ГОСТ 10679-76 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения углеводородного состава. С изменениями № 1, 2

УДК 661.715-404 : 543.272.7(083.74)                                                            Группа Б19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 мая 1976 г. № 1156 срок введения установлен с 01.01.77

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.85 № 4452

срок действия продлен до 01.01.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на сжиженные углево­дородные газы и устанавливает метод определения их углеводо­родного состава (фракции С₃ и С₄ и их смеси), находящихся под избыточным давлением собственных паров, массовая доля которых 0,01% и выше.

Сущность метода заключается в хроматографическом разде­лении углеводородов, входящих в состав сжиженного газа.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для определения углеводородного состава применяют: хроматограф ЛХМ-80 или аналогичного типа с детектором по теплопроводности или пламенно-ионизационным детектором;

лупу измерительную по ГОСТ 25706-83 или аналогичную с ценой деления 0,1 мм;

линейку измерительную по ГОСТ 5161-72; секундомер по ГОСТ 5072-79;

колбу круглодонную типа КГП-3 по ГОСТ 25336-82; чашку фарфоровую по ГОСТ 9147-80; эксикатор по ГОСТ 25336-82; набор сит «Физприбор»;

печь муфельную электрическую, обеспечивающую нагрев до 750-800°С;____________________________________________________

баню водяную или песочную;

шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150°С;

алюминия окись активную по ГОСТ 8136-85;

трепел зикеевского карьера-сорбент (фракция 0,25-0,50 мм);

масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78;

дибутилфталат;

гелий в баллоне;

водород технический сжатый по ГОСТ 3022-80; азот в баллоне по ГОСТ 9293-74; воздух в баллоне по ГОСТ 17433-80;

спирт этиловый синтетический по ГОСТ 11547-80, спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-71 или спирт этиловый ректи­фикованный технический по ГОСТ 18300-72;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, 2%-ный раст­вор;

кальций хлористый; эфир петролейный; эфир этиловый;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72; шприц типа «Рекорд» с инъекционными иглами; пробоотборник типа ПУ по ГОСТ 14921-78.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Для разделения углеводородов применяют модифицирован­ную окись алюминия или модифицированный трепел зикеевского карьера.

Модифицированную окись алюминия применяют для анализа сжиженных газов, содержащих метан и дивинил.

2.2.  Приготовление сорбентов

2.2.1. Активную окись алюминия массой 100 г с размером зе­рен 0,25-0,50 мм насыпают в фарфоровую чашку и прокалива­ют в муфельной печи при 700°С в течение 7 ч, затем охлаждают в эксикаторе и отсеивают от пыли.

В каждой партии окиси алюминия определяют удельный удер­живаемый объем пропана и вычисляют массовую долю вазели­нового масла, необходимую для модифицирования поверхности. Для этого часть подготовленной окиси алюминия загружают в хро­матографическую колонку длиной 1 м, диаметром 3 мм. Массу загруженной окиси алюминия определяют по разности масс склян­ки с окисью алюминия до и после загрузки ее в колонку. Колонку устанавливают в хроматограф и, не подсоединяя к детектору, ак­тивируют окись алюминия при 250°С в течение 2 ч в токе газа-но­сителя. Затем колонку охлаждают до комнатной температуры, подсоединяют к детектору и устанавливают заданный режим: