Наказ від 21.09.2024 № 3648 Про затвердження Методів відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів мікроелементів і забруднюючих речовин у харчових продуктах для цілей державн...

МІНІСТЕРСТВО АГРАРНОЇ ПОЛІТИКИ ТА ПРОДОВОЛЬСТВА УКРАЇНИ

НАКАЗ

Зареєстровано в Міністерстві юстиції України
03 жовтня 2024 р. за № 1498/42843

Про затвердження Методів відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів мікроелементів і забруднюючих речовин у харчових продуктах для цілей державного контролю

Відповідно до частини четвертої статті 21 Закону України "Про державний контроль за дотриманням законодавства про харчові продукти, корми, побічні продукти тваринного походження, здоров'я та благополуччя тварин", пункту 23 Всеохоплюючої стратегії імплементації Глави IV (Санітарні та фітосанітарні заходи) Розділу IV "Торгівля і питання, пов'язані з торгівлею" Угоди про асоціацію між Україною, з однієї сторони, та Європейським Союзом, Європейським Співтовариством з атомної енергії і їхніми державами-членами, з іншої сторони, схваленої розпорядженням Кабінету Міністрів України від 24 лютого 2016 року № 228-р, пункту 248 Плану заходів з виконання Угоди про асоціацію між Україною, з однієї сторони, та Європейським Союзом, Європейським співтовариством з атомної енергії і їхніми державами-членами, з іншої сторони, затвердженого постановою Кабінету Міністрів України від 25 жовтня 2017 року № 1106, пункту 8 Положення про Міністерство аграрної політики та продовольства України, затвердженого постановою Кабінету Міністрів України від 17 лютого 2021 року № 124,

НАКАЗУЮ:

1. Затвердити Методи відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів мікроелементів і забруднюючих речовин у харчових продуктах для цілей державного контролю, що додаються.

2. Визнати таким, що втратив чинність, наказ Міністерства аграрної політики та продовольства України від 25 червня 2018 року № 288 "Про затвердження Методів відбору зразків для визначення максимально допустимих рівнів певних забруднюючих речовин у харчових продуктах для цілей державного контролю", зареєстрований в Міністерстві юстиції України 11 вересня 2018 року за № 1039/32491.

3. Департаменту державної політики у сфері санітарних та фітосанітарних заходів і продовольчої безпеки забезпечити в установленому законодавством порядку подання цього наказу на державну реєстрацію до Міністерства юстиції України.

4. Цей наказ набирає чинності через один місяць з дня його офіційного опублікування.

5. Контроль за виконанням цього наказу покласти на заступника Міністра аграрної політики та продовольства України згідно з розподілом обов'язків.

ЗАТВЕРДЖЕНО
Наказ Міністерства аграрної політики та продовольства України
21 вересня 2024 року № 3648

Методи
відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів мікроелементів і забруднюючих речовин у харчових продуктах для цілей державного контролю

1. Ці Методи встановлюють загальні процедури, за якими відбираються зразки харчових продуктів для лабораторних досліджень (випробувань) на вміст свинцю, кадмію, ртуті, олова (неорганічного), арсену (неорганічного), нікелю, 3-монохлорпропан-1,2-діолу (3-MCDP), 3-MCPD ефірів жирних кислот, гліцидилових ефірів жирних кислот, поліциклічних ароматичних вуглеводнів (ПАВ), перхлоратів та акриламіду.

2. У цих Методах терміни вживаються в таких значеннях:

1) відносне стандартне відхилення (RSDR) - стандартне відхилення розраховане на основі результатів, отриманих за умов відтворюваності [(sR/х_сер) × 100];

2) відносне стандартне відхилення (RSDr) - стандартне відхилення, розраховане на основі результатів, отриманих в умовах повторюваності [(sr/х_сер) × 100];

3) повторюваність (R) - значення, нижче якого можна очікувати, що абсолютна різниця між окремими результатами лабораторних досліджень (випробувань), отриманими в умовах відтворюваності (тобто на ідентичному матеріалі, отриманому операторами в різних лабораторіях із застосуванням стандартизованого методу лабораторного дослідження (випробування)), буде знаходитися в межах певної ймовірності (як правило, 95 %), R = 2,8 × sR;

4) відтворюваність значення (r) - значення, нижче якого можна очікувати, що абсолютна різниця між окремими результатами випробувань, отриманими в умовах відтворюваності (той самий зразок, той самий оператор, той самий прилад, та сама лабораторія і короткий інтервал часу), буде знаходитися в межах певної ймовірності (як правило, 95 %), r = 2,8 × sr;

5) комбінована стандартна невизначеність вимірювання (u) - невід'ємний параметр, пов'язаний з результатом вимірювання, який характеризує розкид значень, які можна обґрунтовано віднести до вимірюваної величини на основі використаної інформації. Його отримують з використанням індивідуальних стандартних невизначеностей вимірювання, пов'язаних із вхідними величинами в моделі вимірювання;

6) лабораторний зразок - призначений для лабораторного дослідження (випробування) зразок, довільно виділений з об'єднаного зразка, або цілий об'єднаний зразок, якщо згідно з цими Методами він не підлягає поділу на кілька лабораторних зразків;

7) межа виявлення (LOD) - найменший виміряний вміст, з якого можна зробити висновок про наявність аналіту з достатньою статистичною достовірністю;

8) межа кількісного визначення (LOQ) - найнижчий вміст аналіту, який можна виміряти з достатньою статистичною точністю;

9) об'єднаний зразок - комбінована загальна кількість всіх точкових зразків, відібраних з партії або частини партії; об'єднані зразки вважаються репрезентативними для партій або частини партій, з яких їх було взято;

10) партія - будь-яка визначена оператором ринку кількість харчового продукту з однаковими назвою, властивостями, та/або маркуванням, що вироблений за визначений цим оператором період часу за однакових умов виробництва на одній і тій самій потужності;

11) порівняний розмір або маса - різниця у розмірі або масі, що не перевищує 50 %;

12) розширена невизначеність вимірювання (U) - значення, отримане з використанням коефіцієнта охоплення 2, що дає рівень довіри приблизно 95 % (U = 2u);

13) стандартне відхилення (sR) - відхилення, розраховане на основі результатів за умов відтворюваності;

14) стандартне відхилення (sr) - відхилення, розраховане на основі результатів, отриманих в умовах повторюваності;

15) точковий зразок - певна кількість матеріалу, довільно відібраного з одного місця партії або частини партії;

16) частина партії - фізично відокремлена та ідентифікована частина великої партії, щодо якої застосовується відповідний метод відбору зразків;

17) HORRAT r - спостережувана RSDr, поділена на значення RSDr, розраховане за (модифікованим) рівнянням Горвіца з використанням припущення r = 0,66 R;

18) HORRAT R - спостережуване значення RSDR, поділене на значення RSDR, розраховане за (модифікованим) рівнянням Горвіца;

19) Uf - максимальна стандартна невизначеність вимірювання.

Інші терміни вживаються у значеннях, наведених у Законах України "Про основні принципи та вимоги до безпечності та якості харчових продуктів", "Про державний контроль за дотриманням законодавства про харчові продукти, корми, побічні продукти тваринного походження, здоров'я та благополуччя тварин", "Про мисливське господарство та полювання" та Гігієнічних вимогах до виробництва та обігу харчових продуктів тваринного походження, затверджених наказом Міністерства аграрної політики та продовольства України від 20 жовтня 2022 року № 813, зареєстрованих у Міністерстві юстиції України 15 листопада 2022 року за № 1409/38745.

3. Ці Методи відбору є обов'язковими для:

державних ветеринарних інспекторів, державних інспекторів компетентного органу;

уповноважених лабораторій;

операторів ринку з виробництва та/або обігу харчових продуктів.

1. Загальні вимоги до процедур відбору лабораторних зразків харчових продуктів

1. Відбір зразків здійснюється державними ветеринарними інспекторами, державними інспекторами компетентного органу з урахуванням вимог Порядку відбору зразків та їх перевезення (пересилання) до уповноважених лабораторій для цілей державного контролю, затвердженого наказом Міністерства аграрної політики та продовольства України від 11 жовтня 2018 року № 490, зареєстрованого у Міністерстві юстиції України 26 грудня 2018 року за № 1464/32916.

2. Зразки відбираються окремо від кожної партії або частини партії.

3. Під час відбору зразків вживаються заходи з метою уникнення будь-якого впливу на:

вміст максимально допустимого рівня окремих забруднюючих речовин у харчових продуктах;

результати лабораторних досліджень (випробувань);

репрезентативність об'єднаного зразка;

безпечність харчових продуктів партій, від яких відбирають зразки.

Також мають вживатися запобіжні заходи, необхідні для забезпечення безпеки осіб, які відбирають зразки.

4. Точкові зразки відбираються з різних місць партії, розподілених по всій партії або частині партії. Про відхилення від такої процедури зазначають в акті відбору зразків.

5. Підготовка об'єднаного зразка здійснюється шляхом об'єднання точкових зразків.

6. Однорідний (гомогенізований) об'єднаний зразок розділяється на два лабораторні зразки (крім випадків, коли це не можна здійснити через недостатню кількість відповідного матеріалу або внаслідок того, що харчові продукти є швидкопсувними), один з яких направляється для проведення основного лабораторного дослідження (випробування), а другий вручається оператору ринку і зберігається ним на випадок проведення арбітражного лабораторного дослідження (випробування).

7. Кожний лабораторний зразок поміщають в чистий, інертний контейнер, що забезпечує належний захист від забруднення (контамінації), впливу на склад зразка та пошкодження під час транспортування. Також забезпечуються усі необхідні умови та вживаються запобіжні заходи для унеможливлення змін у складі зразка під час його зберігання та/або транспортування.

Зразки для проведення лабораторних досліджень (випробувань) рівнів поліциклічних ароматичних вуглеводнів (ПАВ) відбираються лише у чистий, інертний скляний контейнер. У випадках неможливості використати такий контейнер, потрібно уникнути контакту зразка з пластиком у будь-який інший доступний спосіб (наприклад, здійснювати пакування зразка в алюмінієву фольгу перед поміщенням його в контейнер для відбору зразків). Зразок захищають від світла.

8. Відбір зразків оформляється актом відбору зразків (кожний зразок, відібраний для цілей державного контролю, підлягає реєстрації із зазначенням дати і місця відбору зразків). Зразки опечатуються в місці відбору зразка, на упаковку обов'язково наноситься ідентифікаційний код, який відповідає ідентифікаційному коду акта відбору зразків і дає змогу ідентифікувати партію або частину партії харчових продуктів, від яких було відібрано зразки.

9. Під час відбору зразків з великих партій харчових продуктів такі партії фізично розділяють на частини партії.

Для харчових продуктів, які вводяться в обіг великими партіями (наприклад, зернові), застосовується Розподіл партій на частини партій для харчових продуктів, які вводяться в обіг великими партіями, наведений у додатку 1 до цих Методів. Для інших харчових продуктів застосовується Розподіл партій на частини партій для харчових продуктів, які вводяться в обіг невеликими партіями, наведений у додатку 2 до цих Методів.

При цьому враховують, що маса партії харчових продуктів не завжди є точною сумою маси частин партії. Маса частини партії може перевищувати зазначену масу не більше ніж на 20 %.

10. Для харчових продуктів, крім харчових добавок, сушених спецій або трав, сушених грибів, водоростей або лишайників, об'єднаний зразок повинен становити щонайменше 1 кг або 1 л, за винятком випадків, коли це неможливо, наприклад, коли зразок складається з 1 упаковки або одиниці.

Для харчових добавок, сушених спецій або трав, сушених грибів, водоростей або лишайників об'єднаний зразок має становити щонайменше 100 г або 100 мл.

11. Мінімальна кількість точкових зразків, які необхідно відібрати з партії або частини партії харчових продуктів, наведена у додатку 3 до цих Методів.

12. У випадку безтарної великої партії рідких харчових продуктів партія чи частина партії ретельно перемішується вручну або механічним способом уникаючи негативного впливу на склад та властивості харчового продукту безпосередньо перед самим відбором. Для об'єднаного зразка відбирається три точкових зразки від партії або частини партії.

13. Кількість упаковок або одиниць (точкових зразків), які необхідно відібрати для формування об'єднаного зразка, якщо партія або частина партії складається з окремих упаковок або одиниць харчових продуктів, наведена у додатку 4 до цих Методів.

14. Точкові зразки повинні мати однакову масу (об'єм).

Для харчових продуктів, крім харчових добавок, сухих спецій або трав, сухих грибів, водоростей або лишайників, маса (об'єм) точкового зразка має становити щонайменше 100 г (100 мл), а маса (об'єм) об'єднаного зразка має становити щонайменше 1 кг (1 л).

15. Для сушених спецій або трав, сушених грибів, водоростей або лишайників маса (об'єм) точкового зразка має становити щонайменше 35 г (35 мл), а маса (об'єм) об'єднаного зразка має становити щонайменше 100 г (100 мл).

16. Максимальні рівні для неорганічного олова застосовуються до вмісту кожної банки та до об'єднаного зразка. У випадку, якщо результат лабораторних досліджень (випробувань) об'єднаного зразка не перевищує, але максимально наближений до допустимого рівня неорганічного олова, з метою уникнення недостовірних результатів, проводяться подальші лабораторні дослідження (випробування).

17. Мінімальна кількість і розмір точкових зразків харчових добавок, наведені у додатку 5 до цих Методів.

18. Якщо використання такого методу відбору призводить до неприйнятних для оператора ринку наслідків комерційного характеру через порушення цілісності партії (у зв'язку з особливостями виду упаковки, способу транспортування тощо), допускається використання альтернативного методу відбору зразків за умови, що він забезпечує репрезентативність об'єднаного зразка та буде детально описаний в акті відбору зразків.

2. Спеціальні вимоги до процедур відбору зразків партій, що містять цілу рибу порівнянного розміру або маси

1. Мінімальну кількість точкових зразків, які необхідно відібрати з партії харчових продуктів, наведено у додатку 3 до цих Методів.

2. Об'єднаний зразок утворюють шляхом об'єднання точкових зразків, відібраних від партії або частини партії ретельно перемішаної цілої риби.

Маса об'єднаного зразка становить не менше ніж 1 кг, за винятком окремих випадків, наприклад, коли продукт має дуже високу комерційну цінність.

3. Якщо партія, містить дрібну рибу (окрема риба масою < 1 кг), всю рибу беруть як точковий зразок для формування об'єднаного зразка. У випадку якщо об'єднаний зразок має масу понад 3 кг, точкові зразки можуть складатися з середньої частин риби масою щонайменше 100 г, утворюючи об'єднаний зразок. Уся частина, до якої застосовний максимальний рівень, використовується для гомогенізації зразка.

4. Центр маси середньої частини риби розташований на рівні спинних плавців (якщо у риби є спинний плавник) або між зябровим отвором і заднім проходом.

5. Якщо партія, містить більшу рибу (окрема риба масою ≥ 1 кг), точковий зразок складається із середньої частини риби. Кожний точковий зразок має мати масу не менше 100 г. Для риби середнього розміру (≥ 1 кг та < 6 кг) точковий зразок відбирається у вигляді шматка риби від хребта до живота в середній частині риби.

6. Для дуже великої риби (≥ 6 кг) точковий зразок відбирається з правого боку (вид спереду) дорсо-латеральна м'язова частина в середній частині риби. Якщо відбір такого шматка середньої частини риби може призвести до значної економічної шкоди, відбір трьох точкових зразків масою щонайменше 350 г кожний вважається достатнім незалежно від розміру партії або, альтернативно, відбір трьох точкових зразків щонайменше 350 г кожний з рівної частини (175 г) м'язового м'яса ближче до хвостової частини та м'язового м'яса ближче до головної частини кожної риби вважається достатнім незалежно від розміру партії.

3. Спеціальні вимоги до процедур відбору зразків партій риби, що містять цілу рибу різного розміру або маси

1. Вимоги зазначені в главі 2 цього розділу застосовуються також до процедур відбору зразків партій риби, що містять цілу рибу різного розміру або маси.

2. Якщо клас (категорія) розміру або маси складає 80 % або більше від партії, зразок відбирається з риби з переважаючим розміром або масою. Такий зразок вважається репрезентативним для всієї партії.

3. Якщо не переважає клас (категорія) в частині розміру чи маси, відібраний зразок риби має бути репрезентативним для партії.

4. Спеціальні вимоги до процедур відбору зразків м'яса та субпродуктів свійських копитних тварин, птиці, мисливських тварин, вирощених на фермі та диких наземних тварин

1. Зразок м'яса та субпродуктів від свійських копитних тварин відбирається масою 1 кг від однієї туші тварини або, якщо це не можливо, зразок відбирається від кількох тварин, масою 1 кг.

2. Зразок м'яса птиці в однаковій кількості відбирається від трьох тушок птиці, маса об'єднаного зразку має складати 1 кг. Для субпродуктів свійської птиці зразок відбирається в однаковій кількості від трьох тушок птиці, маса об'єднаного зразку має складати 300 г.

3. Зразок м'яса та субпродуктів мисливських тварин, вирощених на фермі та диких наземних тварин, відбирається масою 300 г щонайменше від однієї туші тварини, або, якщо це не можливо, відбирається однакова кількість зразка від кількох туш тварин, масою 300 г.

5. Відбір зразків на стадії роздрібної торгівлі

1. Відбір зразків харчових продуктів на стадії роздрібної торгівлі здійснюється відповідно до процедур, установлених главою 1 цього розділу.

2. Якщо використання відбору зразків призводить до неприйнятних для оператора ринку наслідків комерційного характеру через порушення цілісності партії (у зв'язку з особливостями виду упаковки, способу транспортування тощо), застосовується альтернативний метод відбору зразків за умови, що такий метод відбору зразків забезпечує репрезентативність для відібраної партії або частини партії, про що зазначають в акті відбору зразків.

1. Загальні вимоги

1. Для цілей державного контролю рівнів мікроелементів і забруднюючих речовин у харчових продуктах повинні використовуватися методи (методики) лабораторних досліджень (випробувань), що характеризуються відповідно до критеріїв, визначених частиною третьою статті 21 Закону України "Про державний контроль за дотриманням законодавства про харчові продукти та корми, побічні продукти тваринного походження, здоров'я та благополуччя тварин".

2. Правильність методу слід перевіряти шляхом досліджень (випробувань) сертифікованого еталонного матеріалу та/або успішної участі в програмах професійного тестування на регулярній основі.

3. Лабораторні дослідження (випробування) для цілей державного контролю проводяться акредитованими лабораторіями, уповноваженими компетентним органом відповідно до вимог Закону України "Про державний контроль за дотриманням законодавства про харчові продукти, корми, побічні продукти тваринного походження, здоров'я та благополуччя тварин".

4. Основною вимогою під час підготовки зразків є отримання репрезентативного та однорідного лабораторного зразку без ймовірності його забруднення.

5. Весь матеріал лабораторного зразку повинен бути гомогенізований.

6. Для харчових продуктів, окрім риби, весь отриманий лабораторією матеріал зразка повинен бути використаний для підготовки лабораторного зразка.

7. Для риби весь матеріал зразка, отриманий лабораторією, повинен бути гомогенізований. З гомогенізованого об'єднаного зразка слід використовувати репрезентативну частину або її кількість для приготування лабораторного зразка.

8. У випадку, якщо максимальний рівень стосується сухої речовини, вміст сухої речовини в продукті слід визначати на частині гомогенізованого зразка за допомогою методу, який продемонстрував можливість точного визначення вмісту сухої речовини.

9. Максимально допустимі рівні мікроелементів і забруднюючих речовин у деяких харчових продуктах встановлені Державними санітарними правилами і нормами "Максимально допустимі рівні окремих забруднюючих речовин у харчових продуктах", затвердженими наказом Міністерства охорони здоров'я України від 13 травня 2013 року № 368, зареєстровані в Міністерстві юстиції України 18 травня 2013 року за № 774/23306 (у редакції наказу Міністерства охорони здоров'я України від 22 травня 2020 року № 1238) (далі - Державні санітарні правила і норми).

2. Спеціальні процедури підготовки зразків і запобіжні заходи

1. Під час підготовки зразків харчових продуктів для проведення лабораторних досліджень (випробувань) на вміст свинцю, кадмію, ртуті, олова (неорганічного), неорганічного і загального арсену та нікелю особи, відповідальні за дослідження вживають заходів для уникнення будь-яких, забруднень зразків та дотримуються запобіжних заходів, визначених в пунктах 2 - 4 глави 1 розділу II цих Методів.

Прилади та обладнання, які контактують із зразком, не повинні містити тих металів, які підлягають визначенню, мають бути виготовлені з інертних матеріалів, наприклад, таких як поліпропілен, політетрафторетилен (PTFE) тощо. Вони мають бути очищені кислотою, щоб мінімізувати ризик забруднення. Для ріжучих кромок можна використовувати високоякісну нержавіючу сталь.

У випадку відсутності процедури підготовки зразків деяких харчових продуктів, передбаченої цими Методами, дозволяється використовувати ДСТУ EN 13804:2014 "Продукти харчові. Визначення мікроелементів. Критерії ефективності, загальний аналіз та готування зразків" або інший стандарт, яким його замінено.

Під час процедури підготовки зразків для проведення лабораторних досліджень (випробувань) на вміст олова (неорганічного), слід ретельно стежити за тим, щоб усі речовини були розчинені, з метою недопущення втрат, особливо в результаті гідролізу до нерозчинних гідратованих оксидів Sn(IV).

У випадку процедури підготовки зразків для проведення лабораторних досліджень (випробувань) на вміст нікелю, задля недопущення виникнення проблем із забрудненням через обладнання з нержавіючої сталі або заліза, має використовуватись обладнання, яке виготовлене з таких матеріалів, як титан, кераміка або агат.

2. Під час підготовки зразків харчових продуктів для проведення лабораторних досліджень (випробувань) на вміст поліциклічних ароматичних вуглеводнів (ПАВ) особи, відповідальні за дослідження вживають заходів для уникнення будь-яких, забруднень зразків та дотримуються запобіжних заходів, визначених в пунктах 2 - 4 глави 1 розділу II цих Методів.

Контейнери перед використанням слід промити ацетоном або гексаном високої чистоти, щоб мінімізувати ризик забруднення. Прилади та обладнання, які контактують із зразком, повинні бути виготовлені з інертних матеріалів, таких як алюміній, скло або полірована нержавіюча сталь. Слід уникати використання таких пластмас, як поліпропілен або PTFE, оскільки аналіти можуть адсорбуватися на цих матеріалах.

Для проведення лабораторних досліджень (випробувань) на вміст поліциклічних ароматичних вуглеводнів (ПАВ) в какао та продуктах, отриманих з нього, визначення вмісту жиру перевіряється у відповідності до вимог стандартів, затверджених відповідними міжнародними організаціями, членом яких є Україна, або Європейським Союзом.

3. Повний об'єднаний зразок, отриманий лабораторією, повинен бути дрібно подрібнений, якщо це необхідно, і ретельно перемішаний за допомогою процесу, який продемонстрував досягнення повної гомогенізації.

4. Однорідний (гомогенізований) об'єднаний зразок розділяється на два лабораторні зразки (крім випадків, коли це не можна здійснити через недостатню кількість відповідного матеріалу або внаслідок того, що харчові продукти є швидкопсувними), один з яких направляється для проведення основного лабораторного дослідження (випробування), а другий вручається оператору ринку і зберігається ним на випадок проведення арбітражного лабораторного дослідження (випробування).

1. Загальні вимоги

1. Методи лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівня загального олова поширюються також на визначення рівня олова (неорганічного).

2. Методи лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівня загального арсену також поширюються на визначення рівня неорганічного арсену. Якщо загальна концентрація арсену нижче максимального рівня для неорганічного арсену, подальші випробування не проводяться, зразок вважається таким, що відповідає максимальному рівню для неорганічного арсену. Якщо загальна концентрація арсену дорівнює або перевищує максимальний рівень для неорганічного арсену, необхідно провести додаткове лабораторне дослідження (випробування), з метою визначення рівня концентрація неорганічного арсену.

2. Спеціальні вимоги

1. У випадку, якщо законодавством не встановлено спеціальні методи визначення забруднюючих речовин у харчових продуктах, для цілей державного контролю, лабораторії можуть використовувати будь-який валідований метод лабораторного дослідження (випробування) для відповідної матриці за умови, що обраний метод лабораторних досліджень (випробувань) відповідає Критеріям ефективності методів лабораторних досліджень (випробувань), наведених у додатках 6 - 10 до цих Методів.

2. Слід використовувати повністю валідовані методи (методи, валідовані спільним випробуванням для відповідної матриці) або, якщо це неможливо, інші валідовані методи (наприклад, власно валідовані методи для відповідної матриці), за умови, що вони відповідають Критеріям ефективності методів лабораторних досліджень (випробувань), наведених у додатках 6 - 10 до цих Методів.

Для визначення Критеріїв ефективності методу лабораторних досліджень (випробувань), застосовуються наступні значення:

Рівняння Горвіца (для концентрацій 1,2 х 10^-7 ≤ C ≤ 0,138) і модифіковане рівняння Горвіца (для концентрацій C < 1,2 × 10^-7) є узагальненими рівняннями точності, які не залежать від аналіту та матриці, але залежить виключно від концентрації для більшості рутинних методів аналізу.

Модифіковане рівняння Горвіца для концентрацій C < 1,2 × 10^-7:

RSD _R = 22 %

де: RSD_R - відносне стандартне відхилення, розраховане за результатами, отриманими в умовах відтворюваності
;

C - коефіцієнт концентрації (1 = 100 г / 100 г, 0,001 = 1000 мг/кг). Модифіковане рівняння Горвіца застосовується до концентрацій C < 1,2 × 10^-7.

Рівняння Горвіца для концентрацій 1,2 х 10^-7 ≤ C ≤ 0,138:

RSD_R = 2C^(-0,15)

де: RSD_R - відносне стандартне відхилення, розраховане за результатами, отриманими в умовах відтворюваності
;

C - коефіцієнт концентрації (1 = 100 г / 100 г, 0,001 = 1000 мг/кг). Рівняння Горвіца застосовується до концентрацій 1,2 х 10^-7 ≤ C ≤ 0,138.

3. Для власно перевірених методів, як альтернатива, може бути використаний підхід "орієнтований на досягнення цілей", щоб оцінити його придатність для здійснення державного контролю. Методи, придатні для здійснення державного контролю, повинні давати результати з комбінованою стандартною невизначеністю вимірювання (u), меншою за максимальну стандартну невизначеність вимірювання, яка розраховується за формулою:

де: Uf - максимальна стандартна невизначеність вимірювання (мкг/кг);

LOD - межа виявлення методу (мкг/кг). LOD має відповідати Критеріям ефективності, наведеним у додатках 6 - 10 до цих Методів для концентрації інтересу;

C - концентрація інтересу (мкг/кг);

α - числовий коефіцієнт, який слід використовувати залежно від значення C. Числові значення для α, як константи у формулі, наведеній у цьому пункті, залежно від концентрації, що представляє інтерес, наведені в додатку 11 до цих Методів.

3. Звітність та інтерпретація результатів лабораторних досліджень (випробувань)

1. Результати лабораторних досліджень (випробувань) повинні бути представлені у вигляді аніонів і виражені в однакових одиницях і з тією ж кількістю значущих цифр, що і максимальні рівні, встановлені в Державних санітарних правилах і нормах.

2. Якщо в аналітичному методі використовується стадія екстракції, аналітичний результат має бути скоригований на вилучення. У цьому випадку необхідно повідомити рівень відновлення.

У разі, якщо в аналітичному методі не застосовується етап екстракції (наприклад, у випадку з металами), результат може бути повідомлений без корекції на відновлення, якщо надано підтвердження, що сертифікований еталонний матеріал (стандартний зразок) досягнув сертифікованої концентрації, беручи до уваги невизначеність вимірювання (тобто високу точність вимірювання). Якщо результат повідомляється без корекції на відновлення, це має бути зазначено.

3. Аналітичний результат повинен бути представлений як "x +/- U", де "x" є аналітичним результатом, а "U" є розширеною невизначеністю вимірювання, використовуючи коефіцієнт охоплення 2, який дає рівень достовірності 95 % (U = 2u).

4. Після закінчення проведення лабораторних досліджень (випробувань) оформляється експертний висновок (протокол, звіт або інший аналогічний документ) лабораторних досліджень (випробувань).

5. Партія або частина партії приймається, якщо аналітичний результат лабораторного зразка не перевищує відповідний максимальний рівень, який встановлено в Державних санітарних правилах і нормах, враховуючи розширену невизначеність вимірювання та коригування результату для вилучення, якщо у використаному аналітичному методі було застосовано етап екстракції.

6. Партію або частину партії відхиляють, якщо аналітичний результат лабораторного зразка перевищує відповідний максимальний рівень, який встановлено в Державних санітарних правилах і нормах, враховуючи розширену невизначеність вимірювання та коригування результату для вилучення, якщо у використаному аналітичному методі було застосовано етап екстракції.

7. Вимоги щодо інтерпретації результатів, визначені в пунктах 5 і 6 цієї глави застосовуються до результатів лабораторних досліджень (випробувань) в межах здійснення державного контролю.

Додаток 1
до Методів відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів мікроелементів і забруднюючих речовин у харчових продуктах для цілей державного контролю
(пункт 9 глави 1 розділу II)

Розподіл партій
на частини партій для харчових продуктів, які вводяться в обіг великими партіями

Додаток 2
до Методів відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів мікроелементів і забруднюючих речовин у харчових продуктах для цілей державного контролю
(пункт 9 глави 1 розділу II)

Розподіл партій
на частини партій для харчових продуктів, які вводяться в обіг невеликими партіями

Додаток 3
до Методів відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів мікроелементів і забруднюючих речовин у харчових продуктах для цілей державного контролю
(пункт 11 глави 1 розділу II)

Мінімальна кількість
точкових зразків, які необхідно відібрати з партії або частини партії харчових продуктів

Додаток 4
до Методів відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів мікроелементів і забруднюючих речовин у харчових продуктах для цілей державного контролю
(пункт 13 глави 1 розділу II)

Кількість
упаковок або одиниць (точкових зразків), які необхідно відібрати для формування об'єднаного зразка, якщо партія або частина партії складається з окремих упаковок або одиниць харчових продуктів

Додаток 5
до Методів відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів мікроелементів і забруднюючих речовин у харчових продуктах для цілей державного контролю
(пункт 17 глави 1 розділу II)

Мінімальна кількість і розмір точкових зразків харчових добавок

Додаток 6
до Методів відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів мікроелементів і забруднюючих речовин у харчових продуктах для цілей державного контролю
(пункт 1 глави 2 розділу III)

Критерії ефективності методів лабораторних досліджень (випробувань) свинцю, кадмію, ртуті, неорганічного олова, неорганічного та загального арсену та нікелю

Додаток 7
до Методів відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів мікроелементів і забруднюючих речовин у харчових продуктах для цілей державного контролю
(пункт 1 глави 2 розділу III)

Критерії
ефективності методів лабораторних досліджень (випробувань) 3-монохлорпропан-1,2-діолу (3-MCPD), 3-MCPD ефірів жирних кислот і гліцидилових ефірів жирних кислот у деяких харчових продуктах

1. Критерії ефективності для методів аналізу 3-MCPD у деяких харчових продуктах

____________
* норма застосовна до харчових продуктів перелічених в пункті 1 графи "Критерій" до параметру "Застосовність";

** норма застосовна до харчових продуктів перелічених в пунктах 2 - 4 графи "Критерій" до параметру "Застосовність".

2. Критерії ефективності для методів лабораторних досліджень (випробувань) ефірів 3-MCPD жирних кислот, виражених як 3-MCPD у деяких харчових продуктах

3. Критерії ефективності методів лабораторних досліджень (випробувань) гліцидилових ефірів жирних кислот, виражених як гліцидол у деяких харчових продуктах

Додаток 8
до Методів відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів мікроелементів і забруднюючих речовин у харчових продуктах для цілей державного контролю
(пункт 1 глави 2 розділу III)

Критерії ефективності методів лабораторних досліджень (випробувань) поліциклічних ароматичних вуглеводнів (ПАВ), таких як: бензопірен, бензантрацен, бензофлуорантен і хризен

Додаток 9
до Методів відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів мікроелементів і забруднюючих речовин у харчових продуктах для цілей державного контролю
(пункт 1 глави 2 розділу III)

Критерії
ефективності методів лабораторних досліджень (випробувань) акриламіду

Додаток 10
до Методів відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів мікроелементів і забруднюючих речовин у харчових продуктах для цілей державного контролю
(пункт 1 глави 2 розділу III)

Критерії
ефективності методів лабораторних досліджень (випробувань) перхлорату

Додаток 11
до Методів відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів мікроелементів і забруднюючих речовин у харчових продуктах для цілей державного контролю
(пункт 3 глави 2 розділу III)

Числові значення для a