ДСТУ 4500-4:2006 Вантажі небезпечні. Методи випробувань

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

---

 

 

ВАНТАЖІ НЕБЕЗПЕЧНІ

Методи випробувань

ДСТУ 4500-4:2006

 

Київ

ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ

2007

ДСТУ 4500-4:2006

ПЕРЕДМОВА

1 РОЗРОБЛЕНО: Українське вантажне бюро Науково-дослідного проектно-конструкторського інституту морського флоту України (УВБ УкрНДІМФ)

РОЗРОБНИКИ: А. Бобилева, Ю. Гержод, М. Дегтяр, С. Казарська, Г. Калугін, Ю. Канашевський, В. Саренко, О. Светлічна, П. Светлічний, 3. Стаурська, Л. Терещенко

2  ПРИИНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 1 серпня 2006 р. № 227 з 2007-07-01

3  УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ГОСТ 19433-88)

 

 

Держспоживстандарт України, 2007

 

КодУКНД 13.300

до ДСТУ 4500-4:2006 Вантажі небезпечні. Методи випробувань

 

 

(ІПС № 10-2007)

 

 

 

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

---

ВАНТАЖІ НЕБЕЗПЕЧНІ

Методи випробувань

ГРУЗЫ ОПАСНЫЕ

Методы испытания

DANGEROUS GOODS

Tests methods

---

Чинний від 2007-07-01

1  СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

1.1  Цей стандарт поширюється на небезпечні вантажі (тверді та рідкі речовини, суміші речовин і розчини, а також вироби, які містять небезпечні речовини) і установлює методи їх випробовування для визначання показників, необхідних для їх класифікування відповідно до ДСТУ 4500-3.

1.2  Цей стандарт не поширюється на випробовування:

-  газів;

-  вибухових речовин і виробів;

-  радіоактивних матеріалів;

-  самореактивних речовин;

-  органічних пероксидів;

-  токсичних речовин;

-  відходів виробництва (відходи небезпечні).

1.3 Цей стандарт призначено для підприємств, установ і організацій, а також для громадян - суб’єктів підприємницької діяльності незалежно від форм власності та видів їх діяльності, які:

-  класифікують небезпечні вантажі;

-  розробляють нормативну документацію на продукцію, що відноситься до небезпечних вантажів;

-  розробляють документацію, що регламентує транспортування небезпечних вантажів і будь-які операції, пов'язані з транспортним процесом.

1.4 Положення цього стандарту повністю відповідають нормам,  встановленим Комітетом Експертів з перевезення небезпечних вантажів, і погодженій на глобальному рівні системі класифікації і маркування хімічних речовин Економічної й Соціальної Ради ООН, а також міжнародним документам, що регламентують перевезення небезпечних вантажів [1-8]. (Попр. 10-2007 с.123)

2  НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:

ДСТУ 2651:2005 (ГОСТ 380-94 ) Сталь вуглецева звичайної якості. Марки

ДСТУ 4063-2001 Бензини автомобільні. Технічні умови

ДСТУ 4155:2003 Захист від пожеж. Матеріали текстильні. Метод випробовування на займистість (IMO-Res.A.471 (XII), NEQ)

ДСТУ 4500-1:200Х Вантажі небезпечні. Терміни та визначення понять¹⁾

ДСТУ 4500-3:200Х Вантажі небезпечні. Класифікація¹⁾

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (Система стандартів безпеки праці. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони)

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты (Система стандартів безпеки праці. Електробезпечність. Загальні вимоги й номенклатура видів захисту)

ГОСТ 12.1.044-89 (ИСО 4589-84) Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения (Система стандартів безпеки праці. Пожежовибухонебезпечність речовин і матеріалів. Номенклатура показників і методи їх визначання)

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия (Лінійки вимірювальні металеві. Технічні умови)

ГОСТ 595-75 Хлопковая целлюлоза (Бавовняна целюлоза)

ГОСТ 1381-73 Е Уротропин технический. Технические условия (Уротропін технічний. Технічні умови)

ГОСТ 1770-74 Е Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови)

ГОСТ 2768-784 Ацетон технический. Технические условия (Ацетон технічний. Технічні умови)

ГОСТ 2912-79 Е Хрома окись техническая. Технические условия (Хрому оксид технічний. Технічні умови)

ГОСТ 4457-74 Калий бромноватокислый. Технические условия (Калій бромноватокислий. Технічні умови)

ГОСТ 5542-87 Газы горючие природные для промышленного и коммунально-бытового назначения. Технические условия (Гази горючі природні для промислового і комунально-побутового призначення. Технічні умови)

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (Кислота ортофосфорна. Технічні умови)

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия (Сітки дротяні ткані з квадратними вічками. Технічні умови)

ГОСТ 6616-94 Преобразователи термоэлектрические. Общие технические условия (Перетво-рювачі термоелектричні. Загальні технічні умови)

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (Вода здистильована. Технічні умови)

ГОСТ 9147-80 Е Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия (Посуд і устатковання лабораторні порцелянові. Технічні умови)

ГОСТ 11069-2001 Алюминий первичный. Марки (Алюміній первинний. Марки)

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия (Папір фільтрувальний лабораторний. Технічні умови)

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия (Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови)

ГОСТ 21000-81 Листы фторопластовые неармированные и армированные фольгированные. Технические условия (Листи фторопластові неармовані і армовані фольговані. Технічні умови)

ГОСТ 21241-89 Е Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний (Пінцети медичні. Загальні технічні вимоги і методи випробовування)

ГОСТ 25336-82 Е Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (Посуд і устатковання лабораторні скляні. Типи, основні параметри і розміри)

¹⁾ На розгляді.

ГОСТ 25779-90 Игрушки. Общие требования безопасности и методы контроля (Іграшки. Загальні вимоги щодо безпеки та методи контролювання)

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний (Термометри рідинні скляні. Загальні технічні вимоги. Методи випробовування).

3 ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ

У цьому стандарті використано терміни та відповідні визначення згідно з ДСТУ 4500-1, а також такі терміни:

3.1 літієві елементи і батареї {lithium cell and batery)

3.1.1 нерозряджені (undischarged)

Первинний елемент або батарея первинних елементів, що не були повністю або частково розряджені

3.1.2 номінальна ємність (rated capacity)

Ємність елемента або батареї, заміряна в умовах навантажування, температури та замикальної напруги, зазначених виробником, виражена у ампер-годинах

3.1.3 загальний вміст літію (aggregate lithium content)

Кількість грамів літію, що міститься в елементах, з яких складається батарея

3.1.4 первинні (primary)

Елемент або батарея, які не призначені для електричного заряджання або перезаряджання

3.1.5 первинний цикл (first cycle)

Початковий цикл існування та роботи елемента або батареї (одне перше заряджання і одне розряджання) після завершення усіх процесів виготовляння

3.1.6 перезаряджуванні (rechargeable)

Елемент або батарея, конструкція яких передбачає повторне електричне заряджання

3.1.7 повністю заряджені (fully charged)

Перезряджувані елемент або батарея, що електрично заряджені до номінальної ємності

3.1.8 повністю розряджені (fully discharged)

Первинний елемент або батарея, що електрично розряджені на 100 % їх номінальної ємності, а також перезаряджуванні елемент чи батарея, які електрично розряджені до кінцевої напруги, зазначеної виробником

3.1.9 втрата маси (mass loss)

Зменшення маси елемента або батареї внаслідок випробовування

3.1.10 призмоподібні елемент або батарея (prismatic cell or battery)

Елемент або батарея, у яких основи - подібні, рівновеликі та паралельні прямолінійні фігури, а грані - паралелограми

3.1.11 розрив (rupture)

Механічне ушкодження оболонки елемента або кожуха батареї через внутрішню або зовнішню причину, внаслідок чого відбувається розривання ізоляції або витікання електроліту, але не відбувається викидання твердих речовин

3.1.12 зруйнування (disassembly)

Утворення отвору або розриву, внаслідок чого тверді частини конструкції будь-якої частини елемента або батареї пробивають установлений на відстані 250 мм від елемента або батареї екран із дротяної сітки (складається із випаленого алюмінієвого дроту діаметром 0,25 мм, протягнутого по 6-7 рядків на відстань 10 мм)

3.1.13 вміст літію (lithium content)

Визначають для елементів і батарей із літію або літієвого сплаву. Означав масу літію в аноді елемента з літію або літієвого сплаву, яку для первинного елемента заміряють, коли елемент перебуває у розрядженому стані, а для перезаряджуваного елемента - коли елемент повністю заряджений. Вміст літію у батареї дорівнює сумі літію (у грамах), який міститься у елементах батареї

3.1.14 складовий елемент (component cell) Елемент, який перебуває у батареї

3.1.15 тип (type)

Конкретна електрохімічна система і фізична конструкція елемента або батареї

3.1.16 витікання (leakage)

Вивільнення матеріалу із елемента або батареї

3.1.17 цикл (cycle)

Один період, за який відбувається повне заряджання і повне розряджання перезаряджуваного елемента або батареї

3.1.18 елемент (cell)

Окремий електрохімічний пристрій, який перебуває в оболонці (з одним позитивним і одним негативним електродом) і має різницю електричних потенціалів між двома його клемами

3.1.19 елемент або батарея «кнопкового» типу (button cell or battery)

Невеликий елемент або невелика батарея округлої форми, у яких габаритна висота менша ніж діаметр.

4 МЕТОД ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ВИЗНАЧАННЯ ВІДШАРОВУВАННЯ РОЗЧИННИКА В'ЯЗКИХ РЕЧОВИН

Цим методом визначають ступінь відшаровування розчинника в'язких речовин (таких як: фарби, емалі, лаки, клеї та політури) із температурою спалаху нижчою ніж 23 °С.

4.1 Відбирання проб

Пробу речовини (у її товарному стані) відбирають відповідно до вимог нормативної документами на цю речовину.

4.2 Випробовувальні засоби

4.2.1 Вимірювальні засоби для визначання умов у приміщенні дослідної лабораторії:

- термометр для вимірювання температури повітря з діапазоном вимірювання від 0 °С до 5 °С та абсолютною похибкою не більшою ніж 1 °С;

- гігрометр психрометричний для вимірювання вологості повітря з діапазоном вимірювання від 15 % до 100 % та абсолютною похибкою не більшою ніж 1 %;

- барограф для вимірювання атмосферного тиску повітря з діапазоном вимірювання від 0,9   10⁵ Па до 1,1   10⁵ Па та абсолютною похибкою не більшою ніж 400 Па;

- анемометр ручний чашковий для вимірювання швидкості переміщування повітря у відкритому прорізі витяжної шафи з діапазоном вимірювання від 1 м/с до 20 м/с та відносною похибкою не більшою ніж 10 %.

Примітка. Можливе використовування будь-яких інших типів засобів вимірювальної техніки для визначання умов у приміщенні дослідної лабораторії, а також для проведення, власне, випробовування за умови дотримування вказаних параметрів вимірювання.

4.2.2 Циліндр мірний скляний місткістю (100 ± 1) мл із притертим корком.

4.3 Випробовування

Випробовувану рідину треба розмішати до одержання однорідної консистенції і залити у мірний циліндр до позначки 100 мл. Мірний циліндр треба закрити корком і залишити у спокої на 24 год, після чого виміряти об'єм верхнього шару зразка випробовуваної рідини, який відокремився. Випробовують не менше трьох разів.

4.4 Оброблення результатів

У протоколі випробовування треба вказати:

- назву речовини;

- нормативну документацію на випробовувану речовину;

- назву підприємства-виробника;

- умови у приміщенні дослідної лабораторії (температура повітря, вологість, атмосферний тиск);

-  відсоткову частку об'єму відокремленого шару від загального об'єму зразка у кожному випробовуванні;

-  результат випробовування - середнє арифметичне значення трьох паралельних визначань відсоткової частки об'єму відокремленого шару зразка випробовуваної речовини, від загального об'єму зразка.

4.5 Вимоги щодо безпеки

4.5.1 Повітря робочої зони оператора повинно відповідати санітарно-гігієнічним вимогам відповідно до ГОСТ 12.1.005.

4.5.2 Випробовування треба проводити у витяжній шафі.

4.5.3 Під час готування зразків речовини та їх випробовування необхідно застосовувати засоби індивідуального захисту, які треба вибирати відповідно до властивостей випробовуваної речовини.

5 МЕТОД ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ВИЗНАЧАННЯ ШВИДКОСТІ ПОШИРЮВАННЯ ГОРІННЯ ТВЕРДИХ РЕЧОВИН

Цей метод застосовують для випробовування твердих речовин, які перебувають у вигляді порошку (зокрема металів або металевих сплавів) пасти або гранул.

Випробовування треба проводити у два етапи: попереднє випробовування та основне.

5.1 Відбирання проб

Пробу речовини (у и товарному стані) відбирають відповідно до вимог нормативної документації на цю речовину.

5.2 Випробовувальні засоби

5.2.1 Вимірювальні засоби для визначання умов у приміщенні дослідної лабораторії треба вибирати згідно з вимогами 4.2.1.

5.2.2 Прилад (рисунок А.1), який складається з:

-  лотка металевого довжиною (250 ± 1) мм та шириною (20 ± 1) мм із жолобом, який має у поперечному перетині форму рівнобедреного трикутника висотою (10 ± 1) мм;

-  двох металевих бічних обмежувачів довжиною (250 ± 1) мм, шириною (16 ± 1) мм і товщиною (0,5 ± 0,1) мм;

-  металевого корпуса;

-  двох штирів-фіксаторів;

-  металевої основи з напрямниками;

-  пластини з негігроскопічного негорючого матеріалу низької теплопровідності довжиною не меншою ніж (250 ± 1) мм, шириною не меншою ніж 20 мм, товщиною не меншою ніж 2,0 мм.

5.2.3 Лінійка вимірювальна металева - згідно з ГОСТ 427.

5.2.4 Секундомір, клас точності 3 - згідно з чинними НД.

5.2.5 Пальник газовий - конструкція - згідно з ГОСТ 25779.

5.2.6 Тримач пальника - згідно з ДСТУ 4155.

5.2.7 Газ (пропан чи бутан балонний), який використовують для пальника - згідно з ГОСТ 5542 чи іншими чинними НД.

5.2.8 Зволожувальна рідина - вода здистильована - згідно з ГОСТ 6709, або вода здистильована, яка містить не більше ніж 1 % поверхнево-активної речовини (ПАР).

5.3 Готування до випробовування

5.3.1 Готування до попереднього випробовування

5.3.1.1 Випробовувальна пластина повинна бути чиста, а и температура має дорівнювати температур! повітря приміщення.

5.3.1.2 Зразок треба розміщувати на пластині таким чином:

- порошкоподібну або згранульовану речовину насипають до рівня бокових обмежувачів, встановлених у лоток і які виступають над його верхнім краєм не менше ніж на 2 мм (рисунок А.1).

Лоток вставляють у корпус та зафіксовують його штирями-фіксаторами. Щоб утрамбувати зразок, корпус з лотком тричі скидають (по напрямниках) із висоти 20 мм на основу приладу. Після цього бічні обмежувачі треба видалити і поверх лотка укласти Випробовувальну пластину. Лоток з корпусом перевертають випробовувальною пластину донизу і знімають;

- пастоподібну речовину розміщують у вигляді шнура довжиною (250 ± 1) мм і площиною поперечного перерізу (100 ± 10) мм².

5.3.1.3 Піроскопічні речовини треба випробовувати відразу після розміщення зразка на випробовувальній пластині.

5.3.1.4 Пальник запалюють та прогрівають протягом не менш ніж 2 хв. Врегульовують довжину полум'я пальника до (40 ± 2) мм (відстань між верхньою частиною трубки пальника та вершиною конуса жовтої частини полум'я) у вертикальному його положенні. Готувати пальник до випробовування треба у затемненому приміщенні.

Встановлюють пальник у тримач вертикально робочою частиною доверху.

5.3.2 Готування до основного випробовування

5.3.2.1 Випробовувальну пластину і випробовуваний зразок треба готувати відповідно до вимог 5.3.1.1 і 5.3.1.2. Змочують ту частину випробовуваного зразка (крім порошків металів або металевих сплавів), що перебуває на відстані від 30 мм до 40 мм від кінця, протилежного тому, який будуть підпалювати. Для цього один мілілітр здистильованої води треба додати по краплі у зроблену у верхній частині зразка заглибину діаметром не більшим ніж 5 мм та глибиною не більшою ніж 3 мм таким чином, щоб рідина змочила цю частину зразка по всьому перерізу та найменшій її
довжині, не скочуючись по її поверхні. Щоб поліпшити змочування зразка, використовують здистильовану воду з додаванням ПАР.

Порошки металів або металевих сплавів перед випробовуванням не треба змочувати.

5.3.2.2 Пальник треба готувати відповідно до вимог 5.3.1.4.

5.4 Випробовування

5.4.1 Попереднє випробовування

Полум'я пальника, підготовленого відповідно до вимог 5.3.1.4, підносять жовтою його частиною до кінця зразка речовини, підготовленого відповідно до вимог 5.3.1.2, і тримають до тих пip, поки він не загориться, але не довше ніж:

-  5 хв - для порошків металів або металевих сплавів;

-  2 хв - для всіх інших речовин.

За допомогою секундоміра визначають тривалість поширювання горіння уздовж зразка. Результат попереднього випробовування вважають позитивним, якщо тривалість поширювання горіння на (200 ± 1) мм у довжину становить:

-  для порошків металів або металевих сплавів не більше ніж 20 хв;

-  для всіх інших речовин (порошків, паст, гранул) не більше ніж 2 хв.

Якщо отримано негативний результат, основне випробовування не проводять. Якщо отримано позитивний результат попереднього випробовування, речовину треба піддати основному випробовуванню відповідно до вимог 5.4.2.

5.4.2 Основне випробовування

Полум'я пальника, підготовленого відповідно до вимог 5.3.1.4, треба піднести жовтою його частиною до кінця випробовуваного зразка речовини, підготовленого відповідно до вимог 5.3.1.2. За допомогою секундоміра фіксують:

а) для порошків металів та металевих сплавів тривалість поширювання горіння на всю довжину зразка - (250 ± 1) мм (час від початку до закінчення горіння зразка);

б) для всіх інших речовин - тривалість поширювання горіння на (100 ± 1) мм довжини зразка після того, як згорить (80 ± 1) мм довжини зразка, а також час, протягом якого зволожена зона
стримує поширювання горіння.

Випробовують серією випробовувань не менше ніж із шести спроб. Якщо ще до кінця серії отримано позитивний результат, подальше випробовування можна не проводити Кожне наступне випробовування серії здійснюють на охолодженій та очищеній після попереднього випробовування випробовувальній пластині.

Позитивним результатом основного випробовування вважають:

- для порошків металів чи металевих сплавів - тривалість поширювання горіння на всю довжину зразка (250 ± 1) мм становить не більше ніж 10 хв.

Випробовувану речовину відносять до групи паковання II, якщо тривалість поширювання горіння на всю довжину зразка становить не більше ніж 5 хв. Випробовувану речовину відносять до групи паковання III, якщо тривалість поширювання горіння на всю довжину зразка становить більше ніж 5 хв, але менше ніж 10 хв;

- для інших речовин (порошків, паст, гранул) - тривалість поширювання горіння на (100 ± 1) мм уздовж зразка становить менше ніж 45 с, тобто швидкість більше ніж 2,2 мм/с.

Випробовувану речовину відносять до групи паковання II, якщо тривалість поширювання горіння на (100 ± 1) мм уздовж зразка становить менше ніж 45 с та зволожена зона не стримує поширення горіння. Випробовувану речовину відносять до групи паковання III, якщо тривалість поширювання горіння на (100 ± 1) мм уздовж зразка становить менше ніж 45 с та зволожена зона стримує поширення горіння не менше ніж 4 хв.

5.5 Оброблення результатів

Швидкість поширювання горіння визначають тривалістю поширювання горіння на встановлену довжину зразка (частину зразка).

У протоколі випробовування треба вказати:

а) назву випробовуваної речовини, її хімічну формулу;

б) нормативну документацію на випробовувану речовину;

в) назву підприємства-виробника;

г)  умови у приміщенні дослідної лабораторії (температура повітря, вологість, атмосферний тиск) та швидкість переміщування повітря у відкритому прорізі витяжної шафи;

д) результати випробовування:

1)  тривалість та швидкість поширювання горіння (попереднє випробовування);

2)  тривалість та швидкість поширювання горіння для кожного випробовування основної серії випробовувань (на ділянці зразка довжиною (100 ± 1) мм або (250 ± 1) мм, залежно від випробовуваної речовини (основне випробовування);

3)  час, протягом якого зволожена зона стримує поширювання горіння на випробному зразку (за винятком порошків металів та металевих сплавів) для кожного випробовування (основне випробовування).

5.6 Вимоги щодо безпеки

5.6.1 Випробовування треба проводити у витяжній шафі. Під час випробовування отруйних речовин або речовин, що під час горіння і термічного розкладання виділяють отруйні пари або гази, швидкість руху повітря у відкритому прорізі витяжної шафи повинна становити не менше ніж 1,5 м/с та залишатись сталою протягом усієї серії випробовування.

5.6.2 Під час готування зразків речовини та їх випробовування необхідно застосовувати засоби індивідуального захисту, які треба вибирати відповідно до властивостей випробовуваної речовини.

5.6.3 Оператор повинен бути захищений прозорим захисним екраном.

5.6.4 Повітря робочої зони оператора повинно відповідати санітарно-гігієнічним вимогам ГОСТ 12.1.005.

6 МЕТОД ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ВИЗНАЧАННЯ ПІРОФОРНОСТІ РЕЧОВИН

Цим методом визначають здатність речовин (твердих і рідких) займатися у разі взаємодії з повітрям.

6.1 Відбирання проб

Пробу речовини (у и товарному стані) відбирають відповідно до вимог нормативної документації на цю речовину.

6.2 Випробовувальні засоби

6.2.1 Вимірювальні засоби для визначання умов у приміщенні дослідної лабораторії треба вибирати згідно з вимогами 4.2.1.

6.2.2 Для випробовування треба використовувати:

-  лінійку вимірювальну металеву - згідно з ГОСТ 427;

-  секундомір, клас точності 3 - згідно з чинними НД;

-  шприц медичний місткістю 5 мл - згідно з чинними НД;

-  чашку для випарювання - згідно з ГОСТ 9147;

-  лоток емальований (або виготовлений з будь-якого негорючого матеріалу, інертного до випробовуваної речовини) розмірами: довжина - (400 ± 10) мм, ширина - (300 ± 10) мм, висота - (40 ± 10) мм;

-  папір фільтрувальний лабораторний марки ФН - згідно з ГОСТ 12026;

-  інертний матеріал (у разі випробовування рідин) - кізельгур, силікагель або інший дрібно-дисперсний негорючий матеріал, інертний до випробовуваної рідини.

6.3 Готування до випробовування

Спеціальне готування до випробовування не потрібне.

6.4 Випробовування

6.4.1 Випробовування твердих речовин

Зразок випробовуваної твердої речовини у вигляді порошку об'ємом від 1 • 10"⁶ м³ до 2 Ю^-6 м³ зсипають із висоти одного метра на лоток і спостерігають, чи займається речовина під час зсипання чи протягом п'яти хвилин після її осідання (позитивний результат).

Випробовують серією випробовувань не більше ніж із шести спроб. Якщо ще до кінця серії буде отримано позитивний результат, випробовування припиняють. Кожне наступне випробовування серії здійснюють на очищеній після попереднього випробовування поверхні лотка.

Якщо зразок займається під час одного з випробовувань протягом п'яти хвилин, речовину вважають пірофорною. Якщо самозаймання речовини не відбувається під час усієї серії випробовувань, переходять до випробовування на схильність речовини до самонагрівання відповідно до вимог розділу 7.

6.4.2 Випробовування рідких речовин
Випробовування проводять у два етапи.

На першому етапі випробовування визначають, чи самозаймається ця рідина під час додавання її до інертного матеріалу та витримування її на повітрі. Для цього чашку для випарювання треба заповнити інертним матеріалом на висоту від 5 мм до 10 мм.

У підготовлену чашку на поверхню інертного матеріалу зі шприца вливають (5 ± 0,1) мл рідини і спостерігають, чи самозаймається рідина протягом п'яти хвилин (позитивний результат).

Випробовують серією випробовувань не більше ніж із шести спроб. Якщо до кінця серії буде отримано позитивний результат, випробовування припиняють. Якщо самозаймання не відбувається, то переходять до другого етапу випробовування.

На другому етапі зі шприца виливають на сухий, зім'ятий фільтрувальний папір (0,5 ± 0,1) мл випробовуваної рідини. Випробовування треба провадити за температури (25 ± 2) °С і відносної вологості повітря (50 ± 5) %. Спостерігають, чи відбувається займання або обвуглювання фільтрувального паперу протягом п'яти хвилин після потрапляння на нього випробовуваної рідини, чи ні. Випробовують серією випробовувань із трьох спроб і кожен раз на новому фільтрувальному папері. Якщо ще до кінця серії відбувається займання або обвуглювання фільтрувального паперу (позитивний результат), випробовування припиняють.

Якщо під час першого або другого етапу отримано позитивний результат випробовування, рідину вважають пірофорною. Якщо самозаймання рідини відсутнє, переходять до випробовування на схильність рідини до самонагрівання відповідно до вимог розділу 7.

6.5 Оброблення результатів

У протоколі випробовування треба вказати:

а) назву та хімічну формулу випробовуваної речовини;

б) нормативну документацію на випробовувану речовину;

в) назву підприємства-виробника;

г) умови у приміщенні дослідної лабораторії (температура повітря, вологість, атмосферний тиск) та швидкість переміщування повітря у відкритому прорізі витяжної шафи;

д) результати випробовування:

1)  твердої речовини - час самозаймання (фіксують час початку самозаймання) чи відсутність самозаймання речовини;

2)  рідкої речовини - час самозаймання (фіксують час початку самозаймання) чи відсутність самозаймання речовини під час витримування на повітрі, а також дію речовини на фільтрувальний папір - займання або обвуглювання фільтрувального паперу (так/ні).

6.6 Вимоги щодо безпеки

6.6.1 Випробовування проводять у витяжній шафі. Під час випробовування отруйних речовин або речовин, що виділяють під час горіння й термічного розкладання отруйні пари або гази, швидкість переміщування повітря у відкритому прорізі витяжної шафи повинна становити не менше ніж 1,5 м/с.

6.6.2 Під час готування зразків речовини та їх випробовування необхідно застосовувати засоби індивідуального захисту, які треба вибирати відповідно до властивостей випробовуваної речовини.

6.6.3 Оператор повинен бути захищений прозорим захисним екраном.

6.6.4 Повітря робочої зони оператора повинно відповідати санітарно-гігієнічним вимогам ГОСТ 12.1.005.

7 МЕТОД ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ВИЗНАЧАННЯ СХИЛЬНОСТІ РЕЧОВИН ТА МАТЕРІАЛІВ ДО САМОНАГРІВАННЯ ТА САМОЗАЙМАННЯ

Цим методом визначають схильність твердих та рідких речовин до окислювального самонагрівання, витримуючи їх в умовах підвищеної температури.

7.1 Відбирання проб

Пробу речовини (у її товарному стані) відбирають відповідно до вимог нормативної документації на цю речовину

7.2 Випробовувальні засоби

7.2.1 Вимірювальні засоби для визначання умов у приміщенні дослідної лабораторії треба вибирати згідно з вимогами 4.2.1.

7.2.2 Для випробовування треба використовувати:

-  термостат сухоповітряний електричний місткістю робочої камери не менше ніж 9 10~³ м³ із терморегулятором, що дає змогу підтримувати температуру на рівні (100 ± 2) °С, (120 ± 2) °С та (140±2)°С;

-  потенціометр із діапазоном вимірювань температури від 0 °С до 600 °С і класом точності 0,5;

-  термоелектричні перетворювачі типу ТХА малоінерційні звичайні - згідно з ГОСТ 6616 (по одному давачу на корзинку);

-  шприц медичний місткістю 5 мл;

-  корзинки у формі куба з відкритим верхом з довжиною ребер (25 ± 1) мм і (100 ± 1) мм, виготовлені з сітки із нержавкої сталі з розмірами вічка не більше ніж 0,05 мм або листової нержавкої сталі (у разі випробовування матеріалів, що плавляться). Номер сітки треба вибирати залеж-но від розміру часток випробовуваної речовини, щоб запобігти її висипанню;

-  корзинки у формі куба з відкритим верхом, виготовлені з сітки із нержавкої сталі з розміром вічка не більш ніж 0,6 мм;

-  велику корзинку із розмірами (150 ± 1) мм х (150 ± 1) мм х (250 ± 1) мм із відкритим верхом, виготовлену з сітки із нержавкої сталі з розміром вічка не більш ніж 0,595 мм.

7.3 Готування до випробовування

До випробовування пробу речовини готують таким чином:

-  матеріали у вигляді порошку, гранул або волокон насипають у корзинку до країв, після чого корзинку кілька разів струшують. У разі знижування рівня речовини додають потрібну її кількість до повного заповнювання корзинки, а якщо корзинка переповнена - надлишок знімають;

-  листовий матеріал нарізають квадратиками, які мають розміри корзинки, складають їх у вигляді стосу висотою, яка відповідає висоті корзинки, та поміщають у корзинку;

-  монолітний матеріал вирізають у формі куба з довжиною ребер (100 ± 1) мм і (25 ± 1) мм. Після цього в кубі висвердлюють до центра отвір діаметром (7,0 ± 0,5) мм для давача термоелектричного перетворювача та поміщають його в корзинку.

Для випробовувань треба кожну підготовлену пробу речовини у корзинці у формі куба з довжиною ребер 25 мм або 100 мм щільно вставити в іншу корзинку такої ж самої форми виготовлену з сітки з нержавкої сталі з розміром вічка 0,6 мм та помістити їх у велику корзинку.

Велику корзинку підвішують у центрі термостата. Давач термоелектричного перетворювача закріплюють так, щоб його робочий кінець перебував усередині зразка, в його центрі. Вільні кінці давача термоелектричного перетворювача пропускають через верхній отвір термостата та приєднують до потенціометра.

7.4 Випробовування

Температуру в термостаті треба підняти до 140 °С та підтримувати на цьому рівні протягом 24 год.

Температуру зразка та повітря в термостаті необхідно постійно реєструвати. За допомогою потенціометра необхідно реєструвати температуру в центрі зразка. Першим треба випробовувати зразок з довжиною ребра 100 мм. Але якщо є підстава для припущення, що буде позитивний результат у разі випробовування зразка з довжиною ребра 25  мм, необхідно випробовувати в першу чергу зразок цього розміру. Якщо одержано позитивний результат, то випробовування зразка із довжиною ребра 100 мм можна не проводити.

Позитивним результатом випробовування вважають самовільне займання випробовуваної речовини або підвищення її температури на 60 °С відносно температури повітря в термостаті. У разі негативного результату випробовування припиняють.

Якщо отримано позитивний результат під час першого випробовування, треба здійснити випробовування зразка з довжиною ребра 25 мм за температури 140 °С.

Необхідно провести випробовування серією із трьох спроб. Якщо ще до кінця серії буде отримано позитивний результат, випробовування припиняють.

Випробовування проводять у будь-якій послідовності або одночасно (у різних термостатах).

Якщо за температури 140 °С одержано позитивний результат із зразком з довжиною ребра 100 мм та негативний результат із зразком з довжиною ребра 25 мм, то треба додатково провести випробовування зразка з довжиною ребра 100 мм:

-  за температури 120 °С - якщо речовину (матеріал) треба перевозити в тарі об'ємом більшим ніж 0,45 м³, але не більше 3 м³;

-  за температури 100 °С - якщо речовину (матеріал) треба перевозити у тарі об'ємом не більше ніж 0,45 м³.

7.5 Оброблення результатів

У протоколі випробовування треба вказати:

а) назву та хімічну формулу випробовуваної речовини;

б) нормативну документацію на випробовувану речовину;

в) назву підприємства-виробника;

г) умови у приміщенні дослідної лабораторії (температура повітря, вологість, атмосферний тиск) та швидкість переміщування повітря у відкритому прорізі витяжної шафи;

д) розміри випробовуваного зразка;

е) температуру у термостаті;

ж) результати випробовування:

1) займання випробовуваної речовини (так/ні);

2) максимальну температуру зразка, досягнуту під час випробовування;

3) підвищення температури зразка на 60 °С відносно температури повітря в термостаті (так/ні).

7.6 Вимоги щодо безпеки

7.6.1 Випробовування треба проводити у витяжній шафі, яка розміщена у окремій пожежобезпечній кімнаті. Термостат захищають сталевим екраном. Пристрої, що реєструють і вимикають термостат, треба установлювати в іншому приміщенні.

7.6.2 Під час випробовування отруйних речовин або речовин, які виділяють отруйні пари або гази у разі їх розкладання, швидкість руху повітря у відкритому прорізі витяжної шафи повинна становити не менше ніж 1,5 м/с.

7.6.3 Під час випробовування заборонено перебувати у кімнаті, де розміщено термостат.

7.6.4 Під час готування зразків речовини та їх випробовування необхідно застосовувати засоби індивідуального захисту, які треба вибирати відповідно до властивостей випробовуваної речовини.

7.6.5 Робоче місце оператора повинно задовольняти вимоги щодо електробезпеки відповідно до ГОСТ 12.1.019. Повітря робочої зони оператора повинно відповідати санітарно-гігієнічним вимогам згідно з ГОСТ 12.1.005.

8 МЕТОД ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ВИЗНАЧАННЯ ІНТЕНСИВНОСТІ ГАЗОВИДІЛЯННЯ ПІД ЧАС ВЗАЄМОДІЇ 3 ВОДОЮ РІДКИХ I ТВЕРДИХ РЕЧОВИН

Цим методом визначають здатність речовини виділяти займисті гази під час взаємодії з водою, а також інтенсивність їх виділяння.

8.1 Відбирання проб

Пробу речовини (у її товарному стані) відбирають відповідно до вимог нормативної документації на цю речовину.

8.2 Випробовувальні засоби

8.2.1 Вимірювальні засоби для визначання умов у приміщенні дослідної лабораторії треба вибирати згідно з вимогами 4.2.1.

8.2.2 Для випробовування треба використовувати:

а) прилад (рисунок А.2), що складається з:

-  колби лабораторної з круглим дном зі шліфом КККШ 500/29 - згідно з ГОСТ 25336;

-  переходу П 10-29/32-14/23 - згідно з ГОСТ 25336;

-  лійки крапельної ВК-50 - згідно з ГОСТ 25336;

-  штативів лабораторних типу ШЛ - згідно з чинними НД;

-  циліндра мірного - згідно з ГОСТ 1770;

-  трубки з полівінілхлориду;

-  трубки скляної вигнутої;

-  посудини лабораторної скляної товстостінної;

б) ваги лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності - згідно з чинними НД;

в) секундомір класу точності 3 - згідно з чинними НД;

г) термометр лабораторний - згідно з ГОСТ 28498;

д) лінійку вимірювальну металеву - згідно з ГОСТ 427;

е) чашку ЧБВ-100 - згідно з ГОСТ 25336;

ж) крапельницю - згідно з ГОСТ 25336;

з)  папір фільтрувальний лабораторний марки ФН - згідно з ГОСТ 12026;
к) воду здистильовану - згідно з ГОСТ 6709.

8.3 Готування до випробовування

8.3.1 Прилад складають відповідно до рисунка А.2.

8.3.2 Як рідину для витискування треба застосовувати здистильовану воду. У випадку, якщо виділяється газ, розчинний у воді, використовують рідину, в якій цей газ не розчиняється (наприклад, силіконову оливу).

8.3.3 Під час готування до другого етапу випробовування, згідно з вимогами 8.4.3, тверду речовину треба перевірити на наявність дрібних часток (розміром менше ніж 500 мкм). Якщо їх частка становить більше одного відсотка від загальної маси проби або якщо речовина кришиться, необхідно до початку випробовування розмолоти увесь зразок до розміру часток, менших ніж 500 мкм.

8.4 Випробовування

8.4.1 Випробовують у два етапи.

Якщо в одному з випробовувань першого етапу, який здійснюють згідно з вимогами 8.4.2, спостерігають бурхливу взаємодію речовини з водою (виділяння та самозаймання газу), подальше випробовування не проводять і результат першого етапу вважають позитивним.

Якщо під час першого етапу випробовування позитивний результат не отримано, переходять до другого етапу, який здійснюють згідно з вимогами 8.4.3. Результат другого етапу випробовування вважають позитивним, якщо інтенсивність виділяння займистого газу не менше ніж один літр на один кілограм випробовуваної речовини за годину. Якщо хімічний склад та здатність виділеного газу займатися невідомі, його необхідно випробовувати на займистість згідно з вимогами ГОСТ 12.1.044.

8.4.2 На першому етапі речовину треба випробовувати таким чином:

-  пробу речовини кількістю 0,1т кладуть у чашку з (15 ± 1) мл здистильованої води за температури (20 ± 1) °С. Візуально спостерігають, чи відбувається виділяння газу, а також його самозаймання. Якщо самозаймання не спостерігається, випробовування повторюють тричі, збільшуючи масу випробовуваної речовини від 0,5 г до 1 г;

-  пробу речовини кількістю від 1 г до 2 г поміщають у центр фільтрувального паперу діаметром 80 мм, який плавав в чашці на поверхні здистильованої води за температури (20 ± 1) °С. Випробовування повторюють тричі, спостерігаючи, чи відбувається виділяння газу, а також його самозаймання;

-  пробу твердої речовини кількістю від 5 г до 10 г кладуть у чашку гіркою (висотою 20 мм і діаметром 30 мм) із заглибиною у верхній частині. У заглибину краплями добавляють із крапельниці від 2 мл до 3 мл здистильованої води. Рідку речовину в кількості від 5 мл до 10 мл поміщають у чашку, а на поверхню краплями наливають від 2 мл до 3 мл здистильованої води. Випробовування повторюють тричі, спостерігаючи, чи відбувається виділяння газу, а також його самозаймання.

8.4.3 На другому етапі випробовування використовують прилад (рисунок А.2). Інтенсивність газовиділяння (об’єм газу/час) визначають за нормальних умов як наведено нижче. Випробовування повторюють тричі.

Пробу речовини кількістю не більше ніж 25 г (для одержання від 100 мл до 250 мл газу, що виділяється) поміщають у колбу з круглим дном, додаючи краплями воду з крапельної лійки, вмикають секундомір. Об’єм виділеного газу вимірюють за шкалою мірного циліндра. Визначають час, який потрібен для виділяння всього об’єму газу; з реєстрацією, за можливості, проміжних значень (л/год).

Об’єм виділеного газу вимірюють протягом семи годин з інтервалом у годину. Якщо інтенсивність газовиділення непостійна або зростає, необхідно продовжити вимірювання протягом щонайбільше п'яти діб. Випробовування можна припинити, якщо газ деякий час припинив стабільно виділятися або одержаних даних достатньо для висновку про негативний результат випробовування.

8.5 Оброблення результатів

У протоколі випробовування треба вказати:

а) назву та хімічну формулу випробовуваної речовини;

б) нормативну документацію на випробовувану речовину;

в) назву підприємства-виробника;

г) умови у приміщенні дослідної лабораторії (температура повітря, вологість, атмосферний тиск) та швидкість переміщування повітря у відкритому прорізі витяжної шафи;

д)  масу речовини на всіх стадіях випробовування у кожному випробовуванні;

е)  результати випробовування:

1)  чи відбувається виділяння газу;

2)  чи відбувається самовільне займання газу;

3)  інтенсивність газовиділення.

8.6 Вимоги щодо безпеки

8.6.1 Прилад для визначання інтенсивності газовиділення треба встановлювати у витяжній шафі. Під час випробовування отруйних речовин або речовин, що виділяють отруйні пари чи гази, швидкість руху повітря у відкритому прорізі витяжної шафи повинна становити не менше ніж 1,5 м/с.

8.6.2 Під час готування зразків речовини та їх випробовування необхідно застосовувати засоби індивідуального захисту, які треба вибирати відповідно до властивостей випробовуваної речовини. Обов'язковим є застосовування прозорих захисних окулярів або захисних масок із прозорим екраном.

ЗАСТОРОГА! Оскільки багато речовин здатні миттєво виділяти велику кількість займистих та вибухонебезпечних газів, оператор повинен бути обережним та уважним під час випробовування, щоб уникнути вибуху газоповітряної суміші.

8.6.3 Оператор повинен бути захищений прозорим захисним екраном.

8.6.4 Повітря робочої зони оператора повинно відповідати санітарно-гігієнічним вимогам згідно з ГОСТ 12.1.005.

9 МЕТОДИ ВИПРОБОВУВАННЯ РЕЧОВИН, ЯКІ МАЮТЬ ОКИСНЮВАЛЬНІ ВЛАСТИВОСТІ

Методи випробовування, наведені у 9.1 і 9.2, дають змогу визначити здатність речовин у суміші з органічною речовиною збільшувати швидкість горіння або підвищувати інтенсивність горіння горючої речовини або утворювати самозаймисту суміш.

9.1 Випробовування твердих речовин

9.1.1 Відбирання проб

Пробу речовини (у її товарному стані) відбирають відповідно до вимог нормативної документації на цю речовину.

9.1.2 Випробовувальні засоби

9.1.2.1 Вимірювальні засоби для визначання умов у приміщенні дослідної лабораторії треба вибирати згідно з вимогами 4.2.1.

9.1.2.2 Для випробовування треба використовувати:

-  шафу електричну сушильну з діапазоном вимірювання температури від 40 °С до 100 °С та абсолютною похибкою не більшою ніж 1 °С;

-  секундомір, клас точності 3 - згідно з чинними НД;

-  ваги лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності - згідно з чинними НД;

-  шпателі фарфорові подвійні - згідно з ГОСТ 9147;

-  ступку фарфорову з товкачиком - згідно з ГОСТ 9147;

-  скляну лійку, внутрішній діаметр якої на вході 70 мм - згідно з ГОСТ 25336;

-  сито з вічками від 0,15 мм до 0,30 мм - згідно з ГОСТ 6613;

-  електричний нагрівальний елемент потужністю (150 ± 7) Вт, який являє собою струмопровідний контур з дроту, виготовленого з інертного металу (наприклад, сплаву нікелю з хромом) і конфігурацією, яка зазначена на рисунку А.З. Дріт повинен мати такі характеристики: довжина (300 ± 10) мм, діаметр (0,6 ± 0,05) мм, електричний опір (6,0 ± 0,5) Ом/м;

-  джерело постійного струму з величиною струму не меншою ніж 10 А;

-  квадратну пластину товщиною (6 ± 1) мм з довжиною сторони (150 ± 1) мм, з питомою теплопровідністю (за температури 0 °С) не більшою ніж 0,23 Вт /м-К (наприклад, керамічна пластина);

-  волокнисту целюлозу з довжиною волокна від 50 мкм до 250 мкм - згідно з ГОСТ 595;

-  калію бромат (КВЮ₃ ) ч. д. а. - згідно з ГОСТ 4457.

9.1.3 Готування до випробовування

9.1.3.1 Готування еталона

Гранульований калію бромат просівають через сито, висушують до однорідної маси за температури 65 °С протягом не менше ніж 12 год; потім поміщають у сушильну шафу, де його зберігають (разом з вологопоглиначем) до охолоджування та використовування.

Волокнисту целюлозу, розкладену шаром товщиною не меншою ніж 25 мм, висушують за температури 105 °С протягом 4 год; потім поміщають у сушильну шафу, де її зберігають (разом з вологопоглиначем) до охолодження та використовування. Вміст води в целюлозі повинен становити менше ніж 0,5 % за масою (якщо порівнювати з сухою вагою).

Щоб приготувати еталон (еталонну суміш), треба змішати підготовлені калію бромат і целюлозу в пропорціях 3:7, 2:3 і 3:2 (калію бромат/целюлоза) (за масою) і підготовити п'ять доз по (30,0 ± 0,1) г кожної суміші. Кожну суміш без надмірних зусиль треба ретельно перемішати механічно та використати якнайшвидше.

9.1.3.2 Готування зразка

Пробу твердої речовини треба перевіряти на наявність частинок розміром менше ніж 500 мкм. Якщо їхня частка становить не менше ніж 10 % від загальної маси речовини або, якщо речовина кришиться, то необхідно до початку випробовування роздрібнити її до розміру частинок, менших ніж 500 мкм.

Щоб приготувати зразок, треба змішати підготовлену речовину з висушеною (згідно з вимогами 9.1.3.1) волокнистою целюлозою у співвідношенні 4:1 і 1:1 (речовина/целюлоза) за масою і підготувати п'ять доз по (30,0 ± 0,1) г кожної суміші.

Кожну суміш без надмірних зусиль треба ретельно перемішати механічно та використати якнайшвидше.

9.1.4 Випробовування

Випробовувати еталонну суміш і зразок треба за нормального атмосферного тиску, температури навколишнього повітря (20 ± 5) °С та вологості (50 ± 20) %.

Приготовлену еталонну суміш поміщають у скляну лійку, розігріту до 60 °С, вузький отвір якої повністю закупорено. Перевертають лійку на пластину, на якій розташовано електричний нагрівальний елемент (рисунок А.З), і знімають її так, щоб утворився усічений конус. У такий самий спосіб треба підготувати і зразок.

Пропускають струм через електричний нагрівальний елемент і залишають його під напругою до закінчення основної частини реакції горіння (займання або тління) або протягом не більш ніж трьох хвилин за відсутності горіння суміші. Тривалість горіння фіксують з моменту подання напруги та до закінчення основної частини реакції. Спорадичну реакцію, що протікає після основної частини реакції, не враховують.

Якщо під час випробовування електричне коло розривається, то випробовування повторюють (за винятком випадків, коли розривання електричного кола не вплинуло на результат випробовування).

У першу чергу треба випробовувати зразки (підготовлені у двох співвідношеннях 4:1 і 1:1) і еталонну суміш (підготовлену у співвідношенні 3:7).

Результат вважають позитивним (тобто речовину вважають окисником), якщо підготовлений зразок (речовина в суміші з целюлозою) у співвідношенні 4:1 або 1:1 займається та його середня тривалість горіння не більша ніж середня тривалість горіння еталонної суміші у співвідношенні 3:7.

Якщо одержано позитивний результат, випробовують еталонні суміші у співвідношенні 2/3 і 3/2. За результатами випробовування класифікують речовину відповідно до вимог ДСТУ 4500-3.

Кожний зразок та кожну еталонну суміш випробовують по п'ять разів.

9.1.5 Оброблення результатів

Результати випробовування оцінюють за фактом горіння й згоряння зразка, порівнюючи середню тривалість горіння (середнє арифметичне п'яти випробовувань) зразка і еталонної суміші. У протоколі випробовування треба вказати:

а)  назву та хімічну формулу випробовуваної речовини;

б) нормативну документацію на випробовувану речовину;

в) назву підприємства-виробника;

г)  умови у приміщенні дослідної лабораторії (температура повітря, вологість, атмосферний тиск) та швидкість переміщування повітря у відкритому прорізі витяжної шафи;

д) гранулометричний склад випробовуваного зразка (розмір часток);

е) пропорційний склад сумішей речовин у кожному випробовуванні;

ж) результати випробовування:

1)  тривалість горіння еталонних сумішей і зразків під час кожного випробовування;

2)  середню тривалість горіння еталонних сумішей та зразків.

9.1.6 Вимоги щодо безпеки

9.1.6.1 Випробовування треба проводити у витяжній шафі.

ЗАСТОРОГА! Під час випробовування отруйних речовин або речовин, які виділяють під час горіння та термічного розкладання отруйні пари або газ и, витяжна шафа повинна забезпечити відведення, уловлювання та поглинання токсичних газів.

9.1.6.2 В усіх випадках швидкість повітряного потоку у витяжній шафі не повинна перевищувати 0,5 м/с.

9.1.6.3 Під час готування зразків речовини та їх випробовування необхідно застосовувати засоби індивідуального захисту, які треба вибирати відповідно до властивостей випробовуваної речовини.

9.1.6.4 Оператор повинен бути захищений прозорим захисним екраном.

9.1.6.5   Повітря робочої зони повинно відповідати санітарно-гігієнічним вимогам згідно з ГОСТ 12.1.005.

9.2 Випробовування рідких речовин

9.2.1 Відбирання проб

Пробу речовини (у її товарному стані) відбирають відповідно до вимог нормативної документами на цю речовину.

9.2.2 Випробовувальні засоби

9.2.2.1Вимірювальні засоби для визначання умов у приміщенні дослідної лабораторії треба вибирати згідно з вимогами 4.2.1.

9.2.2.2Для випробовування використовують:

-  спеціальний прилад для визначання інтенсивності горіння - згідно з вимогами 9.2.2.3;

-  шафу електричну сушильну з діапазоном вимірювання температур від 40 °С до 100 °С та абсолютною похибкою не більшою ніж 1 °С;

-  ваги лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності - згідно з чинними НД;

-  джерело постійного струму величиною не меншою ніж 10 А;

-  стакан хімічний місткістю від 50 мл до 100 мл - згідно з ГОСТ 25336;

-  скляну паличку-мішалку - згідно з ГОСТ 25336;

-  шприц медичний скляний місткістю 5 мл або бюретку - згідно з чинними НД;

-  целюлозу волокнисту з довжиною волокна від 50 мкм до 250 мкм - згідно з ГОСТ 595, підготовлену відповідно до вимог 9.1.3.1;

-  еталонні речовини: водний розчин 50 % хлорної кислоти; водний розчин 40 % натрію хлорату; водний розчин 65 % азотної кислоти.

9.2.2.3 Спеціальний прилад для визначання інтенсивності горіння суміші рідкої випробовуваної речовини з органічною речовиною складається із посудини високого тиску, давача високого тиску з самописцем і опорного стояка, до якого прикріплюють посудину високого тиску.

Посудина високого тиску (рисунок А.4) складається з циліндричного корпуса, запалювальної вставки та фіксатора, мембрани та бокового відгалуження для давача високого тиску.

Корпус посудини високого тиску виготовляють зі сталі. Щоб полегшити утримування циліндричного корпуса під час складання посудини, на його протилежних сторонах із зовнішньої сторони роблять зрізи, які утворюють дві плескаті грані (що зменшують поперечний переріз корпуса до 50 мм).

Запалювальна вставка складається із корпуса з двома електродами (рисунок А.5, позиції 1, 2) та нагрівального елемента (рисунок А.5, позиція 4). Один із електродів ізольовано від корпуса запалювальної вставки, а другий - уземлено на нього. Нагрівальний елемент виготовляють із ніхромового дроту діаметром 0,6 мм, довжиною 250 мм, електричний опір якого 3,85 Ом/м. Дріт накручують на стрижень діаметром 5 мм, щоб утворилась спіраль, яку приєднують до електродів запалювальної вставки. Відстань від торця запалювальної вставки (дна посудини високого тиску) до спіралі нагрівального елемента повинна бути 20 мм. Для виконання цієї умови можна застосовувати два варіанти приєднування нагрівального елемента до електродів: установлення ізоляторів на кінцях дроту нагрівального елемента (рисунок А.5, варіант А), яке забезпечує задану відстань, або подовження електродів (рисунок А.5, варіант Б).

Мембрану виготовляють із алюмінію товщиною (0,2 ± 0,05) мм (тиск розриву не вищий ніж 2200 кПа).

Під запалювальну вставку і під мембрану встановлюють свинцеві прокладки товщиною (1,5 ± 0,5) мм. Під бокове відгалуження встановлюють прокладку з інертного матеріалу товщиною (2 ± 0,5) мм.

Використовують давач високого тиску, мембранного або будь-якого іншого типу із самописцем, здатний реєструвати підвищення тиску від 690 кПа до 2070 кПа не менше ніж за 5 мілісекунд і який витримує вплив гарячих газів і продуктів розкладання та дає змогу визначати величину тиску й реєструвати параметри «час-тиск» (наприклад, самописець неусталених процесів із записом на стрічку).

Опорний стояк, виготовляють зі сталі (рисунок А.6). Він складається з опорної плити-основи й похилого корпуса, що має порожній квадратний переріз. На одному кінці корпуса вирізують дві протилежні грані таким чином, щоб вийшла конструкція з двома плоскими боковиками-лапами, вище яких залишають коробчасту частину довжиною 86 мм. Кінці цих боковиків обрізають під кутом 60° та приварюють до опорної плити-основи. На одній стороні верхнього кінця коробчастої частини корпуса вирізають паз шириною 22 мм, щоб бокове відгалуження посудини високого тиску поміщалось у цей паз під час його установлювання в опорний стояк. До нижньої внутрішньої сторони коробчастої частини корпуса приварюють стальну пластину розмірами 30 мм х 6 мм, яка служить прокладкою між посудиною високого тиску та корпусом. У корпусі висвердлюють два отвори з наріззю для фіксації посудини високого тиску (гвинтами М8). Щоб підтримувати знизу посудину високого тиску, до боковиків основи коробчастої частини корпуса приварюють із внутрішньої сторони дві сталеві штаби розміром 12 мм х 6 мм.

9.2.3 Готування до випробовування

9.2.3.1 Еталонні суміші та зразок випробовуваної речовини треба готувати в скляних хімічних стаканах, ретельно перемішуючи компоненти скляною паличкою-мішалкою.

Якщо під час змішування або під час наливання випробовуваної рідини на целюлозу відбувається займання, то подальше випробовування не проводять, а результат вважають позитивним. Для випробовування треба готувати такі проби:

-  проби трьох еталонних сумішей, які є сумішшю з еталонних речовин (водний розчин 50 % хлорної кислоти; водний розчин 40 % натрію хлорату; водний розчин 65 % азотної кислоти) у кількості 2,5 г і целюлози у кількості 2,5 г, приготовленої відповідно до вимог 9.1.3.1;

-  проби зразка, який е сумішшю випробуваної речовини у кількості 2,5 г і целюлози у кількості 2,5 г, приготовленої відповідно до вимог 9.1.3.1.

Підготовляють по п'ять проб зразків та по п'ять проб кожної з трьох еталонних сумішей. Якщо випробовуваною речовиною є насичений розчин, то його температура має становити 20 °С.

9.2.3.2 Посудину високого тиску у комплекті з давачем високого тиску та системою запалювання, але без розривної мембрани, встановлюють запальною вставкою униз.

Суміш завантажують невеликими порціями в посудину високого тиску, обережно, струшуючи и так, щоб суміш оточила спіраль нагрівального елемента, щільно до неї прилягаючи. Важливо не допустити деформування й руйнування спіралі під час завантажування.

9.2.3.3 Установлюють розривну мембрану та вгвинчують фіксувальний корок.

9.2.3.4 Завантажену посудину високого тиску установлюють розривною мембраною догори, в опорний стояк, який розміщують у броньованій витяжній шафі.

9.2.3.5 До зовнішніх виводів електродів запальної вставки приєднують джерело постійного струму, перед яким встановлюють вимикач.

9.2.3.6 Час між початком процесу змішування і поданням струму не повинен перевищувати 10 хв.

9.2.4  Випробовування

Вмикають систему, що реєструє параметри «час-тиск».

На нагрівальний елемент посудини високого тиску треба подавати струм до того часу, поки зруйнується розривна мембрана, але не більше ніж 60 с.

Знімають покази з давача тиску. Записують, протягом якого часу тиск підвищився від 690 кПа до 2070 кПа.

Треба випробовувати кожну з п'яти проб зразка і кожну із п'яти проб трьох еталонних сумішей.

Примітка. У деяких випадках перепад тиску (занадто високий або занадто низький) може бути спричинений хімічними реакціями, які не характеризують окислювальні властивості речовини. Для з'ясування характеру реакції треба провести повторив випробовування з використанням інертної речовини, наприклад, діатоміту (кізельгуру) замість целюлози.

Випробовують у такій послідовності:

а) зразки речовини - результат випробовування вважають позитивним, якщо максимальний тиск хоча б однієї з проб зразка випробовуваної речовини дорівнює або вищий ніж 2070 кПа. Якщо одержано позитивний результат, випробовування продовжують;

б) еталонні суміші - суміші целюлози і водного розчину 65 % азотної кислоти. Результат випробовування вважають позитивним, якщо середня тривалість підвищування тиску під час випробовування зразка речовини не більша, ніж середня тривалість підвищення тиску під час випробовування цієї еталонної суміші. Якщо одержано позитивний результат, випробовування продовжують;

в) еталонні суміші - суміші целюлози та водного розчину 40 % натрію хлорату Результат випробовування вважають позитивним, якщо середня тривалість підвищування тиску під час випробовування зразка речовини не більше ніж середня тривалість підвищення тиску під час випробовування цієї еталонної суміші. Якщо одержано позитивний результат, випробовування продовжують;

г) еталонні суміші - суміші целюлози і водного розчину 50 % хлорної кислоти. Результат випробовування вважають позитивним, якщо середня тривалість підвищування тиску під час випробовування зразка речовини не більша ніж середня тривалість підвищення тиску під час випробовування цієї еталонної суміші.

9.2.5  Оброблення результатів

Оцінюють результату виходячи із факту самозаймання суміші випробовуваної речовини з целюлозою або, порівнюючи середню тривалість підвищування тиску (манометричного) від 690 кПа до 2070 кПа, яка виникає під час випробовування зразка, із середньою тривалістю підвищення тиску, який виникає під час випробовування еталонних сумішей.

За результат випробовування беруть середнє арифметичне п'яти вимірювань.

У протоколі випробовування треба вказати:

а)  назву та хімічну формулу, концентрацію випробовуваної речовини;

б) нормативну документацію на випробовувану речовину;

в) назву підприємства-виробника;

г) умови у приміщенні дослідної лабораторії (температура повітря, вологість, атмосферний тиск);

д)  результати випробовування:

1) наявність чи відсутність самозаймання суміші випробовуваної речовини, з целюлозою;

2) тривалість підвищування тиску під час випробовування зразка і еталонних сумішей;

3) середню тривалість підвищування тиску під час випробовування зразка і еталонних сумішей.

9.2.6  Вимоги щодо безпеки

9.2.6.1 Під час готування еталонних сумішей і зразків перед лаборантом встановлюють захисний екран.

9.2.6.2 Прилад під час випробовування повинен перебувати у броньованій витяжній шафі або у камері згоряння.

9.2.6.3 Якщо руйнування розривної мембрани не відбулось, суміш треба охолодити і тільки після цього розібрати прилад, дотримуючись запобіжних заходів з урахуванням небезпеки надлишкового тиску.

9.2.6.4 Під час готування зразків речовини та їх випробовування необхідно застосовувати засоби індивідуального захисту, які треба вибирати відповідно до властивостей випробовуваної речовини.

9.2.6.5 Повітря робочої зони оператора повинно відповідати санітарно-гігієнічним вимогам згідно з ГОСТ 12.1.005.

10 МЕТОД ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ВИЗНАЧАННЯ КОРОЗІЙНИХ ВЛАСТИВОСТЕЙ РЕЧОВИН

Цим методом визначають корозійну небезпечність рідин і твердих речовин, які можуть стати рідкими під час перевезення, яка призводить до втрати маси металів у середовищі цих речовин.

10.1 Відбирання проб

Пробу речовини (у її товарному стані) відбирають відповідно до вимог нормативної документації на цю речовину

10.2 Випробовувальні засоби

10.2.1Вимірювальні засоби для визначання умов у приміщенні дослідної лабораторії треба вибирати згідно з вимогами 4.2.1.

10.2.2Для випробовування треба використовувати:

-  ваги лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності згідно з чинними НД;

-  термостат сухоповітряний електричний з місткістю робочої камери не меншою ніж 9 Ю~³ м³, з регулятором, що дає змогу підтримувати температуру на рівні (55 ± 1) °С;

-  термометр лабораторний - згідно з ГОСТ 28498;

-  лінійку вимірювальну металеву - згідно з ГОСТ 427;

-  ексикатор з осушувальною речовиною;

-  посудини реакційні спеціальні - згідно з 10.2.3;

-  пінцет - згідно з ГОСТ 21249;

-  пластини зі сталі марки СтЗ - згідно з ДСТУ 2651 і розмірами пластин згідно з вимогами 10.2.4;

-  пластини з алюмінію марки А6 - згідно з ГОСТ 11069 відповідно до вимог 10.2.4;

-  папір наждачний з розміром зерна 4*10'⁵ мм - згідно з ОСТ 28 [9];

-  стрічку фторопластову - згідно з ГОСТ 21000;

-  кислоту соляну, ч.д.а. - згідно з ГОСТ 14261;

-  уротропін - згідно з ГОСТ 1381;

-  кислоту фосфорну, ч.д.а. - згідно з ГОСТ 6552;

-  оксид хрому (III) ч.д.а. - згідно з ГОСТ 2912;

-  ефір діетиловий, ч. - згідно з ГОСТ 6265;

-  ацетон технічний - згідно з ГОСТ 2768;

-  бензин автомобільний - згідно з ДСТУ 4063;

-  воду здистильовану - згідно з ГОСТ 6709.

10.2.3 Для випробовування використовують чашоподібну реакційну посудину місткістю не меншою ніж 4 л зі скла або іншого інертного матеріалу. її верхня частина повинна зніматись, мати три горловини розмірами, достатніми для розміщення зразків, і четверту горловину відповідного розміру для парціального конденсатора для запобігання випарювання випробовуваної рідини. Необхідно забезпечити приплив повітря в посудину.

Для виконання поставлених завдань можна використовувати інші реакційні посудини. Алюмінієві і сталеві пластини випробовують в окремих реакційних посудинах.

10.2.4 Металеві пластини для випробовування вирізають з одного листа металу. Розміри пластин повинні бути такими: довжина (50 ± 1) мм, ширина (20 ± 1) мм, товщина (2 ± 0,5) мм. Посередині вужчої сторони пластини на відстані 5 мм від її краю просвердлюють отвір діаметром (3 ± 0,5) мм.

Поверхня пластин повинна бути без подряпин, ум'ятин, сторонніх вкраплень. Готують щонайменше три комплект по чотири пластини одного розміру (одна пластина - еталонна, яку не випробовують) з кожного металу (алюміній, сталь) для трьох паралельних або послідовних випробовувань.

10.3 Готування до випробовування

10.3.1 Пластини треба підготувати до випробовування за такою технологією:

-  зачищають наждачним папером (від забруднення, окисів тощо);

-  знежирюють бензином;

-  промивають ацетоном, потім ефіром;

-  переносять пінцетом у ексикатор і витримують не менше ніж 30 хв.

Ніякого хімічного готування поверхні пластин (протравлювання, травлення тощо) не проводять для того, щоб уникнути «роздратування» поверхні (інгібування, пасивування).

Пластини зважують із точністю до ± 200 мкг.

Пластини, підготовлені таким чином, випробовують у той самий день, щоб уникнути повторного утворювання шару окису, якщо тільки не вжиті належні заходи для зберігання зразків для подальших випробовувань.

10.3.2 Для випробовування твердих речовин підготовлюють насичений розчин випробовуваної речовини за температури (55 ± 1) °С.

Розчин речовини протягом випробовування повинен бути незмінного складу, його об’єм у реакційній посудині повинен бути не менше ніж 1,5 дм³ і у такому стані, щоб не відбувалось помітних корозійних змін речовини під час її випробовування.

Температуру рідини або насиченого розчину твердої випробовуваної речовини, зокрема парову фазу, у реакційній посудині протягом усього випробовування підтримують на рівні (55 ± 1) °С.

10.4 Випробовування

10.4.1 У реакційну посудину наливають рідину або підготовлений насичений розчин твердої випробовуваної речовини.

Пластини підвішують на фторопластовій стрічці (використовування металевого дроту не дозволено). Одну пластину повністю занурюють у розчин випробовуваної речовини, щоб вона не торкалась стінок і дна посудини. Рівень розчину повинен бути на 10 мм вище пластини і залишатись протягом випробовування постійним.

Другу пластину занурюють у розчин речовини наполовину.

Третю пластину підвішують над поверхнею розчину (у паровій фазі).

10.4.2 Посудину із зразками поміщають у термостат і витримують у стабільних умовах за температури (55 ± 1) °С протягом щонайменше одного тижня, тобто (168 ± 1) год. Щоб одержати більш точні результати, тривалість витримування (дії) може бути збільшена до двох, трьох або чотирьох тижнів.

Постійний рівень розчину випробовуваної речовини підтримують доливанням необхідної кількості.

10.4.3  По закінченні випробовування пластини виймають і видаляють продукти корозії й відкладення промиванням водою та очищенням щіткою із синтетичною чи натуральною (неметалевою) щетиною. Залишки, що неможливо видалити механічним способом, видаляють розчином для травлення.

Для пластин зі сталі марки СтЗ:

-  розчин для травлення: НСІ - 273 кг/м³; уротропін - 1,5 кг/м³;

-  температура (20 ± 2) °С;

-  час травлення - 30 хв.

Для пластин із алюмінію марки А:

-  розчин для травлення: Н₃Р0₄ - 35 кг/м³; Сг₂0₃ - 20 кг/м³;-

-  температура (95 ± 3) °С;

-  час травлення - 30 хв.

Після травлення пластини ретельно промивають у проточній воді протягом 30 хв., потім послідовно у бензині, ацетоні, ефірі. Після цього сушать 30 хв. в ексикаторі і зважують.

Так само чинять і з еталонними зразками, які не піддавали випробовуванню, (такі самі розчини для травлення, температура, тривалість травлення, наступне промивання й просушування) і визначають втрату маси, що спричинена процесом травлення.

Пластини зважують із точністю до ± 200 мкг.

10.4.4 Корозійний вплив на метали випробовуваної речовини треба визначати за величиною суцільної й локальної корозій.

10.4.5 Суцільну корозію визначають за величиною відносної втрати маси випробовуваних пластин, віднімаючи від первинних має пластин втрати маси еталонних зразків, що спричинена процесом травлення, та маси пластин після випробовування. Результат визначають у відсотках від первинної маси пластин або від маси пластини, що залишилась після віднімання від первинних має пластин втрату маси еталонних зразків, що спричинена процесом травлення, якщо таке було виконано.

Визначають, які пластини найбільш піддались корозії. Результат випробовування вважають позитивним, якщо хоча б у однієї з випробовуваних пластин з цього металу відносна втрата маси від корозії перевищує величину, зазначену в таблиці 1, розраховану на підставі критерію швидкості процесу корозії не меншої ніж 6,25 мм/рік.

Таблиця 1 - Відносна втрата маси пластин, спричинена корозією

10.4.6 Щоб оцінити локальну корозію, визначають величину найбільшої корозійної заглибини і, відповідно, максимальне зменшення товщини пластини (металографічним способом).

Результат випробовування вважають позитивним, якщо величина (глибина) найбільшої корозійної заглибини хоча б у однієї з випробовуваних пластин перевищує величину, зазначену в таблиці 2.

Таблиця 2 - Величина заглибини від дм корозії

10.4.7 Результат випробовування вважають позитивним, якщо отримано позитивний результат у разі оцінювання хоча б одного з видів корозії (див. 10.4.5, 10.4.6) або позитивний результат у разі оцінювання видів корозії методом розрахунку.

Показник зміни маси металу (К) у г/(м²год) розраховують за формулою:

де        m₁ - маса зразка до випробовування, г;

            m₂- маса зразка після випробовування, г;

S   - площа поверхні зразка, м²;

t  - тривалість випробовування.

Швидкість корозії (глибинний показник корозії) (П) у мм/рік розраховують за формулою:

де    К   - швидкість корозії, г/(м²год);

?   - питома маса сталі СтЗ або алюмінію А, г/см³ (? СтЗ = 7,7 г/см³; ? А = 2,7/см³).

10.5 Оброблення результатів

У протоколі випробовування треба указати:

а) назву і хімічну формулу випробовуваної речовини;

б) нормативну документацію на випробовувану речовину;

в) назву підприємства - виробника;

г) умови у приміщенні дослідної лабораторії (температура, атмосферний тиск, вологість);

д) розміри (довжина, ширина й товщина) пластин;

е) результати випробовування:

1)  тривалість випробовування;

2)  масу пластин до випробовування;

3)  масу пластин після випробовування;

4)  масу еталонних пластин після травлення;

5)  відносну втрату маси пластин;

6)  величину найбільшої заглибини у пластинах.

10.6 Вимоги щодо безпеки

10.6.1 Під час готування зразків речовини та їх випробовування необхідно застосовувати засоби індивідуального захисту, які треба вибирати відповідно до властивостей випробовуваної речовини та технологічних процесів.

10.6.2 Повітря робочої зони оператора повинно відповідати санітарно-гігієнічним вимогам згідно з ГОСТ 12.1.005.

11 МЕТОД ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ВИЗНАЧАННЯ СХИЛЬНОСТІ РЕЧОВИН, ЯКІ МІСТЯТЬ НІТРАТИ, ДО ЕКЗОТЕРМІЧНОГО САМОПОШИРЮВАНОГО РОЗКЛАДАННЯ

Цим методом визначають здатність аміачно-нітратних добрив до довільного екзотермічного розкладання (тобто, чи поширюється розкладання речовини, ініційоване джерелом нагрівання в локальній зоні, на всю її масу).

11.1 Відбирання проб

Пробу речовини (у її товарному стані) відбирають відповідно до вимог нормативної документації на цю речовину.

11.2 Випробовувальні засоби

11.2.1 Вимірювальні засоби для визначання умов у приміщенні дослідної лабораторії треба вибирати згідно з вимогами 4.2.1.

11.2.2 Лоток із внутрішніми розмірами (500 ± 1) мм х (150 ± 1) мм х (150 ± 1) мм, відкритий зверху, виготовляють із нержавкої сталевої сітки з розмірами квадратних вічок не більшими ніж 1,5 мм і товщиною дроту 1 мм, натягнутої на раму, виготовлену, наприклад, зі сталевих штаб шириною 15 мм і товщиною 2 мм. Розмір вічок сітки вибирають залежно від розміру гранул випробовуваної речовини, щоб уникнути її розсипання. Сітка з кожного торця лотка може бути замінена пластинами з нержавкої сталі розміром 150 мм х 150 мм і товщиною від 1 мм до 3 мм. Лоток установлюють на станині (рисунок А.7).

11.2.3Рекомендовано дві альтернативи системи нагрівання:

а)  електронагрівання. Електронагрівальний елемент потужністю 250 Вт, поміщений у корпус із нержавкої сталі, що має розміри 145 мм х145 мм х 10 мм і товщину стінок 3 мм. Сторона корпуса, яка не торкається випробовуваної речовини, повинна бути захищена теплоізоляцією товщиною не менше ніж 5 мм. Сторону корпуса, через яку нагрівають лоток, захищають алюмінієвою фольгою або пластиною з нержавкої сталі товщиною від 1 мм до 3 мм;

б) за допомогою газових пальників. Конструкція газових пальників (дві штуки), які відповідають вимогам ГОСТ 25779 та в яких використовують газ (пропан чи бутан балонний) згідно з ГОСТ 5542,

встановлюють на тримачі (дві штуки) згідно з ДСТУ 4155.

Торець лотка, через який здійснюють прогрівання, закривають сталевою пластиною розміром 150 мм х150 мм та товщиною від 1 мм до 3 мм.

11.2.4 Теплоізоляційний екран, що запобігає передаванню тепла вздовж зовнішніх поверхонь лотка від електронагрівального елемента або газових пальників. Він являє собою сталеву рамку (рисунок А.7) з зовнішніми розмірами не меншими ніж 300 мм х 300 мм, товщиною не меншою ніж 2 мм.

11.2.5 Термоелектричний перетворювач типу ТХА малоінерційний звичайний, згідно з ГОСТ 6616 - не менше ніж шість штук.

11.2.6 Потенціометр із діапазоном вимірювання температури від 0 °С до 700 °С, клас точності 0,5.

11.3 Готування до випробовування

11.3.1 У разі використання електронагрівального елемента його установлюють на торці лотка, призначеного для прогрівання, так, щоб одна сторона електронагрівального елемента щільно прилягала до лотка.

Давач термоелектричного перетворювача приєднують до поверхні електронагрівального елемента, яка торкається випробовуваної речовини.

11.3.2 У разі використання газових пальників їх запалюють та прогрівають протягом 2 хв, регулюючи довжину полум'я пальників до (40 ± 2) мм (відстань між верхньою частиною трубки пальника та конусом жовтої частини полум'я) у цьому разі положення пальників повинно бути вертикальним.

Готують пальники до випробовування у затемненому приміщенні.

Установлюють пальники у тримачі на відстані (40 ± 2) мм і під прямим кутом відносно площини пластини, щоб полум'я пальника контактувало із сталевою пластиною для її нагрівання.

Давач термоелектричного перетворювача приєднують до поверхні сталевої пластини, яка торкається випробовуваної речовини.

11.3.3 Лоток заповнюють випробовуваною речовиною. У разі визначання екзотермічного розкладання речовини за показами термоелектричних перетворювачів, їх треба розміщувати у лотку таким чином:

- перший - на відстані від 30 мм до 50 мм від торця лотка, призначеного для прогрівання, в середині його вузької частини;

- другий - на відстані 100 мм від того самого торця лотка;

- наступні - через кожні 100 мм по усій довжині лотка.

11.3.4 Теплоізоляційний екран треба встановити на відстані не меншій ніж 30 мм, але не більшій ніж 50 мм від торця лотка, призначеного для прогрівання.

11.3.5 Установлюють лоток і теплозахисний екран на станині, приєднують обрану систему нагрівання і все устаткування розміщують у витяжній шафі або під витяжною парасолею.

11.4 Випробовування

Нагрівання треба здійснювати до початку процесу розкладання випробовуваної речовини, який визначають візуально (за зміною кольору речовини) або за показами першого термоелектричного перетворювача (фіксують раптове підвищення температури під час проходження фронту розкладання через місце розміщення термоелектричного перетворювача); після чого прогрівання припиняють.

Температуру (від 400 °С до 600 °С) та час прогрівання (від 2 хв до 2 год) вибирають у процесі випробовування залежно від властивостей випробовуваної речовини.

Через 20 хв після закінчення нагрівання фіксують місце перебування фронту розкладання речовини і починають спостерігати чи відбувається поширювання розкладання на всю довжину лотка після закінчення нагрівання.

Якщо через 20 хв після закінчення нагрівання поширювання фронту розкладання не спостерігається (речовина має високу термотривкість), випробовування повторюють за такої самої температури, але час впливу температури на випробовувану речовину підвищують поступово до 2 год.

Швидкість поширювання розкладання визначають, фіксуючи тривалість та відстань поширювання фронту розкладання від нагрітого торця лотка.

Якщо випробовувана речовина здатна плавитись, то нагрівання необхідно здійснювати так, щоб не допустити плавлення.

Результат випробовування вважають позитивним, якщо поширення розкладання випробовуваної речовини відбулось на всю довжину лотка.

11.5 Оброблення результатів

У протоколі випробовування треба вказати:

а) назву і хімічну формулу випробовуваної речовини;

б) нормативну документацію на випробовувану речовину;

в) назву підприємства - виробника;

г) умови у приміщенні дослідної лабораторії (температура повітря, вологість, атмосферний тиск) та швидкість переміщування повітря у відкритому прорізі витяжної шафи;

д) результат випробовування: фіксують відстань, на яку відбулося поширювання розкладання випробовуваної речовини вздовж лотка.

11.6 Вимоги щодо безпеки

11.6.1 Випробовування проводять у витяжній шафі або під витяжною парасолею. Під час випробовування отруйних речовин швидкість руху повітря у відкритому прорізі витяжної шафи повинна становити не менше ніж 1,5 м/с.

11.6.2 Рекомендовано встановлювати захисний прозорий екран між спостерігачем і лотком.

11.6.3 Під час готування зразків речовини та під час їх випробовування необхідно застосовувати засоби індивідуального захисту, які треба вибирати відповідно до властивостей випробовуваної речовини.

11.6.4 Робоче місце оператора повинно відповідати вимогам щодо електробезпеки згідно з ГОСТ 12.1.01. Повітря робочої зони оператора повинно відповідати санітарно-гігієнічним вимогам згідно з ГОСТ 12.1.005.

12 МЕТОДИ ВИПРОБОВУВАННЯ ЛІТІЄВИХ ЕЛЕКТРИЧНИХ ЕЛЕМЕНТІВ I БАТАРЕЙ

Елемент і батарею кожного типу потрібно піддавати зазначеним нижче випробовуванням 1-8 (див. 12.1-12.8).

Випробовування 1-5 (див. 12.1-12.5) здійснюють послідовно на тих самих елементах або батареях. Випробовування 6 (див. 12.6) і 8 (див. 12.8) здійснюють на елементах або батареях, які не піддавали іншим випробовуванням. Випробовування 7 (див. 12.7) можна здійснювати на неушкоджених батареях, які використовували до цього у випробовуваннях 1-5 (див. 12.1-2.5), для випробовування батарей, які відпрацювали цикл.

Блок електрично з’єднаних батарей, що пройшли усі відповідні випробовування, і загальний вміст літію, у якому в усіх анодах у цілком зарядженому стані перевищує 0,5 кг, не потребує випробовувань, якщо він обладнаний захисним пристроєм (наприклад, плавкими запобіжниками, діодами та обмежувачами струму, які вимикають струм, переривають подання струму у одному напрямку або обмежують величину струму у електричному колі), здатним контролювати з’єднання батарей і запобігати короткому замиканню, надлишковому розряджанню з’єднаних батарей, а також перегріванню або надлишковому їх заряджанню.

12.1 Випробовування 1. Випробовування на тривкість до перепадів атмосферного тиску

Метод визначає здатність первинних літієвих елементів, зокрема перезаряджуваних, а також батарей із таких елементів витримувати низький тиск, за допомогою якого імітують умови повітряного перевезення.

12.1.1 Відбирання зразків

Кількість і стан елементів і батарей кожного випробовуваного типу повинні бути такі:

а)  під час випробовування первинних елементів і батарей із таких елементів відповідно до вимог випробовування 1-5 (див. 12.1-12.5) потрібно випробувати:

1)  десять елементів у нерозрядженому стані;

2)  десять елементів у цілком розрядженому стані;

3)  чотири батареї у нерозрядженому стані;

4)  чотири батареї у цілком розрядженому стані.

б) під час випробовування перезаряджуваних елементів і батарей із таких елементів відповідно до вимог випробовування 1-5 (див. 12.1-12.5): потрібно випробувати:

1)  десять елементів, що перебувають в першому циклі, у цілком зарядженому стані;

2)  десять елементів, що перебувають в першому циклі, у цілком розрядженому стані;

3)  чотири батареї, що перебувають в першому циклі, у цілком зарядженому стані;

4)  чотири батареї, що перебувають в першому циклі, у цілком розрядженому стані;

5)  чотири батареї, що відпрацювали п'ятдесят циклів, по завершенні яких батареї перебувають у цілком зарядженому стані;

6)  чотири батареї, що відпрацювали п'ятдесят циклів, по завершенні яких батареї перебувають у цілком розрядженому стані.

12.1.2 Випробовувальні засоби

12.1.2.1 Вимірювальні засоби для визначання умов у приміщенні дослідної лабораторії треба вибирати згідно з вимогами 4.2.1.

12.1.2.2 Вакуумна камера, яка забезпечує абсолютний тиск не вищий ніж 11,6 кПа.

12.1.2.3 Вакуумметр, клас точності 2.5.

12.1.2.4 Ваги лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності - згідно з чинними НД.

12.1.3 Готування до випробовування

Безпосередньо перед випробовуванням зразки зважують і вимірюють їх напругу

12.1.4 Випробовування

Зразки елементів або батарей поміщають у вакуумну камеру і витримують за абсолютного тиску не вищого ніж 11,6 кПа протягом не менше шести годин за температури (20 ± 5) °С.

Відразу після випробовування зразки елементів або батарей зважують і вимірюють їх напругу.

12.1.5 Оброблення результатів

У протоколі випробовування треба вказати:

а) тип літієвого елемента або батареї;

б)   нормативну документацію на продукцію;

в) назву підприємства-виробника;

г) умови у приміщенні дослідної лабораторії (температура повітря, вологість, атмосферний тиск);

д) результати випробовування:

1)  масу елемента чи батареї та їх напругу до випробовування;

2)  масу елемента або батареї та їх напругу після випробовування;

3)  втрату маси;

Результат випробовування вважають позитивним, якщо втрата маси після всіх випробовувань не перевищує значень, наведених у таблиці 3.

Таблиця 3 - Допустимі втрати маси

 

4) чи відбувається витік газу або рідини;

Результат випробовування вважають позитивним, якщо витік газу або рідини не відбувається.

5) чи відбувається руйнування, розривання або займання зразків;

Результат випробовування вважають позитивним, якщо руйнування, розривання або займання зразків не відбувається.

6) чи становить напруга кожного елемента або батареї після випробовування не менше ніж
90 % напруги, що була виміряна безпосередньо перед випробовуванням.

Цю вимогу не застосовують до елементів або батарей, що перебувають під час випробовування у цілком розрядженому стані.

Результат випробовування вважають позитивним, якщо напруга кожного елемента або батареї після випробовування становить не менше ніж 90 % напруги, що була виміряна безпосередньо перед випробовуванням.

Результат усього випробовування зразків елементів або батарей вважають позитивним, якщо отримано позитивний результат за всіма показниками відповідно до 12.1.5, д).

12.1.6 Вимоги щодо безпеки

12.1.6.1 Вакуумну камеру для випробовування встановлюють у витяжній шафі або під витяжною парасолею.

12.1.6.2 Під час готування зразків речовини та їх випробовування необхідно застосовувати засоби індивідуального захисту, які треба вибирати відповідно до властивостей випробовуваної речовини.

12.1.6.3Робоче місце оператора повинно відповідати вимогам щодо електробезпеки згідно з ГОСТ 12.1.01, а повітря робочої зони - санітарно-гігієнічним вимогам згідно з ГОСТ 12.1.005.

12.2 Випробовування 2. Випробовування на тривкість до перепадів температури

Метод визначає здатність первинних літієвих елементів, зокрема перезаряджуваних, а також батарей із таких елементів витримувати багаторазові швидкі й різкі зміни температури.

12.2.1 Відбирання зразків

Відбирання зразків - згідно з вимогами 12.1.1

12.2.2 Випробовувальні засоби

12.2.2.1 Вимірювальні засоби для визначання умов у приміщенні дослідної лабораторії треба вибирати згідно з вимогами 4.2.1.

12.2.2.2 Морозильна камера, що дає змогу підтримувати температуру на рівні мінус (40 ± 2) °С і габарити якої дають змогу розміщувати потрібну кількість елементів або батарей.

12.2.2.3 Термостат сухоповітряний, що дає змогу підтримувати температуру на рівні (75 ± 2) °С.

12.2.2.4 Ваги лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності - згідно з чинними НД.

12.2.3   Готування до випробовування

Спеціального готування до випробовування не потрібно.

12.2.4   Випробовування

Зразки елементів або батарей поміщають у термостат і витримують за температури (75 ± 2) °С не менше ніж шість годин. Після цього зразки швидко переміщують у морозильну камеру, де встановлено температуру мінус (40 ± 2) °С, і витримують до відновлювання заданої температури у морозильній камері. Інтервал часу, за який зразки переміщують із термостата у морозильну камеру та відбувається відновлювання температури у морозильній камері, повинен бути не більший ніж 30 хв (такого самого інтервалу часу слід дотримуватись і під час повернення зразка до термостата). Після цього зразки витримують протягом не менше шести годин за температури мінус (40 ± 2) °С. Цю процедуру повторюють десять разів, після чого зразки витримують протягом 24 год за температури довкілля (20 ± 5) °С.

Великі елементи та батареї піддають дії зазначених температур протягом не менше 12 год.

12.2.5 Оброблення результат/в Оброблення результатів - згідно з вимогами 12.1.5.

12.2.6 Вимоги щодо безпеки

12.2.6.1 Випробовування треба проводити у витяжній шафі або під витяжною парасолею.

12.2.6.2 Під час готування зразків речовини та під час їх випробовування необхідно застосовувати засоби індивідуального захисту, які треба вибирати відповідно до властивостей випробовуваної речовини.

12.2.6.3Робоче місце оператора повинно відповідати вимогам щодо електробезпеки згідно з ГОСТ 12.1.019, а повітря робочої зони - санітарно-гігієнічним вимогам відповідно до ГОСТ 12.1.005.

12.3 Випробовування 3. Випробовування на тривкість до вібрації

Цим методом визначають здатність первинних літієвих елементів, зокрема перезаряджуваних, а також батарей із таких елементів, витримувати вібрацію, що виникає під час перевезення.

12.3.1 Відбирання зразків

Відбирання зразків - згідно з вимогами 12.1.1.

12.3.2 Випробовувальні засоби

12.3.2.1 Вимірювальні засоби для визначання умов у приміщенні дослідної лабораторії треба вибирати згідно з вимогами 4.2.1.

12.3.2.2 Вібраційна установка, яка здатна створювати синусоїдальні коливання з логарифмічною зміною частоти від 7 Гц, підтримуючи максимальне прискорення 1 g до досягнення частоти 18 Гц; потім амплітуду коливань потрібно підтримувати на рівні 0,8 мм (розмах 1,6 мм), а частоту підвищувати до досягнення прискорення 8 g i частоти 50 Гц; максимальне прискорення 8 g потрібно підтримувати доки частота досягне 200 Гц, а потім у зворотньому порядку повернутись до частоти 7 Гц. Увесь цикл повинен тривати 15 хв.

12.3.3 Готування до випробовування

Елементи й батареї закріплюють нерухомо на платформі вібраційної установки так, щоб вони міцно утримувались на ній без деформування.

12.3.4 Випробовування

Після вмикання вібраційної машини випробовувані зразки піддають впливу синусоїдальних коливань із логарифмічною зміною частоти протягом 15 хв від 7 Гц до 200 Гц і у зворотному порядку до частоти 7 Гц. Цей цикл повторюють 12 разів протягом трьох годин для кожного з трьох взаємноперпендикулярних положень елемента або батареї. Один із напрямків вібрації повинен бути перпендикулярним стороні елемента або батареї, на якій розташовані клеми.

12.3.5Оброблення результатів Оброблення результатів - згідно з вимогами 12.1.5.

12.3.6Вимоги щодо безпеки

Вимоги щодо безпеки - згідно з вимогами 12.2.6.

12.4 Випробовування 4. Випробовування на тривкість до удару у разі зіткнення

Цим методом визначають здатність первинних літієвих елементів, зокрема перезаряджуваних, а також батарей із таких елементів витримувати удари, які можуть виникнути під час перевезень у разі зіткнення.

12.4.1 Відбирання зразків

Відбирання зразків - згідно з вимогами 12.1.1.

12.4.2 Випробовувальні засоби

12.4.2.1 Вимірювальні засоби для визначання умов у приміщенні дослідної лабораторії треба вибирати згідно з вимогами 4.2.1.

12.4.2.2 Установка, яка здатна піддавати зразок напівсинусоїдальному удару з максимальним прискоренням 150 g протягом 6 мілісекунд і напівсинусоїдальному удару з максимальним прискоренням 50 g протягом 11 мілісекунд - відповідно до вимог 12.4.4.

12.4.3 Готування до випробовування

Елементи й батареї встановлюють на твердій опорі установки для випробовування на тривкість до удару і прикріплюють до всіх поверхонь зразка, призначених для цього.

12.4.4 Випробовування

Кожен елемент і батарею піддають напівсинусоїдальному ударові з максимальним прискоренням 150 g протягом шести мілісекунд. Наносять по три удари однакової сили в кожному із трьох взаємно перпендикулярних положень зразка по нормалі до його поверхні. Кожен удар наносять у двох протилежних напрямках, тобто усього 18 ударів.

Великі елементи й батареї піддають напівсинусоїдальному ударові з максимальним прискоренням 50 g протягом 11 мілісекунд. Як зазначено вище, наносять 18 ударів.

12.4.5 Оброблення результатів Оброблення результатів - згідно з вимогами 12.1.5.

12.4.6 Вимоги щодо безпеки

Вимоги щодо безпеки - згідно з вимогами 12.2.6.

12.5  Випробовування 5. Випробовування на тривкість до зовнішнього короткого замикання

Цим методом визначають здатність первинних літієвих елементів, зокрема перезаряджуваних, а також батарей із таких елементів, витримувати зовнішнє коротке замикання.

12.5.1 Відбирання зразків

Відбирання зразків - згідно з вимогами 12.1.1.

12.5.2 Випробовувальні засоби

12.5.2.1 Вимірювальні засоби для визначання умов у приміщенні дослідної лабораторії треба вибирати згідно з вимогами 4.2.1.

12.5.2.2 Термостат, що дає змогу підтримувати температуру на рівні (55 ± 2) °С.

12.5.2.3 Термоелектричний перетворювач типу ТХА малоінерційний звичайний - згідно з ГОСТ 6616.

12.5.2.4 Потенціометр із діапазоном вимірювань температури від 0 °С до 600 °С, клас точності 0,5 з самописцем.

12.5.2.5 Провідник, опір якого становить менше ніж 0,1 Ом.

12.5.3 Готування до випробовування

До корпуса зразка, який встановлюють у термостат і приєднують потенціометр із самописцем, прикріплюють давач термоелектричного перетворювача.

12.5.4 Випробовування

Зразок у термостаті нагрівають до температури (55 ± 2) °С, після чого з'єднують провідником позитивні й негативні клеми елементів або батарей. Стан короткого замикання зберігають не менше ніж одну годину після того, як температура корпуса зразка знизиться до (55 ± 2) °С, і продовжують спостерігання ще протягом шести годин.

12.5.5 Оброблення результатів

Результати вважають позитивними, якщо температура зовнішньої поверхні зразка під час короткого замикання не перевищує 170 °С і протягом шести годин після завершення випробовування не відбувається руйнування, розривання або займання зразка.

У протоколі випробовування треба вказати:

а) тип літієвого елемента або батареї;

б) нормативну документацію на продукцію;

в) назву підприємства-виробника;

г) умови у приміщенні дослідної лабораторії (температура повітря, вологість, атмосферний тиск);

д)  результати випробовування:

1)  максимальну температуру корпуса зразка під час короткого замикання;

2)  чи відбувається руйнування, розривання або займання зразка протягом шести годин після завершення випробовування.

12.5.6 Вимоги щодо безпеки

Вимоги щодо безпеки - згідно з вимогами 12.2.6.

12.6 Випробовування 6. Випробовування на тривкість до удару

Цим методом визначають здатність елементів і батарей витримувати удари, які можуть виникнути під час перевезень, від падіння та інших причин.

12.6.1 Відбирання зразків

Кількість і стан елементів і батарей кожного випробовуваного типу повинні бути:

-  під час випробовування первинних елементів - п'ять елементів у нерозрядженому стані і п'ять елементів у цілком розрядженому стані;

-  під час випробовування складових елементів первинних батарей - п'ять елементів у нерозрядженому стані і п'ять елементів у цілком розрядженому стані;

-  під час випробовування перезаряджуваних елементів - п'ять елементів у першому циклі, заряджених на 50 % номінальної ємності і п'ять елементів, що відпрацювали 50 циклів, по завершенні яких елементи перебувають у цілком розрядженому стані;

-  під час випробовування складових елементів перезаряджуваних батарей - п'ять елементів у першому циклі, заряджених на 50 % номінальної ємності, і п'ять елементів, що відпрацювали 50 циклів, по завершенні яких елементи перебувають у цілком розрядженому стані.

Під час випробовування елементів призмоподібної форми, для кожного випробовування треба десять зразків елементів замість п'яти, як зазначено вище, щоб піддати випробовуванню п'ять елементів по поздовжній осі й, окремо, п'ять елементів ПО ІНШИХ осях.

У кожному випадку зразок піддають удару тільки один раз.

12.6.2 Випробовувальні засоби

12.6.2.1 Вимірювальні засоби для визначання умов у приміщенні дослідної лабораторії треба вибирати згідно з вимогами 4.2.1.

12.6.2.2 Стрижень діаметром 15,8 мм і довжиною, що відповідає габаритам зразка.

12.6.2.3 Вантаж вагою 9,1 кг.

12.6.2.4 Лінійка вимірювальна металева - згідно з ГОСТ 427.

12.6.2.5  Термоелектричний перетворювач типу ТХА малоінерційний звичайний - згідно з ГОСТ 6616.

12.6.2.6   Потенціометр із діапазоном вимірювань температури від 0 °С до 600 °С, клас точності 0,5.

12.6.3 Готування до випробовування

Зразок випробовуваного елемента (циліндричної чи призмоподібної форми) установлюють на плоскій поверхні випробовувальної площадки так, щоб поздовжня вісь елемента була паралельна поверхні випробовувальної площадки.

Під час випробовування елемента призмоподібної форми його також повертають на 90° навколо його поздовжньої осі так, щоб удару піддавались як його широка, так і вузька сторони.

Елемент «таблеткового» або «кнопкового» типу встановлюють у такому положенні, за якого плоска поверхня зразка буде паралельна плоскій поверхні випробовувальної площадки.

До корпуса зразка прикріплюють давач термоелектричного перетворювача і приєднують термоелектричний перетворювач до потенціометра.

На середину зразка, перпендикулярно до його поздовжньої осі і паралельно поверхні випробовувальної площадки укладають стрижень.

12.6.4 Випробовування

3 висоти (610 ± 25) мм на зразок скидають вантаж вагою 9,1 кг. По кожному зразку наносять лише один удар.

12.6.5 Оброблення результатів Оброблення результатів - згідно з вимогами 12.5.5.

12.6.6 Вимоги щодо безпеки

Вимоги щодо безпеки - згідно з вимогами 12.2.6.

12.7 Випробовування 7. Випробовування на тривкість до надлишкового заряду

Метод визначає здатність перезаряджуваних батарей витримувати надлишковий заряд.

12.7.1 Відбирання зразків

Кількість і стан випробовуваних батарей кожного типу повинні бути:

- чотири перезаряджуваних батареї, що перебувають у першому циклі, у цілком зарядженому стані;

- чотири перезаряджуваних батареї, що відпрацювали 50 циклів, по завершенні яких батареї перебувають у цілком зарядженому стані.

12.7.2 Випробовувальні засоби

12.7.2.1 Вимірювальні засоби для визначання умов у приміщенні дослідної лабораторії треба вибирати згідно з вимогами 4.2.1.

12.7.2.2   Джерело зарядного струму (зарядний пристрій), що забезпечує силу зарядного струму, яка у двічі перевищує силу сталого максимального зарядного струму, рекомендованого виробником.

12.7.3 Готування до випробовування

Перед випробовуванням розраховують надлишковий заряд батареї відповідного типу Сила зарядного струму повинна удвічі перевищувати силу сталого максимального зарядного струму, рекомендованого виробником.

Мінімальну напругу під час випробовування визначають таким чином:

а) якщо зарядна напруга, що рекомендована виробником, не перевищує 18 В, то мінімальна випробовувальна напруга повинна дорівнювати меншому із значень: подвійній величині максимальної зарядної напруги батареї або 22 В;

б) якщо зарядна напруга, що рекомендована виробником, перевищує 18 В, то мінімальна напруга під час випробовування повинна в 1,2 раз перевищувати максимальну зарядну напругу.

Приєднують батарею до зарядного пристрою.

12.7.4 Випробовування

Випробовування (заряджання) проводять за температури довкілля (20 ± 1) °С протягом 24 год. Після цього спостерігають за батареєю протягом семи діб.

12.7.5 Оброблення результатів

Позитивним вважають результат, якщо протягом семи діб після завершення випробовування не відбувається руйнування або займання жодної з батарей. У протоколі випробовування треба вказати:

- тип батареї;

- нормативну документацію на продукцію;

- назву підприємства - виробника;

- умови у приміщенні дослідної лабораторії (температура повітря, вологість, атмосферний тиск);

- результат випробовування - чи відбувається руйнування або займання зразків протягом семи діб після завершення випробовування.

12.7.6 Вимоги щодо безпеки

Вимоги щодо безпеки - згідно з вимогами 12.2.6.

12.8 Випробовування 8. Випробовування на тривкість до впливу надкороткого електричного розряду

Цим методом визначають здатність первинного перезаряджуваного елемента, витримувати надзвичайно короткий електричний розряд.

12.8.1 Відбирання зразків

Кількість і стан випробовуваних елементів кожного типу повинні бути:

-  десять первинних елементів у цілком розрядженому стані;

-  десять перезаряджуваних елементів, що перебувають у першому циклі у цілком розрядженому стані;

-  десять перезаряджуваних елементів, що відпрацювали 50 циклів і перебувають у цілком розрядженому стані.

12.8.2 Випробовувальні засоби

12.8.2.1 Вимірювальні засоби для визначання умов у приміщенні дослідної лабораторії треба вибирати згідно з вимогами 4.2.1.

12.8.2.2 Джерело постійного струму напругою 12 В.

12.8.2.3 Електротехнічний виріб, який забезпечує активне навантажування, з характеристиками, які відповідають характеристикам випробовуваного елемента з урахуванням джерела постійного струму

12.8.3 Готування до випробовування

Обчислюють тривалість (в годинах) надзвичайно короткого електричного розряду, діленням номінальної ємності елемента (в ампер-годинах) на величину початкового струму (в амперах).

Збирають електричне коло із послідовно з'єднаних елементів: випробовуваного зразка, джерела постійного струму, електротехнічного виробу, що забезпечує активне навантажування, і вимикача.

12.8.4 Випробовування

Кожний зразок піддають надзвичайно короткому електричному розряду за температури довкілля (20 ± 1) °С і величини початкового струму, що дорівнює величині максимального розрядного струму, зазначеного виробником.

Кожний зразок піддають надзвичайно короткому електричному розряду протягом часу, розрахованого згідно з вимогами 12.8.3.

12.8.5 Оброблення результатів

Позитивним вважають результат випробовування, якщо протягом семи діб після випробовування не відбувається руйнування або займання жодного із зразків. У протоколі випробовування треба вказати:

-  тип елемента;

-  нормативну документацію на продукцію;

-  назву підприємства-виробника;

-  умови у приміщенні дослідної лабораторії (температура повітря, вологість, атмосферний тиск);

-  результат випробовування - чи відбувається руйнування або займання зразків протягом семи діб після випробовування.

12.8.6 Вимоги щодо безпеки

Вимоги щодо безпеки - згідно з вимогами 12.2.6.

 

 

 

ДОДАТОК А (обов'язковий)

ПРИСТРОЇ, ПРИЛАДИ ТА ПРИСТОСОВАННЯ ДЛЯ ВИПРОБОВУВАННЯ

 

 

 

Рисунок А.1 - Пристрій для готування зразка до випробовування для визначання швидкості поширювання горіння твердих речовин

 

 

Рисунок А.2-Прилад для визначання інтенсивності газовиділяння під час взаємодії з водою рідких і твердих речовини

 

 

Рисунок А.З - Пристосування для випробовування твердих речовин, які мають окиснювальні властивості

Розміри у міліметрах

 

 

 

Рисунок А.4 - Посудина високого тиску

Розміри у міліметрах

 

Рисунок А.5 - Запалювальна вставка посудини високого тиску

 

Розміри у міліметрах

 

 

Рисунок А.6 - Опорний стояк

Розміри у міліметрах

 

 

Рисунок А.7 -  Пристрій для визначання схильності речовин, які містять нітрати, до екзотермічного самопоширюваного розкладання

 

 

ДОДАТОК Б

(ДОВІДКОВИЙ)

БІБЛІОГРАФІЯ

1  Рекомендации по перевозке опасных грузов. Типовые правила (часть I) (ST/SG/AC.10/1/Rev.14) Организация Объединенных Наций, Нью-Йорк и Женева, 2005 г (Рекомендації з перевезення небезпечних вантажів. Типові правила)

2  Рекомендации по перевозке опасных грузов. Руководство по испытаниям и критериям (ST/SG/AC. 10/11/Rev.3) Организация Объединенных Наций, Нью-Йорк и Женева, 1999 г. (Рекомендації з перевезення небезпечних вантажів. Настанова з випробовувань і критеріїв)

3  International Maritime Dangerous Goods Code (including Amendment 32-02), IMO London, 2002 (Міжнародний морський кодекс із перевезення небезпечних вантажів (зокрема Поправки 32-02))

4  Европейское Соглашение о международной дорожной перевозке опасных грузов (ДОПОГ) (ECE/TRANS/175). Организация Объединенных Наций, Нью-Йорк и Женева, 2005 г. (Європейська угода про міжнародне дорожнє перевезення небезпечних вантажів)

5  Европейское Соглашение о международной перевозке опасных грузов по внутренним водным путям (ВОПОГ) (ECE/TRANS/170). Организация Объединенных Наций, Нью-Йорк и Женева, 2003 г. (Європейська угода про міжнародне перевезення небезпечних вантажів внутрішніми водними шляхами)

6  ІАТА Dangerous Goods Regulations (IATA Resolution 618, Attachment A), 45-th Edition, International Air Transport Association, 2003, Montreal-Geneva (IATA Правила перевезення небезпечних вантажів (Резолюція IATA 618 Додаток A), 45 видання, 2003 p., Міжнародна організація цивільної авіації, 2003 р., Монреаль-Женева)

7  Правила международной перевозки опасных грузов по железной дороге (приложение 1 в добавление В «Единые правила международной перевозки опасных грузов по железной дороге» к КОТИФ (Конвенции о международных железнодорожных перевозках). Организация Объединенных Наций, Нью-Йорк и Женева, 2002 г. (Правила міжнародного перевезення небезпечних вантажів залізничним транспортом (Додаток 1 у додаток В «Загальні правила міжнародного перевезення вантажів залізничним транспортом до КОТІФ» (Конвенція щодо міжнародних перевезень залізничним транспортом)

8  Согласованная на глобальном уровне система классификации и маркировки химических веществ, ООН, Нью-Йорк и Женева, 2003 г. (Узгоджена на глобальному рівні система класифікації й маркування хімічних речовин)

9  ОСТ 128-70 Бумага наждачная (Папір наждачний).

 

 

Код УКНД 13.300

Ключові слова: відшаровування розчинника в'язких речовин, екзотермічне розкладання речовин, інтенсивність газовиділяння, корозійні властивості, літієві елементи і батареї, методи випробовування твердих і рідких речовин, пірофорність речовин, самозаймання, самонагрівання, окисні властивості, швидкість поширювання горіння.