ГОСТ 1429.6-77 Припої олов`яно-свинцеві. Метод визначення сірки. Зі Змінами № 1 (ІПС № V-83), № 2 (ІПС-ХI-87)

ГОСУДАРСТВЕННІЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения содержания серы

ГОСТ 1429.6-77

Tin-lead solders.
Method for the determination of sulphur content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен с 01.01.78

Проверен в 1982 г, Постановлением Госстандарта от 21.01.83 № 327 срок действия продлен до 01.01.88

Настоящий стандарт устанавливает объемный йодометрический метод определения содержания серы в оловянно-свинцовых при­поях (при содержании серы от 0,001 до 0,02%).

Метод основан на сжигании навески припоя в токе кислорода при 1200°С, поглощении выделившейся двуокиси серы водой и тит­ровании образовавшейся сернистой кислоты раствором йода.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0—77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения содержания серы (черт. 1).

Установка состоит из следующих элементов: баллона с кисло­родом 1, снабженного редукционным вентилем 2 для регулирова­ния скорости поступления кислорода в печь; склянок 3, 4 для очи­стки кислорода, содержащих 4%-ный раствор марганцовокислого калия в 40%-ном растворе гидроокись калия; колонки для осуше­ния кислорода 5, содержащей в нижней части сухой хлористый кальций и слой стеклянной или обыкновенной ваты и в верхней ча­сти — сухое едкое кали или сухой едкий натр; трехходового крана 6, дающего возможность направлять кислород, прошедший очи­стку, в электропечь или выпускать его в атмосферу и дополнитель­но регулировать скорость пропускания кислорода; горизонтальной трубчатой электропечи 7 с силитовыми нагревателями, обеспечи­вающими нагревание до 1200—1300°С, снабженной реостатом и амперметром; термоэлектрического пирометра для измерения тем­пературы внутри печи, состоящего из платино-платинородиевой термопары 8 и гальванометра 9; фарфоровой неглазурованной

трубки 10 с внутренним диаметром 15—20 мм, концы которой, вы­ступающие из печи, должны иметь длину не менее 180—200 мм; трубка перед применением должна быть прокалена по всей длине при рабочей температуре в атмосфере кислорода; зажима 11; пы­леуловителя 12, наполненного стеклянной ватой; бюретки 13 вме­стимостью 10 мл; склянки из темного стекла 14 для хранения тит­рованного раствора йода; абсорбционного аппарата 15, состояще­го из двух равных сосудов, соединенных стеклянными перемычка­ми. Левый сосуд является собственно поглотительным, в нижней ею части имеется кран для сливания оттитрованной поглотитель­ной жидкости после окончания анализа. В правый сосуд наливает­ся жидкость, служащая для контроля при титровании в поглоти­тельном сосуде. Схема поглотительного сосуда приведена на черт. 2.

Лодочки фарфоровые неглазурованные № 2 по ГОСТ 9147—73 (длиной 70—130 мм, шириной 7—12 мм, высотой 5—10 мм). Ло­дочки должны быть подготовлены для работы прокаливанием при 1200°С в атмосфере кислорода в течение 10 мин. Полноту выжи­гания серы и ее соединений из лодочек контролируют пропуска­нием газообразных продуктов из печи через воду, к которой до­бавлены одна-две капли раствора йода и 10 см³ раствора крахма­ла. Конец выжигания серы определяют по прекращению обесцве­чивания йодокрахмального раствора.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74 4%-ный раствор.

Йод по ГОСТ 4159—79, 0,005 н. раствор; готовят следующим образом: 20 г йодистого калия и 0,635 г йода растворяют в 100 см³ воды в мерной колбе вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки, тщательно перемешивают. Раствор хранят в герметически закрытой склянке из темного стекла.

Калия гидроокись или натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 40%-ный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 4%-ный раствор в 40%-ном растворе гидроокиси калия (или натрия).

Кальций хлористый по ГОСТ 4460—77 плавленный безводный.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1%-ный свежепри­готовленный раствор; готовят следующим образом: 10 г крахма­ла смешивают с небольшим количеством воды до образования од­нородной массы. Крахмальную суспензию вливают при перемеши­вании в 1000 см³ горячей воды. Раствор кипятят 2—3 мин и фильт­руют через складчатый фильтр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 5:95 и 1:2.

Тиосульфат натрия по СТ СЭВ 223—75, раствор; готовят сле­дующим образом: 6,2 г тиосульфата натрия растворяют в 100 см³ свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 0,1 г угле­кислого натрия, разбавляют до объема 5000 см³ и хорошо пере­мешивают. Раствор пригоден для работы спустя 7—10 суток.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, 0,005 н. раствор; готовят следующим образом: 0,245 г дважды перекристаллизован- ного и высушенного при 150°С бихромата калия растворяют в мер­ной колбе вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки, хорошо перемешивают.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583—78.

Никель, стандартный образец 172Б.

Стандартный образец металла или сплава с известным содер­жанием серы, близким к анализируемому.

(Измененная редакция, Изм. № 1).