MBB 081/12-0004-01 Поверхневі та очищені стічні води. Методика виконання вимірювань масової концентрації хлоридів методом аргентометричного титрування

МІНІСТЕРСТВО ЕКОЛОГІЇ ТА ПРИРОДНИХ РЕСУРСІВ УКРАЇНИ

ПОВЕРХНЕВІ ТА ОЧИЩЕНІ СТІЧНІ ВОДИ.
Методика виконання вимірювань масової концентрації
хлоридів методом аргентометричного титрування

MBB 081/12-0004-01

Київ - 2002

ПЕРЕДМОВА

1 РОЗРОБЛЕНО Українським науково-дослідним інститутом екологічних проблем (УкрНДІЕГІ), м. Харків

2 ВНЕСЕНО Державною екологічною інспекцією Міністерства екології та природних ресурсів України

3 АТЕСТОВАНО Українським державним науково-виробничим центром стандартизації, метрології та сертифікації Держстандарту України (УкрЦСМ). Свідоцтво про атестацію методики виконання вимірювань № MBB 081/12-0004-01 від 16.11.01

4 ЗАТВЕРДЖЕНО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ наказом Міністерства екології та природних ресурсів України від 03.09.02 № 336

5 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

6 РОЗРОБНИКИ О. Васюков, канд. хім. наук; О. Калініченко; Л. Ковальова; Л. Юрченко

1 ГАЛУЗЬ ВИКОРИСТАННЯ

Цей документ встановлює методику виконання вимірювань масової концентрації хлоридів у поверхневих та очищених стічних водах титрометричним методом (далі - MBB).

Діапазон вимірювань масових концентрацій хлоридів складає:

- у поверхневих водах - від 10 до 500 мг/дм³ включно;

- у очищених стічних водах - від 10 до 1500 мг/дм³ включно.

За даною MBB не можна титрувати кислі та лужні розчини. У кислому середовищі хромат переходить у біхромат, який утворює з іонами срібла червоний осад, розчинний у кислотах. У лужному розчині утворюються срібла оксид та гідроксид. При титруванні pH розчину має бути не менше ніж 5,0 і не більше ніж 9,5. У присутності солей амонію pH розчину має бути в межах від

5,5 до 7,5.

Титруванню перешкоджають іони, які утворюють з хромат-іонами осади, а саме: ртуть, свинець, барій та інші.

Титруванню заважають фосфати у концентраціях вище 25 мг/дм³, а також броміди, йодиди, ціаніди, сульфіди, амоній-іони, які утворюють з іонами срібла осади або комплекси.

Залізо заважає титруванню, якщо його вміст перевищує 2,5 мг в об'ємі для титрування, бо затрудняє фіксацію кінцевої точки титрування за рахунок утворення оксидів та гідроксидів заліза буро-коричневого кольору.

Титруванню заважають великі кількості заліза (II) та сульфіт-іони, бо вони відновлюють хромат-іони.

Титруванню заважають забарвлення та завислі речовини.

Якщо є підстави вважати, що у воді, яка аналізується, наявні сульфіти, сульфіди, тіосульфати, їх перешкоджаючий вплив усувають додаванням до нейтральної або лужної проби декількох крапель розчину перекису водню з масовою часткою ЗО %.

2 НОРМИ ТА ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОХИБКИ ВИМІРЮВАНЬ

Норми похибки вимірювань масової концентрації хлоридів у поверхневих та стічних водах регламентовано ГОСТ 27384 і наведено у таблиці 1.

MBB забезпечує виконання вимірювань масової концентрації хлоридів у поверхневих і очищених стічних водах із границями сумарної відносної похибки, (± δ), %, значення яких при довірчій ймовірності Р = 0,95 для результату, середнього з двох паралельних вимірювань, n = 2, наведено у таблиці 2.