ДСТУ ГОСТ 23581.17:2008 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения окиси алюминия (ГОСТ 23581.17-81). С Изменением № 1

ПIДТВЕРДЖУВАЛЫНЕ ПОВІДОМЛЕННЯ

Наказ Держспоживстандарту України від 25.06.08 № 201

ГОСТ 23581.17-81

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
Методы определения окиси алюминия

прийнято як національний стандарт
методом «підтвердження» за позначенням
 

ДСТУ ГОСТ 23581.17:2008

З наданням чинності від 2008-10-01

Настоящий стандарт распространяется на железные руды* концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения окиси алюминия при массовой доле от 0,1 до 10%, комплексонометрический метод — при массовой доле окиси алюминия от 1 до 25% и атомно-абсорбционный метод — при массовой доле окиси алюминия от 0,1 до 25%.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 1228—78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 23581.0—80.

2.   ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании окрашенного внутрикомплексного соединения алюминия с алюминоном в присутствии буферного раствора (pH 4,5—4,6) с последующим фотометрированием окрашенного раствора.

При массовой доле титана до 0,5% влияние трехвалентного железа устраняют восстановлением его аскорбиновой кислотой до двухвалентного.

При массовой доле титана более 0,5% н суммы окисей кальция и магния не более 5%, титан и другие сопутствующие элементы (железо, хром и т. д.) отделяют от алюминия осаждением гидроокисью натрия.

При массовой доле титана более 0,5% и суммы окисей кальция и магния более 5% алюминий вместе с титаном, железом, хромом отделяют уротропином от кальция и магния, затем железо, хром, титан отделяют от алюминия осаждением гидроокисью натрия.

2.1. Аппаратур а, реактивы и растворы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000°С;

тигли платиновые по ГОСТ 6563—75;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;

натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий нагревают постепенно до 350—400°С и прокаливают при указанной температуре в течение 1,5 ч;

смесь для сплавления: тщательно перемешивают 1 г измельченного безводного тетраборнокислого натрия и 4 г безводного углекислого натрия. Смесь хранят в закрытой банке;

натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199—78;

алюминий первичный по ГОСТ 11069—74 (не менее 99,95%);

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1 :1, 1:7;

кислоту азотную по ГОСТ 4461—77; аммиак водный по ГОСТ 3760—79;

кислоту аскорбиновую по ГОСТ 4815—76, раствор 20 г/дм³ свежеприготовленный;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор 250 г/дм³;

уротропин (гексаметилентетрамин), растворы 250 г/дм³ и 30 г/дм³;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72;

фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, индикатор, спиртовой раствор 1 г/дм³;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы 200 г/дм³ и 45 г/дм³;

буферный раствор: 115 г уксуснокислого натрия растворяют в 600 см³ воды, раствор фильтруют, прибавляют 75 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, разбавляют водой до 1 дм³ и перемешивают;

железо хлорное, раствор: 1,43 г окиси железа растворяют в 25 см³ соляной кислоты, доливают водой до 1 дм³ и перемешивают;

алюминон по ГОСТ 9859—74, раствор 1 г/дм³: 1 г алюминона помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 50— 70 см³ воды при кипячении в течение 5—7 мин. Раствор охлаждают, фильтруют и разбавляют водой, предварительно прокипяченной, до 1 дм³. Раствор пригоден в течение нескольких недель. Если при хранении образуется осадок, раствор фильтруют через плотный фильтр;

водорода перекись по ГОСТ 10929—76; стандартные растворы алюминия:

раствор А: 0,5292 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, прибавляют несколько капель азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора и продолжают нагревание до удаления окислов азота. Охлаждают раствор, переливают его в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора А соответствует 1 мг окиси алюминия;

раствор Б: 50 см³ стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 1 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора Б соответствует 0,2 мг окиси алюминия; бумагу универсальную индикаторную.