ГОСТ 4386-89 Вода питна. Методи визначення масової концентрації фторидів

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФТОРИДОВ

ГОСТ 4386-89

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

1. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДОВ. ВАРИАНТ А

Метод основан на способности фторид-иона образовывать растворимый в воде тройной комплекс сиренево-синего цвета, в состав которого входят лантан, ализаринкомплексон и фторид. Интенсивность окраски раствора фотометриру- ют при длине волны X = (600+10) нм.

Определению фторида сильно мешают алюминий и железо, связывая его в комплекс и занижая результаты. Допустимая массовая концентрация алюминия не выше 0,2 мг/дм³, железа — не выше 0,7 мг/дм³.

1.1. Метод отбора проб

1.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481*.

1.1.2. Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть не менее 100 см³.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593—2000 (здесь и далее).

1.1.3. Пробы отбирают в полиэтиленовую посуду и не консервируют. Хранят в холодильнике и анализируют не позднее чем через 3 сут.

1.2. Аппаратура, реактивы

Колориметр фотометрический лабораторный или спектрофотометр, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны X = 590—610 нм.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью ±0,00075 г по ГОСТ 24104[*].

рН-метр любой модели.

Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2—500-ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4-1-1, 5-1-1, 4-1-2, 5-1-2, 6-1-5, 7-1-5, 6-1-10, 7-1- 10, 6-1-25, 7-1-25 по ГОСТ 29227.

Сосуды полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 см³.

Цилиндры 1—50, 3—50 по ГОСТ 1770.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328.

Лантан азотнокислый 6-водный по ТУ 6—09—4676.

Ализаринкомплексон по ТУ 6—09—4547.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Фиксаналы соляной и азотной кислоты.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч. д. а.).

Допускается использование импортных посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление основного градуировочного раствора фтористого натрия с концентрацией фторид-иона 0,1 мг/см³ 0,2211 г фтористого натрия, высушенного предварительно при 105 °С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Раствор хранят в холодильнике в полиэтиленовом сосуде с плотно закрытой пробкой. Срок хранения — 3 мес.

1.3.2. Приготовление рабочего градуировочного раствора

Рабочий градуировочный раствор концентрации фторид-иона 0,01 мг/см³ готовят разбавлением основного раствора в 10 раз. 10,0 см³ основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа и переливают в полиэтиленовый сосуд.

1.3.3. Приготовление раствора ализаринкомплексона концентрацией 0,0005 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 0,1927 г ализаринкомплексона, смачивают его для лучшего растворения небольшим количеством (0,2—0,3 см³) раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм³, приливают приблизительно 500 см³ дистиллированной воды, добавляют 0,25 г уксус - нокислого натрия и перемешивают до полного растворения реагента. Затем приливают небольшими порциями раствор соляной кислоты концентрацией ОД моль/дм³ до pH ~ 5, контролируя это значение потенциометрически (окраска раствора при этом изменяется от вишнево-красной до оранжево-желтой). Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Мутный раствор отфильтровывают. Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике. Срок хранения 1 мес.

1.3.4. Приготовление раствора азотнокислого лантана концентрацией О\ 0005 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 0,2166 г шестиводного азотнокислого лантана, приливают 200—300 см³ дистиллированной воды, добавляют 1 см³ раствора азотной кислоты концентрацией 1 моль/дм³, перемешивают до полного растворения соли и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора 1 год.

1.3.5. Приготовление ацетатного буферного раствора с pH = 4,3 ± 0,1

В коническую колбу или стакан вместимостью 500 см³ помещают 105,0 г трехводного уксуснокислого натрия, приливают 300—400 см³ дистиллированной воды, перемешивают, слегка нагревая, до полного растворения соли и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Добавляют 100 см³ ледяной уксусной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. pH раствора проверяют потенциометрически.

1.3.6. Приготовление раствора гидроксида натрия концентрацией 1 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 4,0 г гидроксида натрия,

растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки.

1.3.7. Приготовление раствора соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм³

Раствор готовят из фиксанала.

1.3.8. Приготовление раствора азотной кислоты концентрацией 1 моль/дм³

Раствор готовят из фиксанала, разбавляя содержимое ампулы дистиллированной водой до 100 см³.

1.3.9. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см³ помещают 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см³ рабочего градуировочного раствора фтористого натрия, что соответствует 0; 2; 5; 10; 15; 20 и 25 мкг фторид-иона или в расчете на 25 см³ анализируемой пробы 0; 0,08; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0 мг/дм³ фторида. Добавляют в каждую колбу приблизительно 20 см³ дистиллированной воды, перемешивают и затем приливают последовательно по 6,5 см³ раствора ализаринком-плексона, 1,5 см³ ацетатного буферного раствора и 5,0 см³ раствора азотнокислого лантана. Растворы перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки, вновь перемешивают и оставляют стоять в течение 1 ч в темном месте. После этого измеряют оптические плотности растворов, содержащих фторид, относительно нулевого раствора (раствор с концентрацией фторида, равной нулю) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 50 мм при длине волны X = (600+10) нм.

Определение повторяют еще два-три раза и вычисляют средние значения оптической плотности для каждого раствора. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации фторида в мг/дм³ или рассчитывают уравнение регрессии.

Построение графика повторяют для каждой новой партии реактивов и не реже одного раза в месяц.

1.4. Проведение анализа

1.4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 25,0 см³ анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 1,0 мг/дм³, то на анализ берут 10,0 см³ или меньший объем), приливают последовательно 6,5 см³ раствора ализаринкомплексона, 1,5 см³ ацетатного буферного раствора, 5,0 см³ раствора лантана и доводят объем до метки дистиллированной водой. Смесь тщательно перемешивают, выдерживают в течение 1 ч в темном месте и далее измеряют оптическую плотность, как указано в п. 1.3.9, относительно нулевого раствора. По градуировочному графику или по уравнению регрессии находят массовую концентрацию фторидов в воде в мг/дм³.

1.4.2. В мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 25,0 см³ анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 1,0 мг/дм³, то берут 10,0 см³ или меньший объем), вводят градуировочную пробу с заранее известной концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полученном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная по п. 1.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в анализируемой пробе с введенной в нее добавкой проводят по п. 1.4.1.

1.5. Обр аботка результатов

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.