ДСТУ 7283:2012 Засоби мийні. Визначання первинного біологічного розкладання неіоногенних поверхнево-активних речовин еталонним методом

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ЗАСОБИ МИЙНІ
Визначання первинного біологічного розкладання неіоногенних
поверхнево-активних речовин еталонним методом

ДСТУ 7283:2012

Київ
МІНЕКОНОМРОЗВИТКУ УКРАЇНИ
2013

ПЕРЕДМОВА

1 РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет стандартизації «Синтетичні мийні засоби» (ТК 49), ТОВ «Науково- технічний центр «ВНДІХІМПРОЕКТ»

РОЗРОБНИКИ: Л. Жуковська; Л. Маковецька, канд. хім. наук; Ю. Маліщук; В. Миголь; Т. Рубцова (науковий керівник); Т. Слотюк

2 ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України від 29 грудня 2012 р. № 1525

3 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

ЗМІСТ

1 Сфера застосування

2 Терміни та визначення понять

3 Визначання біологічного розкладання неіоногенних ПАР (підтверджувальне випробовування)

3.1 Засоби контролювання та допоміжні пристрої

3.1.1 Устатковання

3.1.2 Штучна стічна вода

3.1.3 Готування проби

3.1.4 Випробувальне устатковання

3.1.5 Контролювання випробувального устатковання

3.1.6 Обчислення біологічного розкладання

3.2 Готування до випробовування

3.2.1 Обробляння проби

3.2.2 Іонообмінний метод

3.2.3 Аналітичне контролювання

3.2.4 Суть методу

3.2.5 Засоби та допоміжні пристрої

3.2.6 Готування екстракту і виділення неіоногенних ПАР

3.3  Визначення неіоногенних ПАР під час випробовування біологічного розкладання

3.3.1 Суть методу

3.3.2 Засоби та допоміжні пристрої

3.3.3 Випробовування

3.3.4 Опрацьовування результатів

Додаток А Схеми устатковання та калібрувальна крива для обчислення здатності до біологічного розкладання

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ЗАСОБИ МИЙНІ
Визначання первинного біологічного розкладання неіоногенних
поверхнево-активних речовин еталонним методом

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ
Определение первичного биологического разложения
неионогенных поверхностно-активных веществ эталонным методом

DETERGENTS
Determination of prymary biodegradability of non-ionic surfactants etalon method

Чинний від 2013-07-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює еталонний метод визначення первинного біологічного розкладання неіоногенних поверхнево-активних речовин (ПАР), які входять до складу мийних засобів.

Здатність до первинного біологічного розкладання визначають вимірюванням залишкового рівня ПАР у розкладених біологічним способом вихідних ПАР.

Метод засновано на виділенні неіоногенних ПАР з багатокомпонентного складу мийних засобів

з використанням хроматографії на іонообмінних смолах, осадженні неіоногенних ПАР модифікованим водним розчином Драгендорфа і потенціометричному титруванні надлишку іонів вісмуту розчином піро- лідіндитіокарбонату за наявності платинового електроду.

2 ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ

Нижче подано терміни, вжиті у цьому стандарті, та визначення позначених ними понять:

2.1 неіоногенні поверхнево-активні речовини

Сполуки, що після проходження через катіонний чи аніонний іонообмінник відповідно до описаної в розділі 3 методики аналізів, визначають як висмутактивні речовини — BiAS (Bismuth Active Substance).

2.2 інокуляція

Введення невеликої кількості будь-якої речовини.

2.3 аерація

Насиченість води повітрям, внаслідок чого відбувається окислення й розщеплення органічних речовин, які містяться у воді.

3 ВИЗНАЧЕННЯ БІОЛОГІЧНОГО РОЗКЛАДАННЯ НЕІОНОГЕННИХ ПАР
(ПІДТВЕРДЖУВАЛЬНЕ ВИПРОБОВУВАННЯ)

3.1 Засоби та допоміжні пристрої

3.1.1 Устатковання

Вимірювання проводять із застосуванням установки для аерації стічних вод з активним мулом, представленої у вигляді схеми на рисунку А.1 і докладніше на рисунку А.2.

Установка складається зі збірника А для штучних стічних вод, дозувального насоса В, місткості для аерації С, осаджувальної місткості D, пневматичного насоса (маммут-насоса) Е для циркуляції активного мулу і збірника F для збирання очищених стічних вод.

Місткості А і F повинні бути зі скла або придатної пластмаси І вміщувати щонайменше 24 дм³. Насос В має забезпечувати рівномірний потік штучної стічної води у місткість для аерації. Під час нормального режиму ця місткість має вміщувати 3 дм³ води. У місткості С знизу конічного днища закріплюють скляний пористий фільтр G для аерації. Кількість повітря, що подається через скляний фільтр, вимірюють витратоміром Н.

3.1.2 Штучна стічна вода

Для випробовування використовують штучну стічну воду. Для цього на 1 дм³ питної води розчиняють:

— 160 мг пептону,

— 110 мг м’ясного екстракту,

— 7 мг хлориду натрію, NaCI,

— 4 мг хлориду кальцію, СаСІІ₂ * 2Н₂0,

— 2 мг сульфату магнію, MgS0₄ * 7Н₂0,

— 28 мг дікалійгідрофосфату, К₂НР0₄,

— (10 ± 1) мг неіоногенних ПАР.

Штучна стічна вода має бути свіжопідготовленою (протягом доби).

3.1.3 Готуеання проби

3.1.3.1 Чисті неіоногенні ПАР можна випробовувати без попереднього оброблення. Для готування штучної стічної води (3.1.2) необхідно визначити кількість неіоногенних ПАР у пробі.

3.1.3.2  Для рецептур мийних та чистильних засобів розраховують вміст аніонних ПАР, неіоногенних ПАР та мила. Проводять спиртове екстрагування і відокремлення неіоногенних ПАР (3.2). Для готування штучної стічної води необхідно знати вміст неіоногенних ПАР в екстракті.

3.1.4 Випробувальне устатковання

До початку випробовування місткість для аерації С та осаджувальну місткість D заповнюють штучною стічною водою. Осаджувальну місткість D фіксують по висоті так, щоб місткість для аерації С заповнилась на 3 дм³ Інокуляцію проводять введенням у місткість для аерації 3 см³ стічних вод очисних споруд високої якості, свіжовідібраних на зливі очисних споруд, призначених, в основному, для побутових стічних вод. Пробу необхідно зберігати в аеробних умовах протягом періоду між відбиранням та застосуванням. Потім задіюють аератор G, пневматичний насос Е та дозувальний насос В. Подавання штучної стічної води у місткість для аерації С повинна складати 1 дм³ за годину, що відповідає середній тривалості відстоювання (три години) в природних умовах.

Швидкість аерації потрібно відрегулювати так, щоб вміст місткості для аерації С постійно залишався у вигляді суспензії і мінімальний вміст розчиненого кисню підтримувався на рівні 2 мг/дм³. ПІно- утворенню слід запобігати додаванням відповідного засобу. Однак не можна застосовувати піногасники, що спричиняють гальмівну дію на активний мул або містять неіоногенні ПАР Пневмонасос Е має бути відрегульований так, щоб здійснювався постійний рівномірний відтік активного мулу з осаджувальної місткості D у місткість для аерації С. Мул, що зібрався у верхній частині місткості для аерації С, на дні осаджувальної місткості D чи в циркуляційній системі необхідно повертати в цикл щонайменше один раз кожного дня чищенням щіткою або іншим придатним способом. Якщо мул не осідає, можна за необхідності підсилити його осадження або загущення повторним додаванням кожного разу в місткості С і D по 2 см³ розчину з масовою часткою хлориду заліза — РеСІз— 5 %.

Стічні води з осаджувальної місткості D збираються в збірнику F протягом 24 год. Після закінчення цього терміну І ретельного перемішування відбирають проби. Потім збірник F треба ретельно вимити.

3.1.5 Контролювання випробувального устатковання

Масову концентрацію неіоногенних ПАР (мг/см³) у штучній стічній воді визначають безпосередньо перед використанням.

Масову концентрацію неіоногенних ПАР (мг/см³) у зібраній рідині протягом 24 год у збірнику F визначають аналітично за тією самою методикою відразу після відбирання проби. Якщо це неможливо, то пробу слід законсервувати (бажано заморожуванням). Масову концентрацію визначають з точністю до 0,1 мг/см³ неіоногенних ПАР.

Для контролювання правильності роботи випробувального устатковання треба два рази на тиждень визначати хімічне споживання кисню (ХСК) чи розчинений органічний вуглець (РОВ) стічної води, яка пройшла через скляний фільтр у збірнику F, та відфільтрованої штучної води в попередньому збірнику А.

По досягненні практично незмінного розкладання неіоногенних ПАР, тобто після введення в суміш згідно з рисунком А.З, зниження ХСК чи РОВ повинно проходити постійно.

Масову концентрацію сухої речовини активного мулу в місткості для аерації визначають двічі на тиждень. Якщо вона більше ніж 2,5 г/дм^[1], то надлишкову кількість активного мулу потрібно відкинути.

Випробовування на біологічне розкладання проводять за постійної температури від 19 °С до 24 °С.