ДСТУ ГОСТ 24978:2009 Сплавы медно-цинковые. Методы определения цинка (ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85), IDТ)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

ГОСТ 24978-91
(ИСО 4740-89)

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва

ПІДТВЕРДЖУВАЛЬНЕ ПОВІДОМЛЕННЯ

Наказ Держспоживстандарту України від 12.10.2009 № 368

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85)

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения цинка

прийнято як національний стандарт
методом «підтвердження» за позначенням
 

ДСТУ ГОСТ 24978:2009 (ИСО 4740-85)
(ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85), IDТ)

З наданням чинності від 2009-12-01

Вимоги національного стандарту вважати добровільними
У національний стандарт внесено поправку, а саме: на сторінці 1 вилучені слова
«Несоблюдение стандарта преследуется по закону»
(примітка)

Дата введения с 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает титриметрические комплексонометрические методы определения цинка при массовой доле цинка от 3 до 45 % и атомно-абсорбционный метод опреде­ления цинка при массовой доле цинка от 3 до 10 % в медно­цинковых сплавах по ГОСТ 15527 и ГОСТ 17711.

Допускается проводить определение цинка в медно-цинковых сплавах по международному стандарту ИСО 4740—85, приведен­ному в приложении.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с до­полнением: за результат анализа принимают среднее арифмети­ческое трех (двух) параллельных определений.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСНО-МЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в смеси соляной и азот­ной кислот, маскировании мешающих элементов тиомочевиной, лимоннокислым аммонием и роданидом аммония, экстрагирова­нии комплекса цинка метилизобутилкетоном, реэкстракции в вод­ную фазу и титровании цинка при pH 5,0—5,2 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Смесь соляной кислоты (1:1) и азотной кислоты в соотноше­нии 3:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Тиомочевина по ГОСТ 6344 и раствор массовой концентрации 50 г/дм³.

Аммоний лимоннокислый трехзамещенный или аммоний ли­моннокислый двухзамещенный.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522.

Смесь маскирующих реагентов: 60 г тиомочевины, 100 г ли­моннокислого аммония и 150 г роданистого аммония растворяют в 1 дм³ воды.

Метилизобутилкетон (МИБК).

Промывной раствор: 250 см³ раствора маскирующих реагентов смешивают в 250 см³ воды и 25 см³ раствора соляной кислоты, разбавленной 1:4.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 5 г/дм³.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Ксиленоловый оранжевый, смесь с хлористым натрием в соот­ношении 1:100.

Гексаметилентетрамин (уротропин).

Цинк металлический марки Ц0 по ГОСТ 3640.

Стандартный раствор цинка: 1,0 г цинка растворяют в 10 см³ соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г цинка.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,05 моль/дм³ раст­вор: 18,61 г трилона Б растворяют в воде при нагревании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

2.3. Определение массовой концентрации раствора трилона Б по цинку

50 см³ стандартного раствора цинка помещают в делительную воронку вместимостью 250 см³, прибавляют по каплям аммиак до появления неисчезающего легкого помутнения. Затем прибавляют 50 см³ соляной кислоты (1:4), 50 см³ раствора маскирующей сме­си и далее поступают в соответствии с п. 2.4.

2.4. Проведение анализа

В зависимости от массовой доли цинка навеску сплава (табл. 1) помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 25 см³ раствора смеси кислот. После полного растворения навески раствор кипятят для удаления оксидов азо­та. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 1

Аликвотную часть раствора (табл. 1) помещают в делитель­ную воронку вместимостью 250 см³, доливают водой до 50 см³ и при перемешивании прибавляют по каплям аммиак до появления неисчезающего легкого помутнения. Затем добавляют 5 см³ соля­ной кислоты (1:1) и при тщательном перемешивании добавляют 70 см³ (при массовой доле цинка от 3 до 10 %) или 50 см³ (при массовой доле цинка свыше 10 %) раствора маскирующей смеси. Затем добавляют 50 см³ метилизобутилкетона и энергично встря­хивают в течение 2 мин. После разделения фаз переводят водную фазу во вторую делительную воронку вместимостью 250 см³, до­бавляют 20 см³ метилизобутилкетона и экстракцию повторяют. После разделения слоев водную фазу сливают и отбрасывают, а органическую фазу присоединяют к содержимому в первой дели­тельной воронке. Вторую делительную воронку ополаскивают объединенные экстракты в первой делительной воронке.

После расслоения фаз удаляют водную фазу, а промытую ор­ганическую фазу помещают в стакан вместимостью 400 см³. Де­лительную воронку ополаскивают 25 см³ соляной кислоты (1:4), затем 100 см³ воды и оба промывных раствора присоединяют к органической фазе. Добавляют 20 см³ раствора фтористого ам­мония, 20 см³ раствора тиомочевины и раствор тщательно пере­мешивают.

Добавляют на кончике шпателя 0,1 г смеси ксиленового оран­жевого с хлористым натрием и вводят небольшими порциями уро­тропин до появления красно-фиолетовой окраски водной фазы и установления pH 0,5—5,2 по индикаторной бумаге «Рифан» и титруют цинк раствором трилона Б при перемешивании обеих фаз до перехода красно-фиолетовой окраски водной фазы в желтую. Перед концом титрования контролируют pH раствора и, при необ­ходимости, добавляют уротропин или соляную кислоту (1:4) для установления pH 5,0—5,2 и титруют, прибавляя раствор трилона Б по каплям при тщательном перемешивании обеих фаз.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН: Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ: В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И. А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ: Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 03.10.91 № 158

3. Приложение настоящего стандарта подготовлено методом прямо­го применения международного стандарта ИСО 4740—85 «Медь и медные сплавы. Определение цинка. Пламенный атомно-аб­сорбционный спектрометрический метод»

4. ВЗАМЕН ГОСТ 24978—81

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ