної суміші, мм²;

с_i  - масова частка компонента i в розчині для калібрування, %.

Поправковий коефіцієнт перевіряють не рідше, ніж один раз у 6 місяців.

6.1.2 Метод зовнішнього стандарту.

Масову частку компонента і в зразку обчислюють за формулою

де X_i - масова частка речовини i в зразку, %;

E_i - масова частка визначуваної речовини i у стандартній суміші, %;

А_i - результат вимірювання піка речовини i на хроматограмі , зразка;

А_B - результат вимірювання піка речовини і на хроматограмі технологічної суміші.

Газохроматографічний метод визначення води дає змогу визначити масову частку води у рідких органічних продуктах з сумарною похибкою не більше 15 відн. % при p = 0,95.

 

УДК 661:725:544.543.3

Ключові слова: аналіз, органічні продукти рідкі, вода, хроматографія