ДСТУ ISO 12937:2012 Нафтопродукти. Визначення води методом кулонометричного титрування за Карлом Фішером (ISO 12937:2000, IDТ)

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

НАФТОПРОДУКТИ

Визначення води методом кулонометричного титрування за Карлом Фішером

(ISO 12937:2000, IDТ)

ДСТУ ISO 12937:2012

Київ

МІНЕКОНОМРОЗВИТКУ УКРАЇНИ

2013

ПЕРЕДМОВА

1 ВНЕСЕНО: ДП «Український науково-дослідний інститут нафтопереробної промисловості «МАСМА» (ДП «УкрНДІНП «МАСМА»), Технічний комітет стандартизації «Стандартизація продуктів нафтопереробки і нафтохімії» (ТК 38)

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: М. Дмитрук, канд. фіз.-мат. наук; В. Козак, канд. хім. наук; Й. Любінін, канд. техн. наук; А. Мисак, канд. хім. наук (науковий керівник); Н. Харченко

2 НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України від 28 листопада 2012 р. № 1355 з 2013-05-01

3 Національний стандарт відповідає ISO 12937:2000 Petroleum products — Determination of water — Coulometric Karl Fischer titration method (Нафтопродукти. Визначення води. Метод кулонометричного титрування за Карлом Фішером)

Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (еn)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є тотожний переклад ISO 12937:2000 Petroleum products — Determination of water — Coulometric Karl Fischer titration method (Нафтопродукти. Визначення води. Метод кулонометричного титрування за Карлом Фішером).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 38 «Стандартизація продуктів нафтопереробки і нафтохімії».

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

— слова «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;

— до розділу 2 «Нормативні посилання» долучено «Національне пояснення», виділене рамкою;

— уведено нумерацію формул для зручності користувача;

— «Національні примітки» виділено рамкою;

— структурні елементи стандарту: «Титульний аркуш», «Передмову», «Зміст», «Національ­ний вступ», першу сторінку та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України.

На цей час чинні ISO 3170:2004 та ISO 3171:1998.

Копії міжнародних стандартів, на які є посилання в цьому стандарті, можна отримати в Головному фонді нормативних документів.

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

НАФТОПРОДУКТИ

Визначення води методом кулонометричного титрування за Карлом Фішером

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Определение воды методом кулонометрического титрования по Карлу Фишеру

PETROLEUM PRODUCTS

Determination of water by method of coulometric titration Karl Fischer

Чинний від 2013-05 -01

ЗАСТОРОГА! Виконання цього стандарту охоплює використання небезпечних матеріалів, операцій І обладнання. Відповідальність користувача цього стандарту полягає в тому, щоб забезпечити безпечні для здоров'я умови роботи, для чого розробити відповідні інструкції з техніки безпеки та гігієни праці.

Національна примітка

В Україні треба дотримуватись вимог [1] додатка НА та правил безпечної роботи, які викладено в документах з експлуатації приладів та допоміжних пристроїв.

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює метод прямого визначення води в нафтопродуктах з температурою кипіння нижче ніж 390 °С. Воду визначають у межах масових часток від 0,003 % до 0,100 %. Метод не застосовують до продуктів, які містять кетони або мазутні палива.

Цей стандарт можна застосовувати до базових мастильних олив. Проте для цих продуктів треба визначати точність вимірювання.

Точність, наведена в розділі 12, основана на даних, отриманих з використанням систем дво­секційної комірки і двокомпонентного електроліта.

Примітка 1. Визначанню води титруванням за Карлом Фішером заважають деякі речовини і класи складників, які вступають в реакції конденсації або окислювально-відновні реакції. У нафтопродуктах зазвичай найбільш заважають визначанню води сірководень і меркаптанова сірка, але за масових часток цих сполук нижче ніж 0,003 % у перерахуванні на сірку вони незначно впливають на визначення води в межах від 0,003 % до 0,100 %. Інші органічні сірковмісні складники, які зазвичай присутні в нафтопродуктах, такі як сульфіди, дисульфіди і тіофени. не заважають визначанню води.

Примітка 2. У додатку В наведено альтернативну методику прямого визначання води в нафтопродуктах у межах об'ємних часток від 0.003 % до 0.100 %. Обмеження для цього альтернативного методу, які с недоліком об’ємного визна­чання. наведено в додатку В.

Примітка 3. У міжнародному стандарті терміни % (мас.) І % (об'єми.) використовують для позначення масової і об'ємної частки речовини відповідно.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У наведених нижче нормативних документах зазначено положення, які через посилання в цьому тексті становлять положення цього стандарту. У разі датованих посилань пізніші зміни до будь-якого з цих видань або перегляд їх не застосовують. Однак учасникам угод, базованих на цьому стандарті, рекомендовано застосовувати найновіші видання нормативних документів, поданих нижче. У разі недатованих посилань треба користуватись останнім виданням документів. Члени ISO і ІЕС впорядковують каталоги чинних міжнародних стандартів.

ISO 3170:1988 Petroleum liquids — Manual sampling

ISO 3171:1988 Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.

НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ

ISO 3170:1988 Нафтопродукти рідкі. Ручне відбирання проб

ISO 3171:1988 Нафтопродукти рідкі. Автоматичне відбирання проб з трубопроводів

ISO 3696:1987 Вода для використання в аналітичній лабораторії. Технічні умови і методи контролю.

3 СУТЬ МЕТОДУ

Пробу оглядають візуально (див. 6.2.1). Якщо проба чиста й прозора, не містить ні крапель води, ні окремих частинок речовин під час струшування, то зважену порцію уводять у комірку для кулонометричного титрування приладу Карла Фішера, в якому згідно з реакцією Карла Фішера на аноді кількісно виділяється йод. Коли вся вода відтитрується, то надлишок йоду визначають електрометрично за кінцевою точкою і титрування завершують. На основі стехіометрії реакції 1моль йоду реагує з 1 молем води, таким чином, згідно з законом Фарадея, кількість води пропорційна загальному інтегрованому струмові.

Якщо проба нечиста й непрозора або під час струшування спостерігають краплі води чи окремі частинки речовини, то додають порцію розчину діоктилсульфосукцинату натрію для гомогенізації змішуванням. Зі зваженою пробою поступають, як описано вище.