ДСТУ EN 14177:2019 Продукти харчові. Визначення патуліну в прозорих та непрозорих яблучних соках і пюре. Метод високоефективної рідинної хроматографії із застосуванням розподільного очищення рідини (EN 14177:...

ДСТУ EN 14177:2019
(EN 14177:2003, IDT)

Продукти харчові. Визначення патуліну в прозорих
та непрозорих яблучних соках і пюре.
Метод високоефективної рідинної хроматографії
із застосуванням розподільного очищення рідини

 
   
 
Не є офіційним виданням.
Офіційне видання розповсюджує національний орган стандартизації
(ДП «УкрНДНЦ» http://uas.gov.ua)

Contents

Foreword

1 Scope

2 Normative references

3 Principle

4 Reagents

4.1 General

4.2 Sodium carbonate solution, mass concentration (Na₂CO₃) 15 g/l

4.3 Acetic acid, volume concentration (CH₃COOH) 98 %

4.4 Sodium sulfate anhydrous

4.5 pH 4 water

4.6 Absolute ethanol, (CH₃CH₂OH) 99,7 %

4.7 Ethyl acetate

4.8 Perchloric acid, (HClO₄) = 60 %

4.9 Acetonitrile

4.10 Endogalacturonase enzyme solution, typical activity 1400 U/g

4.11 HPLC mobile phase

4.12 Patulin stock solution

4.13 Patulin standard solution

4.14 Patulin standard solution for calibration

5 Apparatus

5.1 General

5.2 Displacement pipettes of 5 ml, 1 ml , 200 ml and 50 ml capacity with appropriate pipette tips

5.3 Analytical balance

5.4 UV spectrophotometer, double beam and recording suitable for measurement at 250 nm to 350 nm

5.5 Quartz cells, of optical path length 1 cm

5.6 Centrifuge, capable of operating at 4500 g

5.7 Centrifuge tubes of 50 ml capacity with screw cap lids

5.8 Rotary evaporator, with water bath set at 40 °C

5.9 Filter paper, with pore size 20 µm to 25 µm

5.10 Disposable syringe filters, of 0,2 m pore size (optional)

5.11 HPLC apparatus, comprising the following

5.12 Round bottom flasks, of 250 ml capacity with ground glass joint

6 Procedure

6.1 Preparation of test samples

6.2 Extraction of patulin

6.3 Removal of interfering acidic compounds

6.4 Preparation of the sample test solution

7 Spiking procedure

7.1 Clear apple juice

7.2 Cloudy apple juice

7.3 Apple puree

8 HPLC determination

8.1 Calibration graph

8.2 HPLC operating conditions

9 Calculation

10 Precision

10.1 Interlaboratory test

10.2 Repeatability

10.3 Reproducibility

10.4 Test report

Annex A (informative) Precision data

Bibliography