ГОСТ 1429.3-77 Припої олов`яно-свинцеві. Метод визначення заліза. Зі Змінами № 1 (ІПС № 5-1983), № 2 (ІПС № 11-1987)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Метод определения содержания железа

Tin-lead solders.

Method for the determination of iron content

ГОСТ 1429.3-77*

Взамен ГОСТ 1429.3-69

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен с 01.01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 № 327 срок действия продлен до 01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания железа в оловянно-свинцовых припоях (при содержания железа от 0,001 до 0,02%).

Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы, отгонкой в виде бромидов, образовании комплексного соединения железа с ортофенантролином и измерении оптической плотности окрашенного комплекса. Большие количества меди отделяют в виде металлической при восстановлении свинцом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0—77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1, Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.

Кислота хлорная, 57%-ный раствор.

Бром по ГОСТ 4109—79.

*Переиздание март 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным в январе 1988 г., Пост. № 324 от 21.01.83 (ИУС 5—1983 г.).

Снято ограничение срока действия. Основание ИУС 1993 № 2 с. 15 Изменение 2 с 01.02.88 (11 -87, с. 147)

Смесь для растворения; готовят следующим образом: к 90 см³ бромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см³ брома, перемешивают.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 10 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и доводят водой до объема 1000 см³.

Ортофенантролин раствор; готовят следующим образом: 1,5 г ортофенантролина растворяют в воде и доводят водой до объема 1000 см³. Раствор хранят в посуде из темного стекла.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199—78.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см³ воды, прибавляют 240 см³ уксусной кислоты, фильтруют и доводят водой до объема 1000 см³.

Реакционная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим образом; одну долю раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной долей раствора ортофенантролина и тремя долями буферного раствора.

Свинец гранулированный марки СО по ГОСТ 3778—77.

Железо ос. ч , полученное карбонильным способом.

Стандартные растворы железа.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г железа помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют в 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см³ раствора А содержит 0,0001 г железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см³ раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г железа.

Раствор Б готовят в день применения.

Аммиак по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.

Индикаторная бумага, универсальная.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 50 см³ и растворяют в 15 см³ смеси для растворения при умеренном нагревании. После растворения навески прибавляют к раствору 15 см³ хлорной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров. После охлаждения прибавляют 5 см³ смеси для растворения и снова выпаривают до паров хлорной кислоты. Эту операцию повторяют еще два раза.

К содержимому стакана прибавляют 1 см³ концентрированной азотной кислоты в два приема (по 0,5 см³), осторожно нагревают до разложения бромистого свинца, удаления брома и выделения густых белых паров. Если раствор прозрачный*, выпаривают его до объема примерно 2 см³ (уровень раствора в стакане отмечают карандашом по стеклу), охлаждают, приливают 20 см³ воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до объема 50 см³, нейтрализуют аммиаком до pH 2—3 (по универсальной индикаторной бумаге), затем приливают 25 см³ реакционной смеси доводят до метки водой, перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 510 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание железа находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.