ДСТУ 4078-2001 Якість води. Визначання нітрату. Частина 3. Спектрометричний метод із застосовуванням сульфосаліцилової кислоти (ISO 7890-3:1988, MOD)

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ЯКІСТЬ ВОДИ
ВИЗНАЧАННЯ НІТРАТУ
Частина 3. Спектрометричний метод із застосовуванням сульфосаліцилової кислоти

(ISO 7890-3:1988, MOD)
ДСТУ 4078-2001

Київ
ДЕРЖСТАНДАРТ УКРАЇНИ
2002

ПЕРЕДМОВА

1 РОЗРОБЛЕНО ТА ВНЕСЕНО Українським науково-дослідним інститутом екологічних проблем

2 ЗАТВЕРДЖЕНО І НАДАНО ЧИННОСТІ наказом Держстандарту України від 28 грудня 2001 р. № 657 з 2003-01-01

3 Цей стандарт відповідає ISO 7890-3:1988 Water quality — Determination of nitrate — Part 3: Spectrometric method using sulfosalicylic acid (Якість води. Визначання нітрату. Частина 3. Спектрометричний метод із застосовуванням сульфосаліцилової кислоти), крім пунктів 3, 6, в які внесено доповнення та зміни

Ступінь відповідності — модифікований (MOD)

Переклад з англійської (еn)

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

5 РОЗРОБНИКИ: О. Васюков (керівник розробки), канд. хім. наук; С. Нікітіна; Л. Кабаненко

ЗМІСТ

Національний вступ

1 Сфера застосування

1.1 Визначувана речовина

1.2 Тип проби

1.3 Верхня межа діапазону

1.4 Межа виявляння

1.5 Чутливість

1.6 Заважальні чинники

2 Суть методу

3 Реактиви і розчини

3.1 Сірчана кислота

3.2 Льодяна оцтова кислота

3.3 Лужний розчин

3.4 Натрію азиду розчин

3.5 Натрію саліцилату розчин

3.6 Нітрат, основний стандартний розчин

3.7 Нітрат, стандартний розчин

3.8 Нітрат, робочий стандартний розчин

4 Обладнання

4.1 Спектрометр

4.2 Випарювальні чашки

4.3 Водяна баня

4.4 Водяний термостат

5 Відбирання проб і поводження з пробами

6 Методика

6.1 Об'єми проб і їх обробляння

6.2 Контрольне випробовування

6.3 Градуювання

6.3.1 Виготовляння градуювальних розчинів

6.3.2 Вимірювання у разі визначання градуювальної характеристики

6.3.3 Спектрометричне вимірювання

6.3.4 Визначання параметрів градуювальної характеристики

6.4 Виконування визначання

6.5 Коригування значення абсорбції

7 Представлення результатів

7.1 Метод розраховування

7.2 Збіжність і відтворність

8 Звіт про результати вимірювання

Додаток А Вплив заважальних речовин

Додаток НА Перелік національних відхилень

НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є прийнятий зі змінами (версії en). МС ISO 7890-3:1988 Water quality — Determination of nitrate — Part 3: Spectrometric method using sulfosalicylic acid (Якість води. Визначання нітрату. Частина 3. Спектрометричний метод із застосовуванням сульфосаліцилової кислоти).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 82 «Охорона навколишнього середовища та раціональне використання ресурсів України». Стандарт вміщує вимоги, які відповідають чинному законодавству.

До стандарту було внесено окремі зміни, які викликані особливостями щодо викладення методик кількісного хімічного аналізу в Україні та вимогами до реактивів. «Національні доповнення» та «Національні відхилення» було вміщено безпосередньо до розділів і пунктів, до яких вони відносяться та виділено рамкою. Повний перелік змін та їх пояснень наведено в додатку НА.

Стандарти ISO 7890 складаються із трьох частин із загальною назвою «Якість води. Визначання нітрату»:

— Частина 1. Спектрометричний метод із використанням 2,6-динітрофенолу;

— Частина 2. Спектрометричний метод з використанням 4-фторфенолу після дистиляції;

— Частина 3. Спектрометричний метод із використанням сульфосаліцилової кислоти.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

а) слова «міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;

б) визначення термінів подано згідно з ДСТУ 2861-91 «Метрологія. Терміни та визначення» та ГОСТ 8.010-90 «Методики выполнения измерений», а саме:

— слово та словосполучення «калібрування та калібрувальна функція» замінено на «градуювання та градуювальна характеристика»;

— термін «стандартне відхилення» замінено на «середній квадратичний відхил»;

— одиниці фізічної величини об’єму «л» замінено на «дм³» (система СІ).

Структурні елементи цього стандарту: «Передмову», «Зміст» — оформлено відповідно до вимог ДСТУ 1.5-93 та ДСТУ 1.7-2001.

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ЯКІСТЬ ВОДИ
ВИЗНАЧАННЯ НІТРАТУ
Частина 3. Спектрометричний метод із застосовуванням сульфосаліцилової кислоти

КАЧЕСТВО ВОДЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТА
Часть 3. Спектрометрический метод с применением сульфосалициловой кислоты

WATER QUALITY
DETERMINATION OF NITRATE
Part 3. Spectrometric method using sulfosalicylic acid

Чинний від 2003-01-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

1.1 Визначувана речовина

Ця частина стандарту встановлює метод визначання нітрат-іона у воді.

1.2 Тип проби

Цей метод придатний для аналізування природної та стічної вод.

1.3 Верхня межа діапазону

До концентрації нітратного азоту p_N = 0,2 мг/дм³ за максимального об’єму проби 25 см³. Цю межу можна збільшувати під час використання менших об’ємів проби.

1.4 Межа виявляння¹⁾

Під час використання кювети довжиною 40 мм та об’єму проби, що його досліджують, 25 см³, межа виявляння перебуває в діапазоні p_N = 0,003 до 0,013 мг/дм³.

1.5 Чутливість¹⁾

Концентрація нітратного азоту p_N = 0,2 мг/дм³ дає абсорбцію близько 0,68 одиниць під час використання проби об'ємом 25 см³ і кювет довжиною 40 мм.

1.6 Заважальні чинники

Перелік заважальних речовин і похибки, які виникають у цьому разі, наведено в додатку А. Основними заважальними речовинами є хлориди, ортофосфати, магній та марганець (II), які також подані в додатку А.

Інші дослідження показали, що цей метод придатний у разі кольоровості проби до 150 мг/дм³ Pt за умови дотримання способу коригування абсорбції проби, що її досліджують (6.5).

¹⁾ Дані одержані з Великобританії, де проводили лабораторні випробовування в чотирьох лабораторіях. Межу виявляння приймали рівною середньому квадратичному відхилу, помноженому на 4,65

2 СУТЬ МЕТОДУ

Спектрометричне вимірювання вмісту жовтої сполуки, яка утворюється в результаті реакції сульфосаліцилової кислоти (утворюється під час додавання до проби саліцилату натрію та сірчаної кислоти) з нітратом та наступним оброблянням лугом.

З лугом додають динатрій дигідроген етилендіамінтетраацетат (EDTANa₂) для запобігання випадання в осад солей кальцію і магнію. Натрію азид додають для зменшування впливу нітриту.