ДСТУ ISO 9702:2006 Пластмаси. Твердники амінні для епоксидних смол. Визначення вмісту азоту первинних, вторинних та третинних амінних груп (ІSO 9702:1996, ІDT)



НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

Пластмаси

ТВЕРДНИКИ АМІННІ ДЛЯ ЕПОКСИДНИХ СМОЛ
Визначення вмісту азоту первинних,
вторинних та третинних амінних груп
(ISO 9702:1996, IDT)

ДСТУ ISO 9702:2006

Відповідає офіційному тексту

З питань придбання офіційного видання звертайтесь
до національного органу стандартизації
(ДП «УкрНДНЦ» http://uas.gov.ua)

ПЕРЕДМОВА

1 ВНЕСЕНО: Технічний комітет «Пластмаси. Олігомери та полімери синтетичні і матеріали на їх основі» (ТК 51), Український державний науково-дослідний інститут пластичних мас

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: О. Калінкін, канд. хім. наук; О. Наріжна, канд. хім. наук; Л. Пашаєва (науковий керівник); В. Попова; Л. Шевчук

2 НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 27 грудня 2006 р. № 375 з 2008-01-01

З Національний стандарт відповідає ISO 9702:1996 Plastics —Amine epoxide hardeners — Determination of primary, secondary and tertiary amine group nitrogen content (Пластмаси. Амінні твердники для епоксидних смол. Визначення вмісту азоту первинних, вторинних та третинних змінних груп)

Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (еп)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

ЗМІСТ

Національний вступ

1 Сфера застосування

2 Суть методу

2.1 Аліфатичні аміни

2.2 Ароматичні аміни

З Реактиви

4 Апаратура

5 Випробовування

5.1 Аліфатичні аміни

5.2 Ароматичні аміни

6 Подання результатів

7 Точність

8 Протокол випробування

Додаток НА Перелік стандартів, на які є посилання у цьому стандарті

НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є тотожний переклад ISO 9702:1996 Plastics — Amine epoxide hardeners — Determination of primary, secondary and tertiary amine group nitrogen content (Пластмаси. Амінні тверд-ники для епоксидних смол. Визначення вмісту азоту первинних, вторинних та третинних змінних груп).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 51 «Пластмаси. Олігомери та полімери синтетичні і матеріали на їх основі».

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України. До стандарту внесено такі редакційні зміни:

— термін «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;

— вилучено попередній довідковий матеріал «Передмову»;

— у розділі 3 «Реактиви» та розділі 4 «Апаратура» наведено національні примітки, виділені в тексті рамкою;

— структурні елементи стандарту: «Титульний аркуш», «Передмову», «Зміст», «Національний вступ» і «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

— до стандарту долучено додаток НА;

— познаки одиниць вимірювання відповідають серії стандартів ДСТУ 3651:1997 Метрологія. Одиниці фізичних величин;

— долучено структурний елемент «Зміст» для зручності користувачів.

Копії документів, на які є посилання у цьому стандарті, можна отримати в Головному фонді нормативних документів.

ДСТУ ISO 9702:2006

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ПЛАСТМАСИ
ТВЕРДНИКИ АМІННІ ДЛЯ ЕПОКСИДНИХ СМОЛ
Визначення вмісту азоту первинних, вторинних
та третинних змінних груп

ПЛАСТМАССЫ
ОТВЕРДИТЕЛИ АМИННЫЕ ДЛЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ
Определение содержания азота первичных, вторичных
и третичных аминных групп

PLASTICS
AMINE EPOXIDE HARDENERS
Determination of primary, secondary and tertiary
amine group nitrogen content

Чинний від 2008-01-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює метод визначання вмісту азоту первинних, вторинних та третинних змінних груп в аліфатичних або ароматичних змінних твердниках для епоксидних смол.

2 СУТЬ МЕТОДУ

2.1 Аліфатичні аміни

2.1.1 Визначання загального вмісту азоту змінних груп (Х_т)

Загальну основність визначають потенціометричним титруванням розчином бромоводневої або хлорної кислоти в льодяній оцтовій кислоті за такими схемами реакцій:

RNH₂ + Н⁺ -> RNH₃⁺

(RR') NH + H⁺ -> (RR') NH₂⁺

(RR'R") N + H⁺ -> (RR'R") NH⁺.

Результати подають у відсотках азоту.

Примітка 1. Не рекомендовано використовувати хлорну кислоту під час випробовування змінних твердників типу N-аміно-етилпіперазин.

2.1.2 Визначання вмісту азоту третинних амінних груп (Х₃)

Первинні та вторинні амінні групи дією на них оцтовим ангідридом переводять в амідні групи за такими схемами реакцій:

RNH₂ + (СН₃СО)₂О -> RNHCOCH₃ + СН₃СООН

(RR') NH + (СН₃СО)₂О -> (RR') NCOCH₃ + СН₃СООН.

Вміст третинних змінних груп визначають потенціометричним титруванням розчином бромоводневої або хлорної кислоти в суміші льодяної оцтової кислоти з оцтовим ангідридом за такою схемою реакції:

(RR'R") N + Н⁺ -> (RR'R") NH⁺.

Результати подають у відсотках азоту.

2.1.3 Визначання вмісту азоту первинних змінних груп (X_L1)

Первинні амінні групи переводять в імінні групи дією на них заданим надлишком розчину 2,4-пентадіону (ацетилацетону) в N,N-диметилформаміді за такою схемою реакції:

RNH₂ + СН₃СОСН₂СОСН₃ -> CH₃CNRCH₂COCH₃ + Н₂О.

Надлишок ацетилацетону визначають потенціометричним титруванням розчином гідроксиду калію (за таких умов продукти реакції ацетилацетону з первинними змінними групами нейтральні).

Результати подають у відсотках азоту.

2.1.4 Визначання вмісту азоту вторинних амінних груп (X_L2)

Вміст азоту вторинних амінних груп визначають за розрахунком різниці між загальним вмістом азоту амінних груп та сумарним вмістом азоту первинних і третинних амінних груп.

2.2 Ароматичні аміни

2.2.1 Визначання загального вмісту азоту амінних груп (Х_т)

Загальну основність визначають потенціометричним титруванням розчином бромоводневої або хлорної кислоти в льодяній оцтовій кислоті за такими схемами реакцій:

ArNH₂ + Н⁺ -> ArNH₃⁺

(АrАr') NH + Н⁺ -> (АrАr') NH₂⁺

(АrАr'Аr") N + Н⁺ -> (АrАr'Аr") NH⁺.

Результати подають у відсотках азоту.

2.2.2 Визначання вмісту азоту третинних амінних груп (Х₃)

Первинні та вторинні амінні групи переводять в амідні групи дією на них оцтовим ангідридом за такими схемами реакцій:

ArNH₂ + (СН₃СО)₂О -> ArNHCOCH₃ + СН₃СООН

(АrАr') NH + (СН₃СО)₂О -> (АrАr') NCOCH₃ + СН₃СООН.

Вміст третинних амінних груп визначають потенціометричним титруванням розчином бромоводневої або хлорної кислоти в суміші льодяної оцтової кислоти з оцтовим ангідридом за такою схемою реакції:

(АrАr'Аr") N + Н⁺ -> (АrАr'Аr") NH⁺.

Результати подають у відсотках азоту.

2.2.3 Визначання сумарного вмісту азоту вторинних та третинних амінних груп (X_R2+3)

Первинні амінні групи переводять в основи Шиффа саліцилальдегідом у середовищі льодяної оцтової кислоти за такою схемою реакції:

ArNH₂ + С₆Н₄ (ОН) СНО -> ArN = СНС₆Н₄ (ОН) + Н₂О.

У випадку сильноосновних амінів вміст вторинних та третинних амінних груп визначають потенціометричним титруванням розчином соляної кислоти в льодяній оцтовій кислоті за такими схемами реакцій:

(АrАr') NH + Н⁺ -> (АrАr') NH₂⁺

(АrАr'Аr") N + Н⁺ -> (АrАr'Аr") NH⁺.

Результати подають у відсотках азоту.

Примітка 2. Слабоосновні аміни, такі як 4,4'-діамінодифенілсульфон, титрують розчином бромоводневої або хлорної кислоти в льодяній оцтовій кислоті.