ДСТУ ISO 10301:2004 Качество воды. Определение легколетучих галогенированных углеводородов методом газовой хромотографии (ISO 10301:1997, IDT)

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

Якість води
ВИЗНАЧАННЯ ВИСОКОЛЕТКИХ ГАЛОГЕНОВАНИХ ВУГЛЕВОДНІВ МЕТОДОМ ГАЗОВОЇ ХРОМАТОГРАФІЇ

(ISO 10301:1997, IDT)
ДСТУ ISO 10301:2004

 

Київ
ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ
2006

ПЕРЕДМОВА

1 ВНЕСЕНО: Інститут гідротехніки і меліорації УААН, ТК 145

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: П. Хоружий, д-р техн. наук, професор; ї. Хомутецька, канд. техн. наук; Г. Онанко; І. Красовська

2 НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 2 серпня 2004 р. № 169 з 2006-01-01

3 Національний стандарт відповідає ISO 10301:1997 Water quality — Determination of highly volatile halogenated hydrocarbons — Gas-chromatographic methods (Якість води. Визначання високолетких галогенованих вуглеводнів методом газової хроматографії)

Ступінь відповідності — ідентичний (IDТ)

Переклад з англійської (еn)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

ЗМІСТ

Національний вступ

1 Загальні поняття

1.1 Призначеність

1.2 Нормативні посилання

1.3 Терміни та визначення понять

2 Екстракція рідина—рідина та аналізування методом газової хроматографії

2.1 Сутність методу

2.2 Завади

2.3 Реактиви

2.4 Устатковання

2.5 Відбирання і готування проб

2.6 Методика

2.7 Калібрування

2.8 Ідентифікація і визначання

2.9 Подання результатів

2.10 Відповідність даних

2.11 Звіт про випробовування

3 Статичний метод вільного простору і аналізування методом газової хроматографії

3.1 Сутність методу

3.2 Завади

3.3 Реактиви

3.4 Устатковання

3.5 Відбирання проб

3.6 Методика

3.7 Калібрування

3.8 Ідентифікація і визначання

3.9 Подання результатів

3.10 Похибки даних

3.11 Звіт про випробовування

Додаток А Характеристика високолетких галогенованих вуглеводнів

Додаток В Приклади газових хроматограм для високолетких галогенованих вуглеводнів

Додаток С Приклад мікросепаратора

Додаток D Чутливість електронно-захоплювального детектора

Додаток Е Витягання екстракцією пентану

Додаток F Перевіряння якості пробок «пеніцилінового типу»

Додаток G Відбирання проб

НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є тотожний переклад ISO 10301:1997 Water quality — Determination of highly volatile : : ogenated hydrocarbons — Gas-chromatographic methods (Якість води. Визначання високолетких ло: йнованих вуглеводнів методом газової хроматографії).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 145 «Меліорація і водне господарство».

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

- зираз «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;

- до розділу 2 «Нормативні посилання» долучено «Національне пояснення», виділене рамкою.

Копії всіх стандартів, на які є посилання у тексті, можна отримати в Головному фонді норма­тивних документів    
(ДП «УкрНДНЦ»).

У стандарті є посилання на ISO 5667-1, ISO 5667-2, що впроваджені в Україні як національні.

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ЯКІСТЬ ВОДИ
ВИЗНАЧАННЯ ВИСОКОЛЕТКИХ ГАЛОГЄНОВАНИХ ВУГЛЕВОДНІВ МЕТОДОМ ГАЗОВОЇ ХРОМАТОГРАФІЇ

КАЧЕСТВО ВОДЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕГКОЛЕТУЧИХ ГАЛОГЕНИРОВАННЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

WATER QUALITY
DETERMINATION OF HIGHLY VOLATILE HALOGENATED HYDROCARBONS GAS-CHROMATOGRAPHIC METHODS

Чинний від 2006-0*8-01

1 ЗАГАЛЬНІ ПОНЯТТЯ

1.1 Призначеність

Цей міжнародний стандарт установлює два методи визначання високолетких галогенованих вуглеводнів (ВЛГВ) із використовуванням газової хроматографії.

Розділ 2 подає метод визначання ВЛГВ із використовуванням екстракції рідина—рідина в питній воді, фунтовій воді, воді плавальних басейнів, річковій і озерній воді, а також у різноманітних стічних водах, у т.ч. промислових. Типовий гранично допустимий вміст подано в таблиці 1.

Розділ 3 подає метод визначання ВЛГВ у питній воді, поверхневій і ґрунтовій воді статичним методом вільного простору. Типовий гранично допустимий вміст подано в таблиці 2.

Фактично статичний метод вільного простору прийнятний для промислових стічних вод як метод відбирання, але в деяких випадках слід підтвердити результат, використовуючи метод рідинної екстракції.

Примітка. Під час користування цим стандартом треба користуватися посібником з аналітичного контролю якості під час аналізування води (див. ISO/TR 13530), особливо для градуювання.

1.2 Нормативні посилання

Наведені нижче нормативні документи містять положення, які через посилання в цьому тексті становлять положення цього національного стандарту. На час опублікування цього стандарту зазначені нормативні документи були чинними. Усі нормативні документи підлягають перегляду, і учасникам угод, базованих на цьому стандарті, необхідно визначити можливість застосування найновіших видань нормативних документів, наведених нижче. Члени ІЕС та ISO впорядковують каталоги чинних міжнародних стандартів.

ISO 5667-1:1980 Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes

ISO 5667-2:1991 Water quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques

ISO/TR 1353Q:-1) Water quality — Guide to analytical quality control for water analysis.

НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ

ISO 5667-1:1980 Якість водя. Відбирання проб. Частика 1. Посібник із розробляння програм і відбирання проб

ISO 5667-2:1991 Якість води. Відбирання проб. Частина 2. Посібник із методики відбирання проб

ISO/TR 1353Q:-11 Якість води. Посібник з аналітичного контролювання якості під час аналізу­вання води. і. і

1.3 Терміни та визначення понять

Відповідно до цілей міжнародного стандарту використовують такі визначення,

1.3.1 високолеткі галогеновані вуглеводні (highly volatile halogenated hydrocarbons)

Фторовані, хлоровані, бромовані, і (або) йодовані, переважно неароматичні вуглеводні, що містять

від одного до шести атомів вуглецю.

Примітка. їхні точки кипіння зазвичай знаходяться в межах від 20 °С до 220 °С за атмосферного тиску (див. додаток А).

2 ЕКСТРАКЦІЯ РІДИНА. РІДИНА ТА АНАЛІЗУВАННЯ МЕТОДОМ ГАЗОВОЇ ХРОМАТОГРАФІЇ

2.1 Сутність методу

Високолеткі галогеновані вуглеводні екстрагують в органічний розчинник. Потім розчин аналізу­ють за допомогою газової хроматографії з електронно-захоплювальним або іншим придатним детектором.

2.2 Завади

Завади можуть виникати під час відбирання проб, причина може бути в пробірках і пробках, розчинниках, газах, органічних сполуках, що виникають у лабораторних умовах і можливо через забруднення від автодозатора. Методики щодо зменшення забруднення подано в 2.5 і 2.6.

2.3 Реактиви

Усі реактиви повинні бути максимально чисті, щоб не допускати значного росту газохромато- графічних піків екстракту розчинника. Чистоту реактивів перевіряють відповідним методом, напри­клад, сліпим визначанням (див. 2.6.4).

Реактиви можуть забруднитися під час контактування з повітрям або іншими матеріалами, особливо під час взаємодії з пластмасою, або можуть втратити деякі властивості під час контакту­вання зі світлом. Усі реактиви зберігають у темних щільно закритих скляних контейнерах або інших відповідних ємностях.

2.3.1 Вода для готування калібрувальних і контрольних розчинів

Треба визначити якість використовуваної води. Наприклад, можна скористатися нижчезазна- ченою процедурою:

Наливають воду у флакон із конусоподібним виступом, номінальною ємністю 2 дм[1], із щільно підігнаною скляною пробкою і попередньо обробленою відповідно до 2.4.2.

Визначають вміст ВЛГВ у цій воді.

Якщо вода забруднена, очищають у такий спосіб:

— закріплюють скляну трубку із вплавленим скляним розподільником на відстані двох міліметрів від дна флакона;

— нагрівають воду приблизно до 60 °С;

— пропускають через воду за допомогою барботера потік чистого азоту (приблизно від 150 до 200 см3/хв) протягом однієї години. Дають воді охолонути до кімнатної температури і закривають флакон пробкою;

— зберігають воду в скляному флаконі в темряві.

Після цього перевіряють ще раз наявність ВЛГВ. Якщо виявлено забруднення, використовують очищений газ з іншого джерела і повторюють процедуру.

2.3.2 Гази для газової хроматографії

Азот вищого ступеня очищання, мінімальний рівень концентрації — 99,996 %, або суміш аргон- v е-'ану вищого ступеню очищення. Інші гази для газової хроматографії повинні відповідати інструк- ігіям виробника.

2.3.3 Екстракційний розчинник (пентан) без високолетких хлорованих вуглеводнів

Проводять аналізування проби екстракційного розчинника за допомогою електронно-захоплю- вальгіої газової хроматографії, щоб упевнитися в тому, що він не містить матеріал, що сприяє росту зазажальних піків у хроматограмі.

2.3.4 Сульфат натрію, безводний

Нагрівають від 250 до 300 г Na2S04 за температури (500 ± 20) °С протягом 4 год ± ЗО хв; охолод­жують до температури 200 °С у муфельній печі, а потім до температури довкілля в ексикаторі, що містить перхлорат магнію (2.3.6) або відповідну заміну.

2.3.5 Тіосульфат натрію

Готують розчин тіосульфату натрію (ЗО г/дм3) розчиненням (46 ± 0,2) г пентагідрату тіосуль­фату натрію (Na2S203-5H20) у (1000 ± 5) см3 води (див. 2.3.1).

Примітка. Як альтернативу можна використовувати твердий тіосульфат натрію.

2.3.6 Перхлорат магнію

2.3.7 Розчинник, що змішують із водою

Примітка. Можна використовувати: метанол, ацетон або диметилформамід.

2.3.8 Еталонні речовини

Для визначання необхідні чисті (бездомішкові) зразки ВЛГВ.

Зберігають ці еталонні речовини в місцях, відділених від екстрактів проб і розчинників, які використовують для екстрагування.

Примітка. Для еталонних речовин, що є газом за температури довкілля, рекомендовано використовувати розчини, які випускають серійно.

2.3.9 Основні стандартні розчини

Готують основні стандартні розчини додаванням мікролітровим шприцом визначеної кількості кожної еталонної речовини (див. 2.3.8) під поверхню відповідного розчинника.

Примітка. Придатні для приготування основних стандартних розчинів розчинники: ацетон, пентан, гексан, етан, бензол або Ізооктан.

Контейнери, що містять розчини, необхідно промаркувати чи зважити так, щоб будь-які втрати на випаровування були б помічені. Розчини треба зберігати в мірних колбах із пробками з матового скла за температури 4 °С у темряві. Перед використовуванням температуру розчину треба довести до рівня температури довкілля і відрегулювати рівень розчинника, якщо в цьому є потреба.

Примітка 1. Необхідну концентрацію основного стандартного розчину отримують додаванням 50 мг еталонної речовини і розчиненням в 100 см3 розчинника. Розчин залишається придатним протягом року.

Примітка 2. З практичних міркувань треба використовувати змішані основні стандартні розчини.

2.3.10 Допоміжні стандартні розчини

Готують допоміжні стандартні розчини розведенням основного розчину відповідно до 2.3.9 екстрактом розчинника (див. 2.3.3).

Типове значення 10 мкг/см3.

Зберігають допоміжні стандартні розчини за температури 4 °С у темряві. Розчини залишаються придатними протягом 6 міс.

2.3.11 Робочі стандартні розчини

Готують, як мінімум, п’ять різних концентрацій шляхом відповідних розведень допоміжних стан­дартних розчинів (див. 2.3.10) екстрактом розчинника (див. 2.3.3).

Придатні концентрації знаходяться в межах нг/см3. Зберігають робочі стандартні розчини за температури 4 °С у темряві. Розчини залишаються придатними протягом 1 міс.