ГОСТ 28995-91 (ИСО 7104-85) Аммиак жидкий безводный. Газохроматографический метод определения массовой доли воды

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АММИАК ЖИДКИЙ БЕЗВОДНЫЙ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ

ГОСТ 28995-91

(ИСО 7104-85)

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва

УДК 661.518.001.4 : 006.354                                                   Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения массовой доли воды в жидком техническом аммиаке с массовой долей от 0,0005 до 0,3%.

Метод основан на превращении содержащейся в аммиаке воды в ацетилен путем реакции с карбидом кальция и определении количества образовавшегося ацетилена методом газовой хроматографии.

1. ОТБОР ПРОБ

Пробы жидкого аммиака следует отбирать в специальный баллончик из нержавеющей стали по ГОСТ 6221.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Узел отбора проб по ГОСТ 6221.

Баллончик специальный из нержавеющей стали по ГОСТ 6221.

Реактор из нержавеющей стали (см. чертеж).

Хроматограф лабораторный универсальный ЛХМ-80, модель 2 или любой другой хроматограф, укомплектованный:

детектором ионизации в пламени второй категории с пределом обнаружения объемной доли ацетилена, не превышающим 1 • 10^_3%, при использовании азота в качестве газа-носителя;

термостатом колонок с автоматическим регулятором температуры, обеспечивающим установку температуры не ниже 50°С с погрешностью, не превышающей 5°С; режим работы изометрический; время выхода на режим не превышает 2 ч;

электронным автоматическим потенциометром типа КСП-4 класса 0,5, диапазон измерения от 0,1 до 0,9 мВ;

бессмазочным газовым краном поворотного типа с калиброванными сменными дозами вместимостью 2 и 5 см³;

блоком подготовки газов для очистки, регулирования и стабилизации двух потоков газа-носителя с помощью регуляторов давления и регуляторов расхода, обеспечивающим возможность установки расходов не менее 6 дм³/ч в каждой линии при входном давлении не ниже 2026 ГПа (2 кгс/см²);

колонкой разделительной стальной длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Интегратор любой марки.

Линейка 300 по ГОСТ 427.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706.

Секундомер СОППр-Зб-1—000 по ГОСТ 5072 или аналогичного типа.

Набор сит «Физприбор» по ГОСТ 6613 или сита аналогичного типа.

Шкаф сушильный типа 2Б-151 или другого типа с регулируемой температурой от 40 до 200°С.

Камера для газообразного аммиака из полиэтилена вместимостью от 30 до 50 дм³.

Стеклоткань по ГОСТ 10727.

Баня водяная.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147.

Ступка 3 по ГОСТ 9147.

Пестик 3 по ГОСТ 9147.

Насос вакуумный по ГОСТ 25663.

Градуировочная бинарная газовая смесь ацетилена в инертном газе с объемной долей ацетилена 0,01—0,05% и погрешностью ±10% или приготовленная в соответствии с п. 3.4 с погрешностью ±10%.

Ацетилен газообразный и сжиженный по ГОСТ 5457.

Карбид кальция по ГОСТ 1460.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Водород по ГОСТ 3022.

Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

Силикагель по ГОСТ 3956 марки КСМ или ЛСМ (размер частиц от 0,15 до 0,18 мм).

Стационарная фаза — ди-(2-этилгексил) себацинат.

Диэтиловый эфир по ГОСТ 6265.

3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

3.1.   Подготовка разделительной колонки

2 г ди-(2-этилгексил) себацината растворяют в 10—15 см³ диэтилового эфира и добавляют 100 г силикагеля. Тщательно перемешивают в вытяжном шкафу с хорошей вентиляцией до тех пор, пока диэтиловый эфир не испарится полностью. Остатки диэтилового эфира удаляют нагреванием в течение нескольких часов в сушильном шкафу при температуре 60°С.

Приготовленной насадкой заполняют разделительную колонку. Колонка должна давать хорошие разделенные пики ацетилена и примесей (например метана), которые могут присутствовать в жидком аммиаке.

3.2.  Подготовка карбида кальция

Карбид кальция измельчают в фарфоровой ступке до частиц размером от 0,25 до 4 мм. Измельчение проводят в сухой атмосфере, для чего над ступкой следует непрерывно пропускать с небольшой скоростью поток сухого азота. Для осушки пропускают через две U-образные трубки, заполненные смесью оксида фосфора (V) и пемзы. Измельченный карбид кальция просеивают и отбирают фракцию 0,25- 1,0 мм.

Карбид кальция хранят в герметично закрытом сосуде и перед использованием продувают сухим азотом для удаления ацетилена. Отсутствие ацетилена проверяют с помощью хроматографического анализа.

3.3.  Подготовка реактора

Реактор для карбида кальция (см. чертеж) представляет собой цилиндр из нержавеющей стали с двумя вентилями на концах; рассчитан на давление 2 МПа.

Заполняют реактор карбидом кальция и продувают потоком сухого азота.

При обеспечении минимального контакта с атмосферным воздухом при заполнении реактора карбидом кальция время продувки не превышает 2 ч.

В процессе продувки проверяют азот, проходящий через реактор, на содержание ацетилена. Анализ аммиака следует проводить только при отсутствии ацетилена в азоте, выходящем из реактора.

Если аммиак содержит от 0,2 до 0,3% масс, воды, то карбид кальция следует заменять после анализа трех проб.

Примечание. Не следует мыть реактор водой.

3.4.  Приготовление градуировочных смесей ацетилена.

Бинарные градуировочные смеси ацетилена в инертном газе с объемной долей ацетилена от 0,005 до 0,1% готовят объемно-манометрическим методом в металлических баллонах вместимостью 1—5 дм³, рассчитанных па рабочее давление 100—150 атм.

Тщательно обезжиренный, освобожденный от механических примесей, сухой баллон из нержавеющей стали откачивают до остаточного давления 4-10²—7-10² Па (3—5 мм рт. ст.), заполняют инертным газом и повторно вакуумируют.

В соответствии с необходимой концентрацией, вместимостью баллона и принимаемым давлением в баллоне предварительно рассчитывают количество ацетилена, которое должно быть введено в баллон.

Ацетилен вводят в баллон с помощью шприца через штуцер, снабженный пробкой из самоуплотняющейся резины. После вве­дения в баллон ацетилена баллон присоединяют к баллону с инертным газом и с использованием образцового манометра на 160 атм доводят давление в нем до расчетного.

Приготовленную градуировочную смесь выдерживают для пе­ремешивания от 2 до 5 дней.

3.5.  Подготовка хроматографа

Включают хроматограф в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией и устанавливают рабочий режим:

температура термостата колонок — 50°С;

расход газа-носителя азота — 3 дм³/ч;

расходы водорода и воздуха, обеспечивающие максимальный отклик пламенно-ионизационного детектора, подбирают экспери­ментально;

скорость диаграммной ленты — 240 мм/ч, объем дозы — от 1 до 5 см³ (в зависимости от концентрации воды в аммиаке).

3.6.   Градуирование хроматографа

Градуирование проводят методом внешнего стандарта. Для градуирования используют градуировочную газовую смесь ацетилена. Градуировочной смесью продувают кран-дозатор и дозу в течение 10—20 с, после чего поворотом крана дозатора вводят градуировочную газовую смесь в колонку хроматографа.

Записывают хроматограмму градуировочной смеси и измеряют площадь пика ацетилена.