ГОСТ 1429.2-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания олова. С Изменениями № 1 (ИУС № 5-1983), № 2 (ИУС № 11-1987)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения содержания олова

ГОСТ 1429.2-77

Tin-lead solders.
Method for the determination of tin content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен с 01.01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 № 327 срок действия продлен до 01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает объемный йодометрический метод определения содержания олова в оловянно-свинцовых при­поях (при содержании олова от 1,8 до 96%).

Метод основан на реакции окисления йодом двухвалентного олова до четырехвалентного в серносолянокислом растворе. В ка­честве восстановителя применяют металлический алюминий или свинец. Большие количества сурьмы и меди выделяют на метал­лическом железе. Навеску припоя разлагают в серной кислоте.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0—77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Затвор Геккеля, воронка с бикарбонатным затвором (см. чер­теж) служит для предохранения двухвалентного олова от окисле­ния кислородом воздуха. Затвор вставляют в горло колбы при помощи резиновой пробки и заполняют насыщенным раствором бикарбоната натрия.

Диаметр отверстия выходной трубки воронки должен быть не менее 2,5—3,0 мм.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 1:9.

Натрий двууглекислый (бикарбонат натрия) по ГОСТ 4201—79, насыщенный на холоду раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.

Алюминий металлический марки А99, А97, А95 по ГОСТ 11069—74 или ГОСТ 11070—74 в виде пластинок толщиной 0,3— 0,7 мм или в виде стружки.

Свинец металлический в виде пласти­нок, свернутых в спирали, или гранули­рованный.

Железо металлическое в виде спира­ли или мелких гвоздей.

Железные гвозди обжигают при не­высокой температуре для удаления мас­ла, промывают соляной кислотой, раз­бавленной 1 : 1, затем водой. Проверяют на присутствие олова, цинка и кадмия.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1%-ный свежеприготовлен­ный раствор; готовят следующим обра­зом: 10 г крахмала смешивают с неболь­шим количеством воды до образования однородной массы. Крахмальную сус­пензию вливают при перемешивании в 1000 см³ горячей воды. Раствор кипятят 2—3 мин и, если это необходимо, фильтруют через складчатый фильтр.

Олово марки 01,01 п. ч. или ОВЧ по ГОСТ 860—75.

Иод по ГОСТ 4159—79, 0,025 и 0,05 н. растворы; готовят сле­дующим образом: 40 г йодистого калия растворяют в 35—40 см³ воды в конической колбе с притертой пробкой вместимостью 200— 250 см³. В раствор вносят 3,25 или 6,5 г металлического йода со­ответственно и перемешивают до полного растворения. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют до метки водой, перемешивают. Раствор хранят в посуде из тем­ного стекла или в стеклянной бутыли, покрытой черным лаком. Раствор следует готовить не позднее чем за 10—15 сут до опре­деления титра.

(Измененная редакция, Изм. № 1).