ДСТУ ISO 753-3:2003 Кислота уксусная техническая. Методы испытания. Часть 3. Определение содержания муравьиной кислоты. Йодометрический метод (ISO 753-3:1983, IDT)
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
КИСЛОТА ОЦТОВА ТЕХНІЧНА
Методи випробовування
Частина 3. Визначання вмісту мурашиної кислоти
Йодометричний метод
(ISO 753/3-1983, IDT)
ДСТУ ISO 753-3:2003
Не є офіційним виданням.
Офіційне видання розповсюджує
національний орган стандартизації
(ДП «УкрНДНЦ» http://uas.gov.ua)
ПЕРЕДМОВА
1 ВНЕСЕНО: ТК 55 «Метанол, продукти органічного та неорганічного синтезу», Державний науково-дослідний та проектний інститут хімічних технологій «Хімтехнологія»
ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: М. Глікін, д-р техн. наук; І. Лазько; А. Созонтова
2 НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 10 червня 2003 р. № 101 з 2004-07-01
3 Стандарт відповідає ISO 753/3-1983 Acetic acid for industrial use — Methods of test — Part 3: Determination of formic acid content — Iodometric method (Кислота оцтова технічна. Методи випробовування. Частина 3. Визначання вмісту мурашиної кислоти. Йодометричний метод)
Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)
Переклад з англійської (еn)
4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ
Право власності на цей документ належить державі.
Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково
на будь-яких носіях Інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України
Держспоживстандарт України, 2005
ЗМІСТ
Національний вступ
1 Сфера застосування
2 Суть методу
3 Реакції
4 Реактиви
5 Апаратура
6 Процедура
7 Опрацьовування результатів
Додаток А. Публікації ISO, що стосуються оцтової кислоти технічної
Додаток НА. Нормативні посилання
Додаток НБ. Бібліографія
НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП
Цей стандарт є тотожний переклад ISO 753/3-1983 Acetic acid for industrial use — Methods of test — Part 3: Determination of formic acid content — Iodometric method (Кислота оцтова технічна. Методи випробовування. Частина 3. Визначання вмісту мурашиної кислоти. Йодометричний метод).
Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 55 «Метанол, продукти органічного та неорганічного синтезу».
Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству.
До стандарту внесено такі редакційні зміни:
— слова «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;
— до тексту стандарту долучено «Національне пояснення» та «Національні примітки», виділені рамкою;
— вилучено попередній довідковий матеріал «Передмову» з тексту міжнародного стандарту, який не має відношення до вимог цього стандарту.
ДСТУ ISO 753-3:2003 доповнено додатком НА «Нормативні посилання», де перелічено міждержавні стандарти, на які зроблено посилання у тексті стандарту та додатком НБ «Бібліографія», у якому наведено довідкові джерела інформації.
На відміну від ISO 753/3-1983, у національному стандарті ДСТУ ISO 753-3:2003 введено наскрізну нумерацію додатків, згідно з вимогами національної стандартизації України.
Національний інформаційний додаток НА «Нормативні посилання» та додаток НБ «Бібліографія», долучено як настанову для користувачів.
Познаки одиниць вимірювання відповідають серії стандартів ДСТУ 3651:1997 Метрологія. Одиниці фізичних величин.
Копії документів, на які є посилання у цьому стандарті, можна отримати в Головному фонді нормативних документів ДП «УкрНДНЦ».
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
КИСЛОТА ОЦТОВА ТЕХНІЧНА
Методи випробовування
Частина 3. Визначання вмісту мурашиної кислоти
Йодометричний метод
КИСЛОТА УКСУСНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ
Методы испытаний
Часть 3. Определение содержания муравьиной кислоты
Йодометрический метод
ACETIC ACID FOR INDUSTRIAL USE
Methods of test
Part 3. Determination of formic acid content
Iodometric method
Чинний від 2004-07-01
1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ
Цей стандарт установлює йодометричний метод визначання вмісту мурашиної кислоти у технічній оцтовій кислоті.
Метод застосовний для продуктів, із масовою часткою мурашиної кислоти від 0,02 % до 0,35 % (за масою).
Цей документ необхідно переглядати разом із ISO 753/1 [1].
Національна примітка.
Цей документ необхідно читати разом із ДСТУ ISO 753-1:2003 «Кислота оцтова технічна. Методи випробовування. Частина 1. Загальні положення», який є тотожний переклад ISO 753/1—1981 Acetic acid for industrial use Methods of test — Part 1: General (Кислота оцтова технічна. Методи випробовування. Частина 1. Загальні положення).
2 СУТЬ МЕТОДУ
2.1 Визначання загального вмісту відновлювальної речовини
Окиснювання мурашиної кислоти та інших відновлювальних сполук у випробній пробі надлишком розчину гіпоброміту натрію. Йодометричне визначання надлишку гіпоброміту натрію.
2.2 Визначання вмісту відновлювальної сполуки, відмінної від мурашиної кислоти.
Окиснювання відновлювальних сполук, відмінних від мурашиної кислоти, надлишком розчину бромід-бромату калію в кислотному середовищі. Йодометричне визначання надлишку бромід-бромату калію.
Визначання вмісту мурашиної кислоти за різницею між двома визначаннями.
3 РЕАКЦІЇ
НСООН + NaOBr —> NaBr + СО2 + Н2О,
NaOBr + 2КІ + 2НСІ —> 2КСІ + NaBr + Н2О + І2,
2Na2S2O3 + І2 —> Na2S4O6 + 2NaI.
4 РЕАКТИВИ
У процесі аналізування використовують лише реактиви визнаної аналітичної чистоти та здистильовану воду або воду еквівалентної чистоти.
Національна примітка.
Використовують воду здистильовану згідно з ГОСТ 6709.
4.1 Кислота соляна, розчин приблизно 220 г/дм3.
Національна примітка.
Використовують кислоту соляну згідно з ГОСТ 3118, розчин концентрацією 220 г/дм3.
4.2 Калію йодид, розчин приблизно 250 г/дм3.
Національна примітка.
Назву реактиву «йодид калію» замінено на «калій йодистий» згідно з вимогами нормативних актів України.
Використовують калій йодистий згідно з ГОСТ 4332, концентрацією 250 г/дм3.
4.3 Натрію гіпобромід, с (1/2 NaOBr) = 0,1 моль/дм3, розчин.
У мірну колбу місткістю 1000 см3 з однією позначкою додають 500 см3 води до 100 см3 30 г/дм3 розчину гідроксиду натрію, потім обережно додають 2,8 см3 брому. Перемішують до отримання кінцевого розчину, розводять водою до позначки та змішують.
ЗАСТОРОГА! Бром дуже токсичний і викликає серйозні опіки. Треба уникати вдихання парів і контактування брому зі шкірою та очима.
Національна примітка.
Для приготування розчину гіпоброміду натрію використовують бром згідно з ГОСТ 4109 та натрію гідроксид згідно з ГОСТ 4328, розчин концентрацією 30 г/дм3.
4.4 Калію бромід-бромату, с (1/6 КВгО3) = 0,1 моль/дм3, розчин.
У хімічному стакані, місткістю 400 см3 розчиняють 10 г броміду калію і 2,78 г бромату калію 200 см3 води. Кількісно переносять розчин у мірну колбу місткістю 1000 см3 з однією позначкою, розчиняють водою до позначки та перемішують.
Національна примітка.
Назву «бромат калію» замінено на «бромноватистокислий калій» згідно з вимогами нормативних актів України.
Для приготування розчину калію бромід-бромату використовують калій бромноватистокислий згідно з ГОСТ 4457 та калій бромистий згідно з ГОСТ 4160.
4.5 Натрію тіосульфат, стандартний об’ємний розчин, c(Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3.
Національна примітка.
Назву реактиву «тіосульфат натрію» замінено на «натрій сіркуватистокислий (натрію тіосульфат) 5-водний» згідно з вимогами нормативних документів України.
Використовують натрій сіркуватистокислий (натрію тіосульфат) 5-водний згідно з ГОСТ 27068, розчин молярною концентрацією с (Na2S2O3 · 5Н2О) = 0,1 моль/дм3, готують згідно з ГОСТ 25794.2.
4.6 Розчин крохмалю
Розтирають 1,0 г розчинного крохмалю з 5 см3 води та перемішують суміш, додають її в 100 см3 води, яка кипить. Кип’ятять протягом декількох хвилин та охолоджують.
Після двох тижнів розчин необхідно вилити.
Національна примітка.
Використовують крохмаль розчинний згідно з ГОСТ 10163.
5 АПАРАТУРА
Звичайна лабораторна апаратура та
5.1 Колби з конічним горлом місткістю 500 см3, вакуумостійкі (див. рисунок 1).
Рисунок 1 — Апарат для визначання мурашиної кислоти
Національна примітка.
Апарат для визначання мурашиної кислоти, що збирають із таких складових частин:
— колба Кн-1-500-24/29 ТХС згідно з ГОСТ 25336;
— лійка ВД-2-100 ХС згідно з ГОСТ 25336;
— насос вакуумний, що підтримує залишковий тиск нижче 100 Мбар (10 кПа).
5.2 Крапельна лійка місткістю 100 мл, вакуумостійка (див. рисунок 1) та має конусоподібний нижній шліф, який відповідає горлу колби (див. 5.1).
5.3 Вакуумний насос, що підтримує залишковий тиск нижче 100 Мбар*)
5.4 Піпетка для зважування місткістю 10 см3.
Національна примітка.
Використовують звичайну лабораторну апаратуру:
5.5 Ваги лабораторні загальної призначеності згідно з ГОСТ 24104, другого класу точності з найбільшою межею зважування 200 г.
5.6 Набір гир Г-2-210 згідно з ДСТУ ГОСТ 7328.
5.7 Бюретку 1-1(2)-2-50 згідно з ГОСТ 29251.
5.8 Піпетку 2-2-10 згідно з ГОСТ 29169.
5.9 Колбу 2-1000-2 згідно з ГОСТ 1770.
5.10 Стакан В-2-100(400) ТХС згідно з ГОСТ 25336.
6 ПРОЦЕДУРА
6.1 Визначання загального вмісту відновлювальної речовини
6.1.1 Випробна проба
Зважують за різницею з точністю до 0,01 г приблизно 10 г лабораторного зразка за допомогою піпетки для зважування (5.4).
6.1.2 Контрольне випробовування
Контрольне випробовування проводять за тією самою методикою, що й визначання на зразку (6.1.3), використовуючи у тій самій кількості реактиви (за винятком розчину тіосульфату натрію (4.5)), як і під час визначання з тією самою різницею, що випробна проба змінюється 10 см3 води.
6.1.3 Визначання
У конічну колбу (5.1) вносять 80 см3 води і поміщають на неї крапельну лійку (5.2). За допомогою вакуумного насосу (5.3) створюють у колбі залишковий тиск, достатній для подавання не менше ніж 200 см3 рідини. Закривають запірний кран лійки і від’єднують вакуумний насос. Вводять крізь лійку 25 см3 розчину гіпоброміту натрію (4.3), двічі промиваючи до того ж лійку 5 см3 води.
Подібним чином вносять випробну пробу (6.1.1), після чого лійки двічі промивають 5 см3 води. Змішують і дають відстоятися приблизно 10 хв за кімнатної температури для звершення реакції.
Потім через лійку послідовно вносять 5 см3 розчину йодиду калію (4.2), 20 см3 розчину соляної кислоти (4.1) і перемішують протягом 30 с. Для розряджання вакууму відкривають запірний кран, від єднують лійку, додають 50 см3 води і титрують вилучений йод розчином тіосульфату натрію (4.5) до отримання блідно-жовтого кольору. Додають приблизно 2 см3 розчину крохмалю (4.6) і закінчують титрувати до зникнення забарвлення.
6.2 Визначання відновлювальних сполук, відмінних від мурашиної кислоти
6.2.1 Випробна проба
Зважують піпеткою (5.4) по різниці з точністю до 0,01 г приблизно 10 г лабораторного зразка.
6.2.2 Контрольне випробовування
Контрольне випробовування проводять за тією самою методикою, що й визначання на зразку (6.1.3), використовуючи у тій самій кількості реактиви (за винятком розчину тіосульфату натрію (4.5)), як і під час визначання з тією самою різницею, що випробна проба змінюється 10 см3 води.
6.2.3 Визначання
У конічну колбу (5.1) вносять 90 см3 води і 25 см3 розчину бромід-бромату калію (4.4). Поміщають на колбу крапельну лійку (5.2). За допомогою вакуумного насосу (5.3) створюють у колбі залишковий тиск, достатній для подавання не менше ніж 200 см3 рідини. Закривають запірний кран лійки і від єднують вакуумний насос. Через лійку вводять випробну пробу (6.2.1), два рази промивають лійку 5 см3 води і 10 см3 розчину соляної кислоти (4.1). Перемішують і дають відстоятися приблизно 10 хв за кімнатної температури.
Потім через лійку послідовно вносять 5 см3 розчину йодиду калію (4.2), а потім 50 см3 води. Перемішують, для розряджання вакууму відкривають запірний кран, від’єднують лійку і титрують вилучений йод розчином тіосульфату натрію (4.5) до отримання блідно-жовтого кольору. Додають приблизно 2 см3 розчину крохмалю (4.6) і закінчують титрувати до зникнення блакитного кольору.
7 ОПРАЦЬОВУВАННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ
Вміст мурашиної кислоти, визначений у відсотках за масою, обчислюють за формулою:
де Vо — об’єм розчину тіосульфату натрію (4.5), витрачений на титрування під час контрольного випробовування (6.1.2), см3;
V1 — об’єм розчину тіосульфату натрію (4.5), витрачений для визначання (6.1.3), см3;
V2 — об’єм розчину тіосульфату натрію (4.5), витрачений на титрування під час контрольного випробовування (6.2.2), см3;
V3 — об’єм розчину тіосульфату натрію (4.5), витрачений для визначання (6.2.3), см3;
с — фактична концентрація розчину тіосульфату натрію (4.5), моль/дм3;
т0 — маса випробної проби (6.1.1), яку взято для визначання загального вмісту відновлювальної речовини, г;
т1 — маса випробної проби (6.2.1), яку взято для визначання відновлювальних сполук, відмінних від мурашиної кислоти, г;
0,023 — маса мурашиної кислоти, яка відповідає 1,00 см3 розчину тіосульфату натрію, c(Na2S2O3) = 0,1000 моль/дм3, г.
ДОДАТОК А
ПУБЛІКАЦІЇ ISO, ЩО СТОСУЮТЬСЯ ОЦТОВОЇ КИСЛОТИ ТЕХНІЧНОЇ
ISO 753/1 — General
ISO 753/2 — Determination of acetic acid content — Titrimetric method
ISO 753/3 — Determination of formic acid contents — Iodometric method
ISO 753/4 — Determination of acetaldehyde monomer content — Titrimetric method
ISO 753/5 — Determination of total acetaldehyde content — Titrimetric method
ISO 753/6 — Determination of permanganate index
ISO 753/7 — Determination of dichromate index
ISO 753/8 — Visual limit test for inorganic chlorides
ISO 753/9 — Visual limit test for inorganic sulphates
ISO 753/10 — Visual limit test for heavy metals (including iron)
ISO 753/11 — Determination of iron content — 1,10-Phenanthroline photometric method.
НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ
ISO 753/1 — Загальні положення
ISO 753/2 — Визначання вмісту оцтової кислоти. Титрометричний метод
ISO 753/3 — Визначання мурашиної кислоти низьких вмістів. Йодометричний метод
ISO 753/4 — Визначання вмісту мономера ацетальдегіду. Титрометричний метод
ISO 753/5 — Визначання загального вмісту ацетальдегіду. Титрометричний метод
ISO 753/6 — Визначання перманганатного числа
ISO 753/7 — Визначання біхроматного числа
ISO 753/8 — Візуальне визначання неорганічних хлоридів
ISO 753/9 — Візуальне визначання неорганічних сульфатів
ISO 753/10 — Візуальне визначання важких металів (у тому числі заліза)
ISO 753/11 — Визначання вмісту заліза. Фотометричний метод із застосовуванням 1,10-фенантроліну.
ДОДАТОК НА
(довідковий)
НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ
У «Національних примітках» до цього стандарту є посилання на такі стандарти:
ДСТУ ISO 753-1:2003 Кислота оцтова технічна. Методи випробовування. Частина 1. Загальні положення
ДСТУ ГОСТ 7328:2003 Гирі. Загальні технічні умови
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4109-79 Бром. Технические условия
ГОСТ 4160-74 Калий бромистый. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4457-74 Калий бромноватокислый. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат 5-водный). Технические условия
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования.
ДОДАТОК НБ(довідковий)
БІБЛІОГРАФІЯ
1 ISO 753/1-1981 Acetic acid for industrial use — Methods of test — Part 1: General (Кислота оцтова технічна. Методи випробовування. Частина 1. Загальні положення).
71.060.30
Ключові слова: промислові продукти, оцтова кислота, випробовування, визначання вмісту, мурашина кислота, йодометричний метод.