ГОСТ 10398-76 Реактиви і особливо чисті речовини. Комплексонометричний метод визначення вмісту основної речовини. Зі Змінами № 1 (ІПС № I-80), № 2 (ІПС № Х-88), № 3 (ІПС № ХII-91)

ГОСТ 10398-76

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 54-41:543.06:006.354                                                                                                                                         Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы и особо чистые вещества

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА

ГОСТ 10398-76

Reagents and super pure substances. Complexonometric method
for determination of basic matter content

ОКСТУ 2609

Дата введения 01.07.77

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и особо чистые вещества (далее — продукты) и устанавливает комплексонометрический метод определения содержания основного вещества в соединениях, в состав которых входят следующие элементы:

Метод основан на образовании малодиссоциированных комплексных соединений катионов с этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислотой.

При этом различные элементы, независимо от валентности, реагируют с ди-Ма-ЭДТА в молярном соотношении 1:1, за исключением молибдена, который реагирует с ди-Ма-ЭДТА в молярном соотношении 2:1, и циркония, который, в зависимости от условий, может давать соединения 1:1 и 2:1.

Настоящий стандарт предусматривает два типа комплексонометрического титрования: прямое и обратное.

Эквивалентную точку при титровании определяют с помощью соответствующего индикатора.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Массу навески анализируемого продукта (т) в граммах вычисляют по формуле

где М — относительная молекулярная масса анализируемого продукта, г;

    n — количество атомов определяемого элемента в молекуле анализируемого продукта;

    С — концентрация применяемого раствора ди-Na-ЭДТА (0,05 или 0,01 моль/дм³);

    (27 ± 2) — примерный объем раствора ди-Nа-ЭДТА, необходимый для титрования навески продукта, см³.

1.1а. При проведении анализа должны соблюдаться требования ГОСТ 27025.

При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г или типов ВЛЭ-200 г и ВЛКТ-500г-М.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

1.2. При определении соединений с неопределенным составом (некоторые гидроокиси, кристаллогидраты, основные карбонаты), когда нормируется массовая доля части определяемого соединения или металла (катиона), массу навески (/и0 в граммах вычисляют по формуле

где А — относительная атомная масса определяемого элемента или относительная молекулярная масса определяемой части соединения, г;

    С — концентрация применяемого для титрования раствора ди-Nа-ЭДТА (0,05 или 0,01 моль/дм³);

    b — норма массовой доли определяемого элемента или части соединения, %;

    n — количество атомов элемента, входящих в определяемую часть соединения;

    (27 ± 2) — примерный объем раствора ди-Nа-ЭДТА, необходимый для титрования навески продукта, см³

1.1—1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1.3. Массу навески анализируемого продукта взвешивают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака в стаканчике для взвешивания. Труднорастворимые продукты предварительно тщательно растирают в агатовой или яшмовой ступке.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.4. Рассчитанную навеску растворимых в воде продуктов растворяют в 70 — 80 см³ воды и проводят анализ по разд. 4.

Когда необходима дополнительная предварительная обработка анализируемого продукта, ее проводят по приложению 2.

При отсутствии дополнительных указаний в приложении 2, а также при анализе сильных комплексообразователей предварительная обработка должна быть указана в нормативно-технической документации на анализируемый продукт.

1.5. Доведение pH анализируемых растворов до требуемого значения проводят на универсальном иономере в отдельной пробе, измеряя объем реактива, необходимый для установления заданного значения pH. Полученный объем реактива прибавляют в анализируемый раствор и далее определение проводят в соответствии с разд. 4.

Допускается в нормативно-технической документации на анализируемый продукт указывать способ проверки pH.
(Измененная редакция, Изм. № 2).