ДСТУ ГОСТ 1652.1:2009 Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (ГОСТ 1652.1-77 (ИСО 1554-76), IDT). С Изменениями (1-XII-81), (2-II-88), (3-II-90), (4-III-93)

ПІДТВЕРДЖУВАЛЬНЕ ПОВІДОМЛЕННЯ

Наказ Держспоживстандарту України
від 12.10.2009 № 368

ГОСТ 1652.1-77
(ИСО 1554-76)

СПЛАВЫ  МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения меди

прийнято як національний стандарт
методом підтвердження за  позначенням

ДСТУ ГОСТ 1652.1:2009 (ИСО  1554-76)
(ГОСТ 1652.1-77 (ИСО  1554-76),  IDT)

З  наданням чинності від 2009-12-01

Вимоги національного стандарту вважати добровільними

У національний стандарт внесено поправку,  а саме,  на сторінці  1  вилучені слова

«Несоблюдение стандарта  преследуется  по закону»

(примітка)

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический электролитический и титриметрический методы определения меди при массовой доле меди от 45 % и выше в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

Стандарт полностью соответствует ИСО 1554-76.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех (двух) параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на электролитическом выделении меди при плотности тока 1,5 - 2,0 А/дм2 и напряжении от 2,0 до 2,5 В и взвешивании выделившегося на катоде осадка меди. Медь, оставшуюся в электролите, определяют фотометрически с купризоном или пикрамином-эпсилон или атомно-абсорбционным методом в пламени ацетилен-воздух.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка электролизная с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями и лампой с полым катодом на медь.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4 и раствор 1 моль/дм3.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Раствор для промывания; готовят следующим образом: 10 см3 концентрированной азотной кислоты и 20 г азотнокислого аммония растворяют в 1 дм3 воды.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:4.

Аммоний лимоннокислый, раствор: 150 г лимонной кислоты растворяют в 40 см3 воды, перемешивая, прибавляют 100 см3 аммиака и охлаждают. Затем прибавляют 100 см3 аммиака, вновь охлаждают и доливают водой до 1 дм3.

Фенолфталеин, 0,1 %-ный спиртовой раствор.

Бисциклогексанон-оксалилгидразон (купризон), 0,5 %-ный раствор в смеси воды и спирта (4:1).

Медь металлическая марки М0 по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,1000 г меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты, при слабом кипячении удаляют окислы азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг меди.

Раствор В: 0,1 г меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1). После растворения и охлаждения добавляют 5 см3 серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в 20 - 30 см3 серной кислоты (1 моль/дм3) при нагревании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой (1 моль/дм3) и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 1 мг меди.

Раствор Г: 10 см3 раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой (1 моль/дм3) и перемешивают.

1 см3 раствора Г содержит 0,1 мг меди.

Раствор Д: 10 см3 раствора Г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой (1 моль/дм3) и перемешивают.

1 см3 раствора Д содержит 0,01 мг меди.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота аминосульфоновая, раствор 100 г/дм3.

Мочевина по ГОСТ 6691.

Смесь для растворения: к 600 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 40 см3 фтористоводородной кислоты и 15 г борной кислоты, перемешивают для растворения и доливают до 1 дм3. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм3.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3.

Пикрамин-эпсилон, раствор 1 г/дм3.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф. Шевакин, М.Б. Таубкин, А.А. Немодрук, Н.В. Егиазарова (руководитель темы), А.И. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.1-71

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 1554-76

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., октябре 1989 г., декабре 1992 г. (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)