ДСТУ ГОСТ 24978:2009 Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка (ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85), IDТ)

Данный документ доступнен в тарифе «ВСЕ ВКЛЮЧЕНО»

У Вас есть вопросы по документу? Мы рады на них ответить!Перечень бесплатных документовОбнаружили ошибку в документе или на сайте? Пожалуйста, напишите нам об этом!Оставить заявку на документ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

ГОСТ 24978-91
(ИСО 4740-89)

 

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва

ПІДТВЕРДЖУВАЛЬНЕ ПОВІДОМЛЕННЯ

Наказ Держспоживстандарту України від 12.10.2009 № 368

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85)

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения цинка

прийнято як національний стандарт
методом «підтвердження» за позначенням
 

ДСТУ ГОСТ 24978:2009 (ИСО 4740-85)
(ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85), IDТ)

З наданням чинності від 2009-12-01

Вимоги національного стандарту вважати добровільними
У національний стандарт внесено поправку, а саме: на сторінці 1 вилучені слова
«Несоблюдение стандарта преследуется по закону»
(примітка)

Дата введения с 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает титриметрические комплексонометрические методы определения цинка при массовой доле цинка от 3 до 45 % и атомно-абсорбционный метод опреде­ления цинка при массовой доле цинка от 3 до 10 % в медно­цинковых сплавах по ГОСТ 15527 и ГОСТ 17711.

Допускается проводить определение цинка в медно-цинковых сплавах по международному стандарту ИСО 4740—85, приведен­ному в приложении.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с до­полнением: за результат анализа принимают среднее арифмети­ческое трех (двух) параллельных определений.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСНО-МЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в смеси соляной и азот­ной кислот, маскировании мешающих элементов тиомочевиной, лимоннокислым аммонием и роданидом аммония, экстрагирова­нии комплекса цинка метилизобутилкетоном, реэкстракции в вод­ную фазу и титровании цинка при pH 5,0—5,2 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Смесь соляной кислоты (1:1) и азотной кислоты в соотноше­нии 3:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Тиомочевина по ГОСТ 6344 и раствор массовой концентрации 50 г/дм3.

Аммоний лимоннокислый трехзамещенный или аммоний ли­моннокислый двухзамещенный.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522.

Смесь маскирующих реагентов: 60 г тиомочевины, 100 г ли­моннокислого аммония и 150 г роданистого аммония растворяют в 1 дм3 воды.

Метилизобутилкетон (МИБК).

Промывной раствор: 250 см3 раствора маскирующих реагентов смешивают в 250 см3 воды и 25 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:4.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 5 г/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Ксиленоловый оранжевый, смесь с хлористым натрием в соот­ношении 1:100.

Гексаметилентетрамин (уротропин).

Цинк металлический марки Ц0 по ГОСТ 3640.

Стандартный раствор цинка: 1,0 г цинка растворяют в 10 см3 соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г цинка.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,05 моль/дм3 раст­вор: 18,61 г трилона Б растворяют в воде при нагревании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

2.3. Определение массовой концентрации раствора трилона Б по цинку

50 см3 стандартного раствора цинка помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, прибавляют по каплям аммиак до появления неисчезающего легкого помутнения. Затем прибавляют 50 см3 соляной кислоты (1:4), 50 см3 раствора маскирующей сме­си и далее поступают в соответствии с п. 2.4.

2.4. Проведение анализа

В зависимости от массовой доли цинка навеску сплава (табл. 1) помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 25 см3 раствора смеси кислот. После полного растворения навески раствор кипятят для удаления оксидов азо­та. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля цинка, %

Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, см3

От 3,0 до 10,0 включ.

1

50

Св. 10,0 » 20,0 »

2

25

  » 20,0 » 30,0 »

0,5

25

  » 30,0 » 45,0 »

0,5

20

Аликвотную часть раствора (табл. 1) помещают в делитель­ную воронку вместимостью 250 см3, доливают водой до 50 см3 и при перемешивании прибавляют по каплям аммиак до появления неисчезающего легкого помутнения. Затем добавляют 5 см3 соля­ной кислоты (1:1) и при тщательном перемешивании добавляют 70 см3 (при массовой доле цинка от 3 до 10 %) или 50 см3 (при массовой доле цинка свыше 10 %) раствора маскирующей смеси. Затем добавляют 50 см3 метилизобутилкетона и энергично встря­хивают в течение 2 мин. После разделения фаз переводят водную фазу во вторую делительную воронку вместимостью 250 см3, до­бавляют 20 см3 метилизобутилкетона и экстракцию повторяют. После разделения слоев водную фазу сливают и отбрасывают, а органическую фазу присоединяют к содержимому в первой дели­тельной воронке. Вторую делительную воронку ополаскивают объединенные экстракты в первой делительной воронке.

После расслоения фаз удаляют водную фазу, а промытую ор­ганическую фазу помещают в стакан вместимостью 400 см3. Де­лительную воронку ополаскивают 25 см3 соляной кислоты (1:4), затем 100 см3 воды и оба промывных раствора присоединяют к органической фазе. Добавляют 20 см3 раствора фтористого ам­мония, 20 см3 раствора тиомочевины и раствор тщательно пере­мешивают.

Добавляют на кончике шпателя 0,1 г смеси ксиленового оран­жевого с хлористым натрием и вводят небольшими порциями уро­тропин до появления красно-фиолетовой окраски водной фазы и установления pH 0,5—5,2 по индикаторной бумаге «Рифан» и титруют цинк раствором трилона Б при перемешивании обеих фаз до перехода красно-фиолетовой окраски водной фазы в желтую. Перед концом титрования контролируют pH раствора и, при необ­ходимости, добавляют уротропин или соляную кислоту (1:4) для установления pH 5,0—5,2 и титруют, прибавляя раствор трилона Б по каплям при тщательном перемешивании обеих фаз.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН: Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ: В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И. А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ: Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 03.10.91 № 158

3. Приложение настоящего стандарта подготовлено методом прямо­го применения международного стандарта ИСО 4740—85 «Медь и медные сплавы. Определение цинка. Пламенный атомно-аб­сорбционный спектрометрический метод»

4. ВЗАМЕН ГОСТ 24978—81

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который даны ссылки

Номер пункта, раздела, приложения

ГОСТ 8.315—91

2.5.4, 5.5.4

ГОСТ 61—75

5.2

ГОСТ 83—79

5.2

ГОСТ 199—78

5.2

ГОСТ 1652.1—77

5.2

ГОСТ 3117—78

5.2

ГОСТ 3118—77

2.2, 3.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 3640—79

2.2, 3.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 3760—79

2.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 3773—72

4.2, 5.2

ГОСТ 4204—77

4.2, 5.2

ГОСТ 4220—75

2.2

ГОСТ 4233—77

2.2, 4.2

ГОСТ 4461—77

2.2, 3.2, 4.2, 5.2, приложение ­

ГОСТ 4463—76

5.2

ГОСТ 4518-75

2.2

ГОСТ 5817—77

5.2

ГОСТ 5828-77

4.2, 5.2

ГОСТ 6344—73

2.2

ГОСТ 10484—78

Приложение

ГОСТ 20448—90

2.2

ГОСТ 24231—80

Приложение

ГОСТ 25086—87

Разд. 1, 4.4, 5.4.4

Полная версия документа доступна в тарифе «ВСЕ ВКЛЮЧЕНО».

Войти в Личный кабинет Подробнее о тарифах

БУДСТАНДАРТ Online