ГОСТ 1429.5-77 Припої олов`яно-свинцеві. Метод визначення вісмуту. Зі Змінами № 1 (ІПС № 5-1983), № 2 (ІПС № 11-1987)

УДК 621.791.35:546.87.06:006.354

 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения содержания висмута

Tin-lead solders.
Method for the determination of bismuth content

ГОСТ 1429.5-77*

Взамен ГОСТ 1429.5-69

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен

с 01.01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N5 327 срок действия продлен

до 01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения висмута в оловянно-свинцовых припоях (при содержании висмута от 0,002 до 0,20%).

Метод основан на разложении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, удалении олова и сурьмы в виде бромидов, образовании комплексного соединения висмута с тиомочевиной и измерении оптической плотности полученного раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1,

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения (смесь I); готовят следующим образом: к 90 см³ бромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см³ брома, перемешивают.

Кислота хлорная, 57%-ный раствор.

Кислота фосфорная (ортофосфорная кислота) по ГОСТ 6552-80.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Смесь хлорной и фосфорной кислот (смесь II); готовят следующим образом: к 160 см³ фосфорной кислоты приливают 840 см³ хлорной кислоты, перемешивают.

Смесь борной и фтористоводородной кислот (смесь III); готовят следующим образом: к 45 см³ насыщенного раствора борной кислоты приливают 5 см³ фтористоводородной кислоты и разбавляют водой до объема 600 см³. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, 8%-ный раствор; готовят следующим образом: 20 г тиомочевины растворяют в 150 см³ воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор должен быть свежеприготовленным, при необходимости его фильтруют.

Висмут марки ВиО по ГОСТ 10928-75.

Стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: 0,1 г висмута помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют в 30 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,0001 г висмута.

_______________________
* Переиздание март 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. № 324 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).