МВВ № 081/12-0175-05 Поверхневі, підземні та зворотні води. Методика виконання вимірювань масової концентрації заліза загального фотоколориметричним методом з роданідом

MІНІСТЕРСТВО ОХОРОНИ НАВКОЛИШНЬОГО ПРИРОДНОГО СЕРЕДОВИЩА УКРАЇНИ

ПОВЕРХНЕВІ, ПІДЗЕМНІ ТА ЗВОРОТНІ ВОДИ.
 Методика виконання вимірювань масової концентрації
заліза загального фотоколориметричним методом з роданідом

MBB №081/12-0175-05

Київ - 2005

ПЕРЕДМОВА

1 Розроблено Українським науково-дослідним інститутом екологічних проблем Мінприроди України

2 Атестацію MBB проведено Державним підприємством “Всеукраїнський державний науково-виробничий центр стандартизації, метрології, сертифікації та захисту прав споживачів (Укрметртестстандарт)” Держспоживстандарту України (свідоцтво про атестацію MBB № 081/12-0175-05 від 25.02.2005 р.)

3 Внесено Державною екологічною інспекцією Мінприроди України

4 Затверджено та надано чинності Наказом Міністра охорони навколишнього природного середовища України № 219 від 21 червня 2005 р.

5 Розробники О. Калініченко, Г. Черевик

1 ГАЛУЗЬ ВИКОРИСТАННЯ

Цей документ встановлює методику виконання вимірювань масової концентрації заліза загального (далі заліза) з використанням роданіду у поверхневих, підземних та зворотних водах фотометричним методом (далі - MBB).

MBB призначена для використання в аналітичних підрозділах територіальних органів, організацій та установ Мінприроди України з метою виконання вимірювань у сфері поширення державного метрологічного контролю та нагляду, а саме контролю стану навколишнього природного середовища. MBB не може бути використана іншими вимірювальними лабораторіями без дозволу Мінприроди України.

Діапазон вимірювань масових концентрацій заліза у поверхневих, підземних та зворотних водах становить від 0,05 до 4,0 мг/дм³ включно при вимірюванні без попереднього розведення вихідної проби. При вищих концентраціях заліза допустимо розбавляти пробу, але не більше ніж в 100 разів.

У присутності ацетат-, арсенат-, бромід-, цитрат-, хлорид-, нітрат-, сульфат-, тартрат-іонів, а також синильної, мурашиної, фосфорної і кремнійової кислоти, іонів алюмінію у концентраціях, які перевищують концентрації заліза у 250 разів, похибка визначення масової концентрації заліза не перевищує 2 %.

Піро- і метафосфати можуть бути наявні у концентраціях, які не перевищують 5 мг/дм³, фториди - у концентраціях нижче 30 мг/дм³.

Мідь (II), кобальт, вісмут, титан, рутеній, осмій та молібден утворюють з роданід-іонами забарвлені комплекси, вольфрам (VI) випадає в осад у вигляді вольфрамової кислоти, мідь (І) і срібло осаджуються у вигляді роданідів. Ртуть (II) зв’язує роданід-іони у комплекс.

Заважаючий вплив високого вмісту органічних речовин і комплексів заліза, які важко розкладаються, усувають упарюванням проби з азотною і сірчаною кислотами, як це викладено у 8.7.2.

2 НОРМИ ТА ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОХИБКИ ВИМІРЮВАНЬ

MBB забезпечує виконання вимірювань масової концентрації заліза у поверхневих, підземних та зворотних водах із границями сумарної відносної похибки, (± δ), %, значення яких для довірчої ймовірності Р = 0,95 та результату, середнього з двох паралельних вимірювань, n = 2, складають:

у діапазоні від 0,05 до 1,0 мг/дм³ включно - 20 %

у діапазоні понад 1,0 до 4,0 мг/дм³ включно - 10 %,

що відповідає вимогам ГОСТ 27384.

При розбавленні проб сумарна відносна похибка вимірювання дорівнює сумарній відносній похибці вимірювання масової концентрації заліза загального у нерозбавленій пробі (відносна похибка за рахунок розбавлення з використанням піпеток за 3.1.5 і 3.1.6 та мірних колб за 3.1.4 є незначущою порівняно з сумарною відносною похибкою вимірювання).