ДСТУ ГОСТ 1652.2:2009 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (ГОСТ 1652.2-77 (ИСО 4749-84), IDT). С Изменениями (1-II-88), (2-II-90), (3-III-93)

ПІДТВЕРДЖУВАЛЬНЕ ПОВІДОМЛЕННЯ

Наказ Держспоживстандарту України від 12.10.09 № 368

ГОСТ 1652.2-77 (ИСО 4749-84)

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения свинца

прийнято як національний стандарт
методом «підтвердження» за позначенням
 

ДСТУ ГОСТ 1652.2:2009 (ИСО 4749-84)
(ГОСТ 1652.2-77 (ИСО 4749-84), IDT)

З наданням чинності від 2009-12-01

Вимоги національного стандарту вважати добровільними

У національний стандарт внесено поправку, а саме:
на сторінці 1 вилучені слова «Несоблюдение стандарта преследуется по закону»
(примітка)

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и электрогравиметрический методы определения свинца (при массовой доле свинца от 0,5 до 5 %), полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 5 %), фотометрический метод определения свинца (от 0,005 до 1,0 %) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (от 0,005 до 5,0 %) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

Стандарт полностью соответствует ИСО 4749.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании свинца при рН 5,5 - 6,0 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора до перехода окраски из фиолетовой в желтую.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм³.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 250 г/дм³.

Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.

Индикатор ксиленоловый оранжевый, препарат в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100, хорошо растертый.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дм³ раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 см³ воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают до метки водой.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

УСТАНОВКА МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА ТРИЛОНА Б

0,1 г свинца растворяют в 15 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 40 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появления белого дыма серной кислоты. Затем раствор охлаждают, приливают 150 см³ воды и нагревают до кипения, после чего вновь охлаждают, приливают 40 см³ этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния

2 г сплава помещают в стакан вместимостью 300 см³, накрывают часовым стеклом и растворяют в 15 см³ смеси кислот при нагревании. После растворения сплава обмывают стекло, приливают 40 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты.

Остаток охлаждают, приливают 150 см³ воды, нагревают до кипения и снова охлаждают. Затем приливают 40 см³ этилового спирта и оставляют на 4 ч. Выделившийся осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр, стакан ополаскивают серной кислотой, разбавленной 1:50, и промывают осадок этой же кислотой до полного удаления двухвалентной меди (проба с железистосинеродистым калием), а затем два - три раза водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором велось осаждение. Приливают 15 см³ раствора уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 2 мин.

Раствор сливают в коническую колбу вместимостью 250 см³. В стакан с фильтром приливают два раза по 30 см³ горячей воды, каждый раз сливая раствор в ту же колбу. Снова в стакан с фильтром приливают 15 см³ раствора уксуснокислого аммония и повторяют обработку фильтра.

В полученный раствор добавляют немного (на кончике шпателя) смеси ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в желтую.

2.3.2. Для сплавов, содержащих кремний

2 г сплава помещают в платиновую чашку и растворяют в 15 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 1 см³ фтористоводородной кислоты. После растворения сплава раствор охлаждают, приливают 40 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, соли растворяют в воде и переводят раствор в стакан вместимостью 250 см³. Ополаскивают чашку водой так, чтобы объем не превышал 150 см³. Раствор нагревают и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.